王建新

【摘要】本文介紹了用氮中氧氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢定電化學(xué)氧測(cè)定儀、順磁式氧分析器、氧化鋯氧分析器、微量氧分析儀示值誤差測(cè)量結(jié)果的不確定度評(píng)定方法。

【關(guān)鍵詞】氧分析儀；示值誤差；不確定度

【DOI編碼】10.3969/j.issn.1674-4977.2024.02.065

Measurement Uncertainty Analysis of the Error of the Analyzers Indication Value

WANG Jianxin

（Tangshan Measurement and Testing Institute， Tangshan 063000， China）

Abstract： This paper introduces a method for evaluating the uncertainty of the measurement results of the indication error of the electrochemical oxygen analyzer， paramagnetic oxygen analyzer， zirconia oxygen analyzer and trace oxygen analyzer for the verification of oxygen gas reference material in nitrogen.

Keywords： soxygen analyzer； indication error； uncertainty

0引言

該方法適用于電化學(xué)氧測(cè)定儀、順磁式氧分析器、氧化鋯氧分析器、微量氧分析儀示值誤差的測(cè)量不確定度評(píng)定與表示。由于電化學(xué)氧測(cè)定儀、順磁式氧分析器、氧化鋯氧分析器、微量氧分析儀等儀器的計(jì)量性能要求項(xiàng)目、檢定用標(biāo)準(zhǔn)器及配套設(shè)備種類、測(cè)量方法、數(shù)學(xué)模型均具有一致性，故以下統(tǒng)稱為氧分析儀。

1測(cè)量方法和數(shù)學(xué)模型

儀器示值誤差測(cè)量不確定度的評(píng)定應(yīng)該按照檢定/校準(zhǔn)的實(shí)際結(jié)果進(jìn)行。本文以檢定規(guī)程中重復(fù)性限進(jìn)行分析評(píng)定。評(píng)定結(jié)果符合檢定規(guī)程要求的氧分析儀示值誤差測(cè)量不確定度的最大值。

2不確定度來(lái)源分析

在氧分析儀的檢定中，影響示值測(cè)量不確定度的因素有：1）氮中氧氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值引入的不確定度；2）測(cè)量方法引入的不確定度；3）檢定環(huán)境條件引入的不確定度；4）檢定人員操作引入的不確定度；5）被檢儀器變動(dòng)性所引入的不確定度。由于采用直接測(cè)量法進(jìn)行檢定，方法的不確定度可以不予考慮。在規(guī)程規(guī)定的環(huán)境條件下進(jìn)行檢定，氣流穩(wěn)定性、環(huán)境溫度、相對(duì)濕度、大氣壓力等外界環(huán)境因素波動(dòng)對(duì)檢定結(jié)果和人員操作的影響，以及被檢定儀器的變動(dòng)性所引入的不確定度均體現(xiàn)在測(cè)量的重復(fù)性中。因此，示值誤差的測(cè)量不確定度分量主要包括氮中氧氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定度和重復(fù)性測(cè)量引入的不確定度。

3標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定

3.1分量標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定

3.1.1氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

3.1.2.1電化學(xué)氧測(cè)定儀的測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

由于量程小于等于25%和大于25%的電化學(xué)氧測(cè)定儀的測(cè)量重復(fù)性均要求相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于等于1%，得到分析結(jié)果見表2。

3.1.2.2順磁式氧分析器的測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

順磁式氧分析器準(zhǔn)確度等級(jí)分為1.0級(jí)、1.5級(jí)、2.5級(jí)、5.0級(jí)四個(gè)級(jí)別，實(shí)際測(cè)量中其重復(fù)性要求相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于對(duì)應(yīng)示值誤差限絕對(duì)值的1/2。分析結(jié)果見表3。

3.1.2.3氧化鋯氧分析器的測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

氧化鋯氧分析器的測(cè)量重復(fù)性要求相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于1.5%。分析結(jié)果見表4。

4擴(kuò)展不確定度

氧分析儀示值誤差檢定/校準(zhǔn)是等精度直接測(cè)量，其測(cè)量結(jié)果接近正態(tài)分布，測(cè)量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度不必計(jì)算自由度，而直接選擇包含因子k=2，對(duì)應(yīng)于95%的置信概率。各類氧分析儀示值誤差的擴(kuò)展不確定度見表7。