王素玲

山西省節(jié)能中心有限公司? ?山西太原? ?030045 摘? 要：主要分析了礦用激光甲烷傳感器的校準(zhǔn)方法及測量不確定度的應(yīng)用，重點介紹了傳感器的結(jié)構(gòu)原理、校準(zhǔn)前準(zhǔn)備工作、傳感器的校準(zhǔn)項目，即示值誤差校準(zhǔn)方法、重復(fù)性校準(zhǔn)方法、響應(yīng)時間校準(zhǔn)方法及不確定度評定方法及符合性評定應(yīng)用等，為激光甲烷傳感器的校準(zhǔn)及煤礦企業(yè)對激光甲烷傳感器做出符合性評定提供技術(shù)依據(jù)，為保障煤礦安全生產(chǎn)提供安全技術(shù)保障。

關(guān)鍵詞：激光? 甲烷傳感器? 原理? 校準(zhǔn)? 不確定度

中圖分類號：TP212;TD60

Calibration Methods of a Mine Laser Methane Sensor and the Evaluation and Application of Its Measurement Uncertainty

WANG Suling

Shanxi Energy Conservation Center Co.， Ltd.， Taiyuan， Shanxi Province，030045 China

Abstract： This paper mainly analyzes the calibration method of a mine laser methane sensor and the application of its measurement uncertainty， focusing on its structure principle， the preparation of its calibration and its calibration items， that is， the calibration method of indication errors， the calibration method of repeatability， the calibration method of response time， the evaluation method of uncertainty， the assessment and application of conformity， ect.， which provides a technical basis for the calibration of the laser methane sensor and the evaluation of coal mining enterprises on its conformity， and provides safe and technical guarantees for ensuring the safe production of coal mines.

Key Words： Laser; Methane sensor; Principle; Calibration; Uncertainty

近幾年，越來越多的煤礦企業(yè)將在用的傳統(tǒng)甲烷傳感器（催化燃燒式、非色散紅外式、熱導(dǎo)式）逐步更換為激光甲烷傳感器。尤其2022年4月份國家礦山安全監(jiān)察局在礦安﹝2022﹞68號文“關(guān)于加強(qiáng)煤與瓦斯突出防治工作的通知”下發(fā)后，文件對煤礦安全監(jiān)控系統(tǒng)配置有明確要求：瓦斯突出礦井配備的全量程甲烷傳感器必須是激光原理的甲烷傳感器。全國有5 800多處煤礦，礦用激光甲烷傳感器使用數(shù)量越來越大[1]。

1 激光甲烷傳感器的結(jié)構(gòu)原理

1.1 整機(jī)工作原理

激光甲烷傳感器采用 TDLAS 原理測量甲烷濃度。光被吸收的量與光程中產(chǎn)生光吸收的分子數(shù)目成正比。當(dāng)激光通過傳感器氣室時，激光被甲烷分子吸收，通過檢測剩余能量計算出被吸收的量，推導(dǎo)出甲烷分子數(shù)，從而達(dá)到甲烷氣體濃度的檢測。傳感器進(jìn)行工作時，被測環(huán)境中的甲烷氣體以自然擴(kuò)散方式進(jìn)入傳感器氣室中后，激光采樣頭產(chǎn)生與甲烷氣體濃度對應(yīng)的電信號，CPU對電信號進(jìn)行處理，輸出對應(yīng)的數(shù)字信號（或頻率信號），通過遠(yuǎn)程數(shù)據(jù)采集，實現(xiàn)井下甲烷濃度的連續(xù)在線監(jiān)測，并在甲烷濃度超過報警設(shè)定值時進(jìn)行聲光報警提示[2]。

1.2 電路結(jié)構(gòu)

激光甲烷傳感器由電源、信號處理電路、聲光報警電路、激光采樣頭、遙控接收電路、顯示電路、信號輸出電路等構(gòu)成。

2? 校準(zhǔn)方法

傳感器的校準(zhǔn)采用比對法，即將氮氣中甲烷氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以規(guī)定流量通入被校準(zhǔn)的傳感器，讀取傳感器顯示值與標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度值之差。

2.1 校準(zhǔn)前準(zhǔn)備

（1）校準(zhǔn)前應(yīng)配制如下文所述濃度范圍的氮氣中甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體，需在國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)資源共享平臺中查閱，其生產(chǎn)廠家需具備其測量范圍滿足要求、相對擴(kuò)展不確定度不大于2%（k=2）定級證書。校準(zhǔn)前應(yīng)配浮子流量計及電子秒表，浮子流量計的流量范圍應(yīng)為（60～600）mL/min，準(zhǔn)確度級別不低于4.0級。電子秒表的分辨力不低于0.01 s。

