摘要 電子煙的導(dǎo)油棉糊芯現(xiàn)象對消費者健康和體驗均有嚴重影響。甜味劑是電子煙油的重要組成，而目前電子煙國家標準中允許使用的甜味劑只有紐甜，未見系統(tǒng)的、可對照的甜味劑對導(dǎo)油棉糊芯的影響的研究。本文主要以感官評價葡萄糖基甜菊糖苷（GSG）、甜茶苷、三氯蔗糖、紐甜、N-（2-甲基環(huán)己基）-2，3，4，5，6-五氟-苯甲酰胺（FA）和安賽蜜（AK）等甜味劑及其復(fù)配溶液的甜味特性； 通過熱分析研究系列甜味劑的熱穩(wěn)定性及其在霧化劑（丙二醇-甘油體系）中的揮發(fā)性； 通過馬弗爐模擬加熱吸收了霧化劑和甜味劑的導(dǎo)油棉，以目測和白度分析導(dǎo)油棉加熱前后的糊芯狀況，探究霧化劑中丙二醇和甘油的比例以及甜味劑對糊芯的影響。霧化溫度下，沒有導(dǎo)油棉吸附時，上述甜味劑均能完全被霧化劑帶出。實驗結(jié)果表明，丙二醇和甘油的比例、霧化溫度、烘烤時間和甜味劑類型均會影響糊芯。以霧化劑為空白和甜味劑的溶劑，260 ℃下連續(xù)烘烤浸潤了4%甜味劑溶液的導(dǎo)油棉30 min后，含油棉芯質(zhì)量保留率為： 三氯蔗糖＞安賽蜜＞葡萄糖基甜菊糖苷＞紐甜＞N-（2-甲基環(huán)己基）-2，3，4，5，6-五氟-苯甲酰胺＞空白，導(dǎo)油棉烘烤后的白度次序即各甜味劑不加劇糊芯程度的次序是： 葡萄糖基甜菊糖苷≈FA＞空白＞紐甜＞三氯蔗糖＞安賽蜜。

關(guān)鍵詞 電子煙；甜味劑；霧化；棉芯；電子煙油

中圖分類號：O629 文獻標識碼：A 文章編號：1000-0518（2024）09-1315-09

電子煙油主要成分為丙二醇、甘油、尼古丁、甜味劑和香料［1-3］。丙二醇和甘油是電子煙油的主要霧化劑［4-5］，其作用是產(chǎn)生煙霧［6-8］。電子煙油中的甜味劑和香料可以豐富電子煙的口感和味道，增加用戶使用電子煙的樂趣和體驗［9-11］。目前，有超過400個電子煙品牌并且可能有15000種獨特的口味產(chǎn)品［12］，每個電子煙液的平均香料數(shù)量為6±4［13］。

Kim等［14］開展的電子煙口味偏好實驗（13名女性/18名男性）的結(jié)果說明，甜味的積極影響最大，其次是涼爽感，苦澀感的負面影響最大。因此，為吸引消費者并提高產(chǎn)品競爭力，甜味劑在電子煙液中被廣泛應(yīng)用。Yang等［15］使用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（ UPLC-MS/MS）法同時檢測了10個電子煙煙液中的5種人工合成甜味劑（安賽蜜、甜蜜素、糖精鈉、阿斯巴甜和紐甜）。其中，1個樣品檢出甜蜜素，含量為2. 48 mg/kg，2個樣品檢出紐甜，含量在3. 35～4. 52 mg/kg之間； 安賽蜜、甜蜜素、糖精鈉和阿斯巴甜均在檢測范圍以下。這幾種甜味劑中，甜蜜素、糖精鈉和阿斯巴甜因為其熱分解性或者口感問題，并未廣泛應(yīng)用于電子煙油中。

盡管陶瓷芯煙具已經(jīng)異軍突起［6］，但棉芯煙具仍然占據(jù)很大市場。棉芯煙具電子煙的氣溶膠煙霧是通過電阻絲加熱導(dǎo)油棉蒸發(fā)煙油中的液體產(chǎn)生的［16-18］。而棉芯煙具在加熱過程中，煙油中未揮發(fā)的有機化合物［19］會使得導(dǎo)油棉出現(xiàn)如燒焦、干燒和積炭等糊芯現(xiàn)象，這些問題可能會影響消費者的體驗并對其健康產(chǎn)生一定負面影響［3，20］。

