【摘要】目的：建立紫外分光光度（UV）法測(cè)定清火梔麥片中梔子苷含量的方法，并對(duì)結(jié)果進(jìn)行不確定度評(píng)定。方法：采用UV法進(jìn)行方法學(xué)驗(yàn)證并測(cè)定梔子苷含量，對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行不確定度評(píng)定，計(jì)算合成不確定度，最終給出測(cè)量結(jié)果。結(jié)果：清火梔麥片中梔子苷經(jīng)不確定度評(píng)定表明其含量測(cè)定結(jié)果在95%置信區(qū)間下的擴(kuò)展不確定度為±1.724%（k=2）。結(jié)論：建立的不確定度評(píng)定法能為紫外分光光度法測(cè)定中藥復(fù)方制劑有效成分的不確定度分析提供參考。

【關(guān)鍵詞】紫外分光光度法；清火梔麥片；梔子苷；不確定度評(píng)定

【DOI編碼】10.3969/j.issn.1674-4977.2024.05.009

【基金項(xiàng)目】2022年江西省教育廳科學(xué)技術(shù)研究項(xiàng)目（GJJ2203312）；江西省中醫(yī)藥管理局科技計(jì)劃項(xiàng)目（2022A381）。

Evaluation of Measurement Uncertainty for the Determination of Geniposide in Qinghuo Zhimai Tablet by UV

WU Yougen1， CHEN Yanjun2*， LIU juan3

（1.Jiangx University ofApplied Science， Nanchang Jiangxi 330100， China； 2.Jiangxi Normal University， Nanchang 330027， China； 3. Nanchang Vocational University， Nanchang 330500， China）

Abstract： Objective： To establish ultraviolet spectrophotometry （UV） for the determine of geniposide in Qinghuo Zhimai tablet and the uncertainty of the result was evaluated. Methods： The UV method is used to verify the methodology and determine the content of gardenoside， evaluate the uncertainty of the determination results， and calculate the synthetic uncertainty， and finally give the measurement results.Results： The evaluation of the uncertainty of gardenoside in Qinghuo Zhimai tablet showed that under the 95% confidence interval the expanded uncertainty of the content determination results was±1.724%（k=2）.Conclusion The established uncertainty evaluation method can provide a reference for the uncertainty analysis of the determination of effective components in traditional Chinese medicine compound preparations by UV spectrophotometry.

Keywords： ultraviolet spectrophotometry； Qinghuo Zhimai tablet； geniposide； evaluation of uncertainty.

清火梔麥片是一種現(xiàn)代中成藥制劑[1]，廣泛用于治療咽喉腫痛、牙痛、發(fā)熱、眼睛紅腫等疾病。梔子苷是一種環(huán)烯醚萜苷類物質(zhì)，具有重要的藥理活性，是該復(fù)方的有效成分之一。不確定度是人們用于表達(dá)測(cè)量值與真實(shí)值之間偏離程度的指標(biāo)，不確定度的大小可以反映測(cè)量結(jié)果的科學(xué)性[2]，有利于控制實(shí)驗(yàn)誤差，提高分析的精準(zhǔn)度[3-5]。

本文對(duì)UV法測(cè)定清火梔麥片中梔子苷含量過程中引入的各類不確定度進(jìn)行評(píng)定，建立UV法測(cè)定清火梔麥片中梔子苷含量測(cè)量不確定度評(píng)定方法，對(duì)改進(jìn)清火梔麥片生產(chǎn)工藝，優(yōu)化梔子苷檢測(cè)方法有一定的指導(dǎo)意義。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器與試劑

UV-5500PC型-紫外可見分光光度儀（Shang hai HAI METASH），AUW220D型十萬分之一電子天平（Japan SHIMADZU），AB104-N型萬分之一電子天平（Switzerland METTLER TOLEDO），BL6 - 189A型超聲儀（Shanghai BILON）。

梔子苷對(duì)照品（批號(hào)：110749-201919，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為97.1%），購(gòu)自中國(guó)食品藥品檢定研究院；清火梔麥片（市售，批號(hào)：210401、210503、210806）；甲醇（分析純，上海振興化工一廠），水為Milli-Q超純水。

1.2方法與結(jié)果

1.2.1對(duì)照品溶液的制備

精密稱取干梔子苷對(duì)照品適量，置于10 mL量瓶中，加入色譜級(jí)甲醇適量，搖動(dòng)使得對(duì)照品充分溶解，繼續(xù)加入色譜級(jí)甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得質(zhì)量濃度為0.8124 mg/mL的對(duì)照品儲(chǔ)備溶液。精密量取1 mL對(duì)照品儲(chǔ)備液置于25 mL容量瓶中，用溶劑稀釋至刻度，充分搖勻，即制備成對(duì)照品溶液。

1.2.2供試品溶液的制備

取清火梔麥片供試品20片，除去包衣，研細(xì)，精密稱取粉末約0.15 g，倒入50 mL量瓶中，加入約40 mL的甲醇溶液，超聲處理30 min，放冷，再用甲醇至刻度，搖勻，用微孔濾膜濾過，精密量取續(xù)濾液1 mL置于25 mL容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，即制備成供試品溶液。

1.2.3測(cè)定方法

取不同濃度的對(duì)照品溶液和甲醇溶液，按照UV測(cè)定方法，在238 nm的波長(zhǎng)處測(cè)定上述各溶液的吸光度（A），以A為縱坐標(biāo)，各溶液的濃度（C）為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。取已制備的供試品溶液，按照標(biāo)準(zhǔn)曲線制備項(xiàng)下的測(cè)定方法，測(cè)定供試品中梔子苷吸光度（A），根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得出供試品中梔子苷的含量。

2不確定度評(píng)估

2.1數(shù)學(xué)模型

2.2不確定分量評(píng)定

2.2.1標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度

2.2.1.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)純度引入的相對(duì)不確定度

梔子苷對(duì)照品購(gòu)自中國(guó)食品藥品檢定研究院，由于尚無法得到不確定度參考值，故此項(xiàng)忽略。

2.2.1.2稱量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的相對(duì)不確定度

3結(jié)束語(yǔ)

嚴(yán)格遵循實(shí)驗(yàn)操作規(guī)范并提高試驗(yàn)操作的熟練程度是確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性的關(guān)鍵措施。此外，本文通過UV法對(duì)清火梔麥片中梔子苷含量進(jìn)行不確定度評(píng)定研究，不僅為準(zhǔn)確測(cè)定清火梔麥片中梔子苷含量提供了思路和方法，也為其他中藥成分的測(cè)定提供了參考。

【參考文獻(xiàn)】

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[2]劉永利，李冬梅，馮麗，等.復(fù)方丹參片含量測(cè)定的不確定度分析[J].藥物分析雜志，2007，27（11）：1800-1802.

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[5]洪宏春.化學(xué)分析中的質(zhì)量控制與分析結(jié)果不確定度的運(yùn)用[J].化工管理，2022（14）：26-28.

【作者簡(jiǎn)介】

吳有根，1980年出生，副教授，執(zhí)業(yè)藥師，碩士，研究方向?yàn)橹兴庂|(zhì)量控制和食品檢測(cè)。

通信作者：陳燕軍，女，1973年出生，副主任藥師，碩士，研究方向?yàn)樗幬镔|(zhì)量控制，chemyj@126.com。

（編輯：李鈺雙）