（2）校準(zhǔn)前應(yīng)對傳感器進(jìn)行外觀檢查，顯示應(yīng)清晰完整，各機(jī)械調(diào)節(jié)部件應(yīng)能正常工作，各緊固件應(yīng)無松動；傳感器銘牌上應(yīng)有防爆標(biāo)志及編號、煤礦安全標(biāo)志及編號。

（3）按照傳感器使用說明書要求進(jìn)行預(yù)熱及零點和示值的調(diào)整。如使用說明書無明確規(guī)定的，一般按照以下方法進(jìn)行傳感器的調(diào)整。接通電源，首先對其進(jìn)行不少于15 min的預(yù)熱，然后按照圖1連接各校準(zhǔn)用設(shè)備，以（200±10） mL/min的通氣流量通入零點氣體調(diào)整傳感器零點，待儀器零點穩(wěn)定后，再以相同的流量通入約為20%的氮氣中甲烷氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，然后用遙控器將傳感器顯示值進(jìn)行調(diào)整，使其與標(biāo)準(zhǔn)氣樣值大小一致。在此后的校準(zhǔn)過程中不得再次調(diào)整。

2.2 示值誤差的校準(zhǔn)

傳感器顯示值的準(zhǔn)確性用示值誤差來進(jìn)行評定，示值誤差是激光甲烷傳感器最重要計量特性之一，因此示值誤差的校準(zhǔn)是確保傳感器示值準(zhǔn)確性的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。示值誤差的校準(zhǔn)方法如下。

傳感器零點穩(wěn)定后，按規(guī)定流量，依次通入0.50%、1.50%、3.50%、35%、65%、85%氮氣中甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體各3 min，讀取傳感器的穩(wěn)定顯示值，每點重復(fù)測量3次，取其算術(shù)平均值作為各點示值。

0.50%校準(zhǔn)點按式（1）計算傳感器示值誤差，其絕對示值誤差不得超過±0.06%。

其他校準(zhǔn)點按式（2）計算傳感器的示值誤差，其相對示值誤差不得超過±6%。

式（1）、式（2）中：Δ為示值的絕對誤差，摩爾分?jǐn)?shù)；為示值的相對誤差；為三次示值的算術(shù)平均值，摩爾分?jǐn)?shù)；為通入的甲烷氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度值，摩爾分?jǐn)?shù)。

2.3 重復(fù)性的校準(zhǔn)

測量重復(fù)性是指在重復(fù)性測量條件下的測量精密度，也是激光甲烷傳感器重要的計量特性之一，其重復(fù)性應(yīng)不大于1%。

其校準(zhǔn)方法為：傳感器零點穩(wěn)定后，按規(guī)定流量對傳感器通入約為35%氮氣中甲烷氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，待傳感器讀數(shù)穩(wěn)定后，讀取傳感器顯示值并撤去甲烷氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。在相同條件下，重復(fù)上述測量6次。

重復(fù)性以單次測量的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差來表示，并按式（3）進(jìn)行計算。

式（3）中： 為單次測量的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差；為6次示值的算術(shù)平均值；為傳感器第i次的示值。為測量次數(shù)。

2.4 響應(yīng)時間的校準(zhǔn)

響應(yīng)時間是指在試驗條件下，從傳感器接觸被測氣體至達(dá)到穩(wěn)定指示值的時間，如礦井下有安全事故，傳感器響應(yīng)時間的高低直接影響到煤礦企業(yè)領(lǐng)導(dǎo)人對事故應(yīng)急的響應(yīng)速度，因此響應(yīng)時間也是激光甲烷傳感器重要計量特性之一。

其校準(zhǔn)方法為：將制造廠提供的擴(kuò)散取樣注氣裝置與傳感器進(jìn)氣部位相連接。待傳感器零點穩(wěn)定后，按規(guī)定流量通入約為20%的氮氣中甲烷氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)3 min，讀數(shù)穩(wěn)定后，撤去甲烷氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；通入零點氣體至示值穩(wěn)定，再通入約為20%的氮氣中甲烷氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，同時用秒表記錄從通入甲烷氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)瞬間起到傳感器顯示第一次穩(wěn)定示值90%的時間。重復(fù)測量3次，取3次測量值的算術(shù)平均值作為傳感器的響應(yīng)時間[3-5]。

環(huán)境監(jiān)測類傳感器的響應(yīng)時間不得大于30 s。

瓦斯管道監(jiān)測傳感器的響應(yīng)時間不得大于45 s。

3? 示值誤差校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度評定及其應(yīng)用

3.1? 測量模型

式（4）中：示值誤差，摩爾分?jǐn)?shù)；傳感器的顯示值，摩爾分?jǐn)?shù)；通入的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度值，摩爾分?jǐn)?shù)。