當煙油中的霧化劑固定時，因為涼味劑和甜味劑通常是固體，它們的揮發(fā)性均低于常見液體香料的揮發(fā)性，可能會更容易被吸附并滯留在導(dǎo)油棉中，因此涼味劑和甜味劑對導(dǎo)油棉的影響可能更大。實際過程中，導(dǎo)油棉在煙具中被封閉加熱，由于每支煙具中導(dǎo)熱絲與導(dǎo)油棉的距離、導(dǎo)油棉的緊實度都有區(qū)別，從不同煙具中取出的抽吸加熱后的導(dǎo)油棉質(zhì)量差距超過30%。而甜味劑含量一般占煙油總質(zhì)量的0. 05%以下，如果用煙具評析來選擇和評價甜味劑對導(dǎo)油棉糊芯的影響，存在平行性難以把握，工作量大及耗時長的困難。因此，很有必要從電子煙需求出發(fā)，重新審視高倍甜味劑的性能，建立有重現(xiàn)性的糊芯評價實驗方法，為電子煙油理性選擇甜味劑提供支持。

本文以導(dǎo)油棉-坩堝-馬弗爐體系來考察甜味劑對導(dǎo)油棉糊芯的影響，通過平行實驗、空白對照來監(jiān)控實驗的平行性，通過批次實驗達到同時比較的目的。并選擇紐甜（煙油最常見甜味劑）、三氯蔗糖（ 合成甜味劑中甜味相對純正的）、安賽蜜（現(xiàn)有甜味劑中起甜最快的）、N-（2-甲基環(huán)己基）-2，3，4，5，6-五氟-苯甲酰胺（ Fulltame，F(xiàn)A，合成甜味香料的代表）、葡萄糖基甜菊糖苷（Glucosyl steviol glycoside，GSG，天然來源甜味香料的代表）和甜茶苷（植提甜味劑的代表，與GSG可同源），研究上述甜味劑的熱揮發(fā)性、及其在霧化劑中的揮發(fā)性，通過目測、白度分析和吸附實驗探究電子煙油霧化劑中丙二醇和甘油的比例和甜味劑對糊芯的影響。

1 實驗部分

1. 1 儀器、試劑和材料

TGA2 SF/1100型熱重分析儀（TGA，瑞士梅特勒托利多公司）；204 F1型差式掃描量熱分析儀（DSC，德國耐馳儀器制造有限公司）；BZ-5-12型箱式電阻爐（上海博珍儀器設(shè)備制造廠）；TU-1901型雙光束紫外可見分光光度計（UV-Vis，北京普析通用儀器有限責(zé)任公司）；WSD-Ⅲ型自動白度計（北京康光光學(xué)儀器有限公司）。

紐甜（N-［N-（3，3-二甲基丁基）-L-α-天門冬氨酰］-L-苯丙氨酸-1-甲酯，食品級，武漢市華甜生物科技有限公司）；三氯蔗糖（食品級，上海源葉生物科技有限公司）；N-（2-甲基環(huán)己基）-2，3，4，5，6-五氟-苯甲酰胺（Fulltame，F(xiàn)A，食品級，昆山亞香香料股份有限公司）；葡萄糖基甜菊糖苷（GSG，食品級，諸城市浩天藥業(yè)有限公司）；安賽蜜（AK，乙酰磺胺酸鉀，食品級，上海源葉生物科技有限公司）；甜茶苷（食品級，桂林萊茵生物科技股份有限公司）；蔗糖（ 食品級，華潤萬家有限公司）；礦泉水（食品級，景田食品飲料集團有限公司）；丙二醇（PG，分析純，美國陶氏化學(xué)公司）；甘油（VG）、95%乙醇、丙酮和甲醇（分析純，國藥上海集團化學(xué)試劑有限公司）；導(dǎo)油棉（無紡布尺寸： 40 mm×7. 5 mm×5層； 材料： 橫向為3層75 g無紡布+縱向2層75 g PM（亞麻和棉的混紡材料，深圳市鑫鴻佳科技有限公司）。

