【摘要】工業(yè)分析儀是用于煤炭中灰分、揮發(fā)分和水分測量的一種計量器具。本文通過對工業(yè)分析儀測量結(jié)果的不確定度進行分析和評定，并對不確定度出現(xiàn)的原因進行分析，以期為計量人員在工業(yè)分析儀的操作使用及評估中提供參考。

【關(guān)鍵詞】工業(yè)分析儀；計量檢定；示值誤差；不確定度

【DOI編碼】10.3969/j.issn.1674-4977.2024.02.064

Analysis of Uncertainty in Measurement Results of Industrial Analyzers

PAN Heng

（Fushun Inspection & Examination Certification Center， Fushun 113006， China）

Abstract： Industrial analyzer is a measuring instrument used for measuring ash content， volatile matter， and moisture in coal. This article analyzes and evaluates the uncertainty of the measurement results of industrial analyzers， and analyzes the reasons for the uncertainty， aiming to provide reference for metrology personnel in the operation， use， and evaluation of industrial analyzers.

Keywords： industrial analyzer； metrological verification； indication error； uncertainty

0引言

煤的灰分與煤的發(fā)熱量息息相關(guān)，灰分不僅是煤炭質(zhì)量評定中非常重要的指標(biāo)之一，也是煤炭定價評級、按質(zhì)論價的評定標(biāo)準(zhǔn)之一。煤的灰分越低，有效碳的產(chǎn)率就越高。嚴(yán)格控制煤炭產(chǎn)品的灰分有助于提高煤的利用率，也是煤炭驗收的計量標(biāo)準(zhǔn)。

煤炭的揮發(fā)分產(chǎn)率在一定程度上能反映煤的變質(zhì)程度，隨著煤的碳化程度增加，煤的揮發(fā)分降低變質(zhì)程度愈高，煤的揮發(fā)分產(chǎn)率愈低。揮發(fā)分是辨別煤類別的重要指標(biāo)之一，也是確定煤層氧化帶的一個參數(shù)。煤的揮發(fā)分不僅是煉焦、氣化要考慮的一個指標(biāo)，也是動力煤的一個重要指標(biāo)。在確定煤炭的加工利用途徑和工藝時，揮發(fā)分具有重要的參考價值。

煤炭中的水分直接影響其運輸、使用、存儲，也是煤炭優(yōu)質(zhì)與否的一個重要指標(biāo)。而煤中的水分含量與煤炭的變質(zhì)程度及結(jié)構(gòu)組成都有較大的關(guān)聯(lián)。在計算煤炭發(fā)熱量的過程中，煤中水分的測定極為重要。

工業(yè)分析儀作為煤質(zhì)分析儀器，可以大大提高煤炭工業(yè)分析的準(zhǔn)確度及效率。通過工業(yè)分析儀得出的煤炭分析數(shù)據(jù)直接影響煤質(zhì)監(jiān)督化驗的準(zhǔn)確性，而該類儀器分析結(jié)果的準(zhǔn)確性往往與測量不確定度有直接關(guān)聯(lián)，因此如何準(zhǔn)確評定工業(yè)分析儀分析結(jié)果的不確定度顯得尤為重要。

本文主要依據(jù)JJG 1140—2017《工業(yè)分析儀》和JJF 1059.1—2012《測量不確定度評定與表示》，分以下3個部分對工業(yè)分析儀計量檢定過程及測量結(jié)果的不確定度進行分析：1）稱量示值誤差和重復(fù)性的檢定及不確定度分析；2）爐溫溫控誤差和穩(wěn)定度的檢定及不確定度分析；3）儀器示值誤差和重復(fù)性的檢定及不確定度分析。

通過對各個不確定度分量大小的比較，我們可以篩選出影響量較大的不確定度分量，并提出減小不確定度的有效方法，為工業(yè)分析儀的操作使用及煤炭評估提供參考。

1稱量示值誤差和重復(fù)性的檢定及不確定度分析

1.1檢定方法

使用標(biāo)稱值為1 g的F1等級砝碼，對稱量設(shè)備進行6次重復(fù)測量，計算出6次測量數(shù)據(jù)的平均值作為測量結(jié)果。稱量示值誤差為測量結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)砝碼標(biāo)稱值之差，稱量示值誤差應(yīng)不超過±1.0 mg。將6次測量數(shù)據(jù)中最大值與最小值之差作為稱量極差，重復(fù)性應(yīng)不大于1.0 mg。