3.2? 不確定度傳播公式和靈敏系數(shù)

考慮各分量彼此獨立，依據(jù)不確定度傳播率：

3.3? 計算分量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

3.3.1輸入量的不確定度

輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量主要有測量重復(fù)性引入的不確定度分量、儀器分辨力本身不確定度分量。

（1）以摩爾分?jǐn)?shù)（0～100）%的傳感器為例進(jìn)行不確定度的評定，其測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，采用A類方法進(jìn)行評定。以0.50%、35.08%測量點評定為例，10次重復(fù)性數(shù)據(jù)如下：

單次測量的實驗標(biāo)準(zhǔn)偏差用式（5）計算：

在實際測量過程中，每個測量點連續(xù)測量3次，取算術(shù)平均值計算示值誤差，其各點測量重復(fù)性引入的不確定度分量用式（6）計算：

被校傳感器在2個測量點上的測量重復(fù)性引入的不確定度分量分別為：

（2）由傳感器顯示分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

被校傳感器測量范圍為（0～10）%的分辨力為0.01%，以均勻分布，所以：

被校傳感器測量范圍為（0～100）%的分辨力為0.1%，以均勻分布，所以：

將測量重復(fù)性和儀器分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量進(jìn)行比較，選取兩者中大的分量作為輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，因此重復(fù)性引入的不確定度分量作為傳感器顯示值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量。

3.3.2? 輸入量的不確定度

輸入量的不確定度是由氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入，氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為國家二級氮氣中甲烷氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，Urel =2%，k=2，所以各個測量點的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定度分量為：

3.4 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

輸入量和彼此獨立不相關(guān)，則

（1）濃度為0.50%測量點時，合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

（2）濃度為35.08%測量點時，合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

3.5? 擴(kuò)展不確定度

取包含因子k=2，則傳感器校準(zhǔn)示值誤差的擴(kuò)展不確定度為：

3.6? 測量不確定度的報告和表示

傳感器校準(zhǔn)示值誤差的測量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度為：

測量點0.50%時，=0.02%，k=2；測量35.08%時，Ur=2.1%，k=2。

3.7? 測量結(jié)果不確定度的應(yīng)用

測量結(jié)果的不確定度便于煤礦企業(yè)對激光甲烷傳感器做出符合性評定，即判定傳感器是否合格，評定其示值誤差是否在最大允許誤差范圍內(nèi)。

如示值誤差用表示，示值誤差的測量結(jié)果的不確定度用U表示，激光甲烷傳感器的最大允許誤差絕對值用MPEV來表示。

（1）當(dāng)滿足U≤1/3 MPEV時，示值誤差評定的測量不確定度對符合性評定的影響可以忽略不計。

，判為合格；，判為不合格。

（2）如不滿足U≤1/3MPEV時，必須考慮示值誤差的測量不確定度對符合性評定的影響。

，判為合格；，判為不合格。

（3）當(dāng)傳感器的示值誤差不符合以上兩種情況時，就處于待定區(qū)。這時不能下合格或不合格的結(jié)論，需要通過采用更高等級的標(biāo)準(zhǔn)氣體或增加測量次數(shù)、改善測量方法對傳感器重新進(jìn)行測量。

，判為待定。

舉例說明：

如0.50%測量點的示值誤差為+0.02%，其最大允許誤差的絕對值為0.06%，該點的不確定度為U=0.02%，滿足U≤1/3MPEV，滿足，即0.02%＜0.06%，因此該點合格。

如35.08%測量點的示值誤差為+1.5%，其最大允許誤差的絕對值為6%，該點的不確定度為Ur=2.1%，不滿足U≤1/3MPEV，滿足，即1.5%＜（6-2.1）%=3.9%，因此該點合格。

根據(jù)不確定度評定結(jié)果及符合性評定規(guī)則，如每個校準(zhǔn)點都合格，則該激光甲烷傳感器合格。

4? 結(jié)語

隨著國家對煤礦安全生產(chǎn)工作日益重視及礦用激光甲烷傳感器在煤礦企業(yè)中已大量投入使用，但該傳感器目前沒有相應(yīng)的國家校準(zhǔn)規(guī)范，校準(zhǔn)該儀器沒有技術(shù)依據(jù)，會直接影響到該儀器的質(zhì)量判定和測量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，關(guān)系到煤礦的安全生產(chǎn)。本文闡述其校準(zhǔn)方法、不確定度的評定及應(yīng)用，為激光甲烷傳感器的校準(zhǔn)提供了技術(shù)依據(jù)，為保障煤礦安全生產(chǎn)提供了安全技術(shù)保障。

參考文獻(xiàn)

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