1. 2 甜味劑的甜味特性評定

以梯度濃度（20000～150000 mg/L； 19977. 18～149828. 85 mg/L）的蔗糖溶液作為參照溶液，待測溶液為19. 98 mg/L 紐甜溶液、499. 43 mg/L 三氯蔗糖溶液、499. 43 mg/L AK 溶液、499. 43 mg/L GSG 溶液、499. 43 mg/L甜茶苷溶液和9. 99 mg/L FA溶液（均為水溶液）。感官評定小組（10人，5男5女）分別品嘗上述待測溶液并匹配甜度最接近的蔗糖溶液，根據(jù)該甜味劑溶液的濃度和與之匹配的蔗糖溶液濃度之間的倍數(shù)關(guān)系，計算出該甜味劑的甜度［21］。

感官評定小組（10人，5男5女）分別對500倍甜度的紐甜、三氯蔗糖、安賽蜜、GSG和甜茶苷溶液進行甜味特征評價。FA由于其水溶性太差，無法配制500倍甜度的水溶液。甜味特征分為7個維度（甜度、前甜、后甜、涼味、苦味、澀味和甘草后味）并采取0～5分評分制評分，分數(shù)最小梯度為0. 5分，分數(shù)越高代表該維度下的感官感受越強烈。每人每個實驗重復(fù)3次，報告值取算術(shù)平均值； 最終數(shù)據(jù)取所有人的報告值的算術(shù)平均值。

1. 3 甜味劑的熱揮發(fā)性分析

以TGA和DSC分析甜味劑的熱揮發(fā)性。TGA分析條件： 測量溫度： 50～400 ℃，升溫速率： 20 ℃/min，氣體氛圍和流速： N2，20 mL/min。DSC分析條件： 氣體氛圍和流速： N2，吹掃氣流速為20 mL/min，保護氣流速為70 mL/min。升溫速率： 5 ℃/min。測量溫度： FA：20～180℃； 紐甜： 26～100 ℃； m（FA）∶m（紐甜）=1∶1，28～100 ℃。

1. 4 馬弗爐中模擬糊芯實驗

將導(dǎo)油棉置于坩堝中，在導(dǎo)油棉上用移液槍慢慢滴加煙油（由丙二醇、甘油和甜味劑組成），使煙油盡量全部被導(dǎo)油棉吸附，同時盡量不與坩堝內(nèi)壁接觸，記錄下滴加煙油的質(zhì)量，為（1. 500±0. 005） g。將處理好的導(dǎo)油棉放入馬弗爐中，在設(shè)定溫度下烘烤一定時間后取出，觀察導(dǎo)油棉顏色和質(zhì)地變化，記錄導(dǎo)油棉烘烤前后的重量。以導(dǎo)油棉為空白，以不加甜味劑的霧化劑（丙二醇-甘油）為對照。

實驗前需要先用上述對照組的實驗情況排除馬弗爐的位置效應(yīng)。導(dǎo)油棉失重相對誤差小于2%的位置點方可用于實驗。馬弗爐內(nèi)腔200 mm×150 mm×150 mm，共放置16個坩堝，同一溫度下重復(fù)3次。導(dǎo)油棉質(zhì)量保留率定義為含煙油導(dǎo)油棉烘烤后的質(zhì)量占實驗前導(dǎo)油棉和煙油的質(zhì)量之和的百分比。導(dǎo)油棉質(zhì)量保留率越高表示煙油揮發(fā)更不完全，導(dǎo)油棉上積炭更多，糊芯也更嚴重。

1. 5 導(dǎo)油棉白度的測定

將1. 4小節(jié)中的導(dǎo)油棉經(jīng)過烘烤后，用白度儀測量每一組的導(dǎo)油棉正反兩面的白度各2次，并由白度儀自動取均值，記錄下每一組導(dǎo)油棉的白度。樣品數(shù)據(jù)取3組以上平行實驗數(shù)據(jù)的均值。