1.2稱量示值誤差的不確定度

1.2.1數(shù)學(xué)模型

2爐溫溫控誤差和穩(wěn)定度的檢定及不確定度分析

2.1檢定方法

將鉑電阻溫度計及熱電偶分別放入爐膛內(nèi)，使其與被檢儀器控溫裝置的熱電偶測量端置于同一截面上，在爐內(nèi)溫度達到設(shè)定值并保持穩(wěn)定30 min后，每間隔3 min記錄一次爐溫測定裝置和被檢儀器的顯示溫度，重復(fù)上述過程10次，取爐溫測定裝置讀數(shù)的算術(shù)平均值與被檢儀器溫度讀數(shù)的算術(shù)平均值之差作為爐溫控溫誤差。分別取爐溫測定裝置讀數(shù)的最大值和最小值與讀數(shù)平均值之差，作為爐溫穩(wěn)定度。煤的工業(yè)分析儀各指標(biāo)的工作溫度一般應(yīng)符合下列規(guī)定。

1）燃燒爐工作溫度。測定水分時，爐溫為105～110℃；測定灰分時，爐溫為805～825℃；測定揮發(fā)分時，爐溫為890～ 910℃。

2）爐溫控溫誤差和穩(wěn)定度。溫度測量點107℃：控溫誤差為±3℃，穩(wěn)定度為±2℃；溫度測量點815℃、900℃：控溫誤差為±10℃，穩(wěn)定度為±10℃。

2.2爐溫溫控誤差不確定度分析

2.2.3由熱工儀表校驗儀引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u（ ）

t1

根據(jù)該儀器的使用說明書，其不確定度見表2。

3儀器示值誤差和重復(fù)性的檢定及不確定度分析

3.1檢定方法

盡可能選用規(guī)程中要求的煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)含量范圍中間值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按照設(shè)備說明書分別對標(biāo)物進行6次重復(fù)測量，求其平均值作為該煤樣的儀器測定值。分別計算其灰分及揮發(fā)分含量值，灰分及揮發(fā)分測定結(jié)果與相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值之差為儀器示值誤差，取貝塞爾公式結(jié)果作為儀器重復(fù)性。

3.2儀器示值誤差的不確定度

3.2.2.2由稱量煤樣灼燒后殘留物的質(zhì)量引入的不確定度

1）稱量設(shè)備不準(zhǔn)確引入的不確定度

3.2.3輸入量X標(biāo)準(zhǔn)不確定度u （ X ）

從標(biāo)準(zhǔn)溶液的證書可查到，標(biāo)準(zhǔn)溶液的擴展不確定度如下（k = 2），即求得標(biāo)準(zhǔn)溶液的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度，見表7。

3.2.4相對合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定

相對合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度見表8。

3.2.5擴展不確定度評定

擴展標(biāo)準(zhǔn)不確定度見表9。

4結(jié)束語

由上述不確定度分量來源的分析可知，衡量煤炭質(zhì)量的參數(shù)中灰分及揮發(fā)分的不確定度主要來源于稱量過程中的重復(fù)性及稱量過程的準(zhǔn)確度和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性。不確定度的產(chǎn)生主要源于隨機誤差，而隨機誤差主要源于測量儀器和實驗者的操作。因此，在日常工作中，操作人員要先對稱量設(shè)備采取提前預(yù)熱的方式，提高其穩(wěn)定度，另外還要定期或不定期對設(shè)備進行維護，在一定程度上保持示值的一致性。操作人員還應(yīng)正確使用計量設(shè)備，避免氣流、震動、溫度等因素對測量結(jié)果的影響，降低示值的波動性，通過增加重復(fù)性試驗的次數(shù)來降低由重復(fù)性引入的不確定度。

【參考文獻】

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【作者簡介】

潘恒，女，1991年出生，工程師，研究方向為計量。

（編輯：李加鵬）