1. 6 數(shù)據(jù)處理

除特別說明以外，所有檢測均為3 次平行實驗；結(jié)果表示為平均值或者為平均值±SD。采用SPSS22. 0進行方差分析（ANOVA），P＜0. 05視為數(shù)據(jù)與對照之間有顯著性差異。

2 結(jié)果與討論

2. 1 甜味劑的甜味特性評定

選取代表性的高倍甜味劑作為電子煙甜味劑，包括天然甜味劑甜茶苷、甜味香精FA和GSG，以及合成甜味劑紐甜、三氯蔗糖和安賽蜜，對其甜度進行了測定，并對甜度的特征進行了總結(jié)，結(jié)果見表1。由表1中可見，各甜味劑的甜度依序為： FA＞紐甜＞三氯蔗糖＞安賽蜜＞甜茶苷＞GSG。

在5種甜味劑溶液中，F(xiàn)A溶解度最低但甜度最大。紐甜在較高濃度（如499. 43 mg/L）下伴隨有明顯的工業(yè)糖精味和苦味，故使用紐甜時應(yīng)和其他甜味劑復(fù)配。三氯蔗糖的甜味與蔗糖最接近，甜味純正。安賽蜜的甜味產(chǎn)生迅速但持續(xù)時間不長，且后續(xù)有苦味和澀味。GSG和甜茶苷的甜度和甜味均比較接近。

由于霧化劑麻痹舌尖，甜味劑的丙二醇-甘油溶液的口感無法進行細致的分析。因此，根據(jù)甜度、前甜、后甜、涼味、苦味、澀味和甘草后味7個維度，對甜茶苷、甜菊糖苷、安賽蜜、三氯蔗糖和紐甜的水溶液進行了甜味特征分析（圖1）。由于FA在水中溶解度較低，不便在同一甜度下與其他甜味劑比較。

圖1表明，甜菊糖苷和甜茶苷具有較強的的涼味和甘草后味，但二者的甜度、前甜和后甜較弱，甜茶苷的苦味略高于甜菊糖苷。安賽蜜的前甜比后甜更加突出，具有一定苦澀味。三氯蔗糖的苦澀味程度最弱，甜度較大，前甜、后甜相差不大。紐甜的甜度、前甜和后甜均最強，但同時其苦澀味也最大。上述結(jié)果表明，各種甜味劑的甜味表現(xiàn)尤其是起甜和留甜時長不一，可考慮使用復(fù)配甜味劑作為煙油甜味劑。

2. 2 甜味劑的熱穩(wěn)定性分析

首先，以TGA（圖2）分析甜味劑固體在400 ℃以下的熱失重。圖2表明，以干態(tài)加熱時，F(xiàn)A在250 ℃下全部氣化。加熱到250 ℃時，紐甜、三氯蔗糖、GSG和AK還分別殘余約70%～100%。而加熱到400 ℃時，除了FA和GSG，各甜味劑均殘余18%以上。失重率依次為： FA＞GSG＞紐甜＞三氯蔗糖＞AK。

上述結(jié)果表明，各種甜味劑的熱穩(wěn)定性有所不一。如前所述，甜味劑需要復(fù)配使用。因此，測試了二元混合甜味劑（紐甜和另一種甜味劑等重配伍）（圖3A）以及各種甜味劑丙二醇溶液（圖3B，4%）的熱穩(wěn)定性。

由圖3A可見，400 ℃時，失重率依次為： FA-紐甜＞紐甜＞GSG-紐甜＞三氯蔗糖-紐甜＞AK-紐甜。圖3B則表明，所有實驗所用甜味劑均能隨丙二醇霧化而出，霧化劑的霧化溫度在184～202 ℃。

此外，AK-紐甜、三氯蔗糖-紐甜、FA-紐甜和GSG-紐甜分別在低于200、150、190和175 ℃時維持穩(wěn)定，不發(fā)生熱失重，二元甜味劑的穩(wěn)定溫度受其中熱穩(wěn)定性較差的甜味劑的影響較大。

進一步地，用DSC分析了FA、紐甜以及二者的等質(zhì)量混合物隨溫度的變化（圖4）。

由圖4可以看出，F(xiàn)A在160 ℃時有一個狹窄的吸熱峰，結(jié)合TGA曲線可推測FA在160 ℃時熔化，狹峰說明FA的純度較高。紐甜的DSC曲線在60～90 ℃之間有一個寬大的吸熱峰，表明紐甜熔程較寬。而FA的摻雜導(dǎo)致FA∶紐甜（質(zhì)量比1∶1）的曲線在60～90 ℃內(nèi)有2個吸熱峰，使得紐甜的相變變得平緩。FA∶紐甜（1∶1）的曲線中，F(xiàn)A在160 ℃時的峰消失，可能是因為二者極性相近（FA和紐甜的log P 分別為： 4. 08， 3. 38）形成了共熔體。

以上實驗結(jié)果表明，溶液中的甜味劑能夠隨霧化劑霧化而揮發(fā)； 但是，各種甜味劑自身的熱揮發(fā)性相差很大，這表明： 當導(dǎo)油棉吸附了甜味劑以后，它們在導(dǎo)油棉上的碳化程度或者對導(dǎo)油棉自身碳化的影響可能會有差異。

2. 3 導(dǎo)油棉-坩堝-馬弗爐加熱法考察霧化劑和甜味劑對導(dǎo)油棉糊芯的影響

電子煙油的霧化溫度即為不同比例的丙二醇-甘油體系的霧化溫度，通常在210～260 ℃之間。260 ℃時，丙二醇和甘油的相對釋放量發(fā)生了十分明顯的變化，甘油的釋放量高于丙二醇釋放量［22-23］。

由于煙具中的加熱是密閉的，且有過熱可能。在滿足實驗的平行性和可比性的前提下，用馬弗爐加熱時，導(dǎo)油棉-煙油體系的加熱溫度和加熱時長應(yīng)盡可能大于等于電子煙實際霧化溫度和抽吸時間的上限。由于300～380 ℃下，導(dǎo)油棉碳化和失重超過80%，難以進行實驗，故此先選擇260和280 ℃。加熱時長方面，以2000次抽吸且每次2 s計算，需要1 h。用煙油在煙具中評吸，發(fā)現(xiàn)當實際評吸2000次抽吸產(chǎn)生少量糊芯時（約50%碳化），同樣樣品在馬弗爐中260 ℃下加熱30 min后導(dǎo)油棉或吸油導(dǎo)油棉均基本碳化。說明實驗參數(shù)的選擇應(yīng)該以能夠獲得差異性較大的結(jié)果、利于比較分析為基礎(chǔ)。

首先，初步考察溶劑比（即霧化劑中丙二醇和甘油的體積比）、烘烤溫度和烘烤時間對烘烤前后導(dǎo)油棉的表觀質(zhì)量變化（Δ棉質(zhì)量/%，烘烤后導(dǎo)油棉的表觀質(zhì)量/導(dǎo)油棉原質(zhì)量）的影響（圖5），以便為糊芯試驗選擇合適的實驗條件。圖5中，沒有吸附霧化劑的導(dǎo)油棉為空白（blank），45%甘油-55%丙二醇混合物為霧化劑（solvent）。導(dǎo)油棉初始質(zhì)量（0. 320±0. 002） g，霧化劑質(zhì)量（1. 500±0. 005） g。

實際應(yīng)用中，溶劑體積比即V（丙二醇）∶V（甘油）=5∶4， 其余部分用香精和甜味劑溶液補足。圖5A證實了這一比例可行。圖5B表明，260 ℃下烘烤30 min是適宜的測試條件。

2. 4 甜味劑對糊芯的影響

吸收了甜味劑溶液（質(zhì)量分數(shù)4. 0%于霧化劑中）的導(dǎo)油棉在260 ℃下烘烤10～30 min后的外觀如圖6所示。甜味劑濃度為0，即只吸收溶劑（霧化劑）的導(dǎo)油棉（記為solvent）為空白。

在260 ℃下烘烤浸有甜味劑（霧化劑溶液，質(zhì)量分數(shù)0. 4%）的棉芯，通過測定含油棉芯經(jīng)過一定時間（10～30 min）烘烤后的質(zhì)量保留率和白度（圖6），可以量化描述導(dǎo)油棉的糊芯表現(xiàn)（圖7和圖8）。甜味劑濃度為0，即只吸收溶劑（霧化劑）的導(dǎo)油棉（記為solvent， 即V（PG）∶V（VG）為空白。其中，含油棉芯質(zhì)量保留率=棉芯經(jīng)煙油潤濕烘烤后質(zhì)量/棉芯經(jīng)煙油潤濕烘烤前質(zhì)量。烘烤30 min后，各樣品對應(yīng)于空白的顯著性分析見圖7。

圖7A表明，三氯蔗糖和FA組的含油棉芯質(zhì)量保留率略高于紐甜組（P＜0. 05）。圖7B表明，烘烤30 min 后各組白度為： 空白（6. 37）＞GSG（6. 08）＞FA（5. 69）＞三氯蔗糖（5. 53）＞紐甜（5. 48）＞AK（5. 08），除GSG外，各組樣品烘烤30 min后的白度與空白相比均有顯著差異（P＜0. 05）。圖8為260 ℃下烘烤30 min后，0. 4%和4. 0%甜味劑溶液的糊芯表現(xiàn)。

從圖8中可以看出，甜味劑濃度增大后各組含油棉芯質(zhì)量保留率和白度的差異更明顯（P＜0. 05）。甜味劑濃度為4%的含油棉芯質(zhì)量保留率之間的關(guān)系大致是： 三氯蔗糖＞AK＞GSG＞紐甜＞FA＞空白； 白度的關(guān)系則為GSG≈FA＞空白＞紐甜＞三氯蔗糖＞AK。

綜合上述，甜味劑的糊芯程度與其濃度和棉芯烘烤時間正相關(guān)。同一甜味劑濃度和棉芯烘烤時間下，F(xiàn)A和GSG的糊芯程度最低，其次是紐甜和AK； 三氯蔗糖的糊芯表現(xiàn)比較特別，烘烤過程中棉芯先白后黑，而且棉芯質(zhì)構(gòu)碎化加劇，可能與三氯蔗糖的熱分解產(chǎn)物的氧化性有關(guān)。GSG糊芯程度低的原因還難以解釋。而FA糊芯程度低的原因則可能因為它含氟，具有憎水憎油的特性，更不易被導(dǎo)油棉吸附，減少了有機溶劑在導(dǎo)油棉上炭化，也使得導(dǎo)油棉更柔軟。由于甜味劑的凈添加量與加甜味劑的含油棉芯的熱失重相比很小，因此加有甜味劑的含油棉芯的保留率變化主要是由于甜味劑在棉芯表面的吸附。

3 結(jié) 論

對于所測甜味劑，甜度排序為FA＞紐甜＞三氯蔗糖＞安賽蜜（AK）＞甜茶苷＞葡萄糖基甜菊糖苷（GSG）。FA的甜度高； 紐甜低濃度時甜感良好，高濃度時苦澀感明顯； 三氯蔗糖的甜味口感最接近蔗糖； AK稍有苦澀感，起甜快； GSG和甜茶苷清甜，有獨特的涼感和甘草后味。各甜味劑加熱到400 ℃時，除了FA和GSG，各甜味劑均殘余18%以上。甜味劑易氣化程度依次為： FA＞GSG＞紐甜＞三氯蔗糖＞AK?；旌咸鹞秳┮讱饣潭纫来螢椋篎A-紐甜＞紐甜＞GSG-紐甜＞三氯蔗糖-紐甜＞AK-紐甜，二元甜味劑的穩(wěn)定溫度受其中熱穩(wěn)定性較差的甜味劑的影響較大。FA可以改善紐甜的熱穩(wěn)定性。所試甜味劑均能隨丙二醇霧化而出，霧化劑的霧化溫度在184～202 ℃。各甜味劑對導(dǎo)油棉的糊芯有不同影響。260 ℃下烘烤浸有甜味劑溶液（4%霧化劑溶液）的導(dǎo)油棉30 min，不同甜味劑改善糊芯能力的次序亦即烘烤后導(dǎo)油棉白度高低次序是： GSG≈FA＞空白＞紐甜＞三氯蔗糖＞AK。

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