張航瑞 張建新

摘 要：為了提高紡織印染的染色成功率和自動(dòng)化水平，設(shè)計(jì)了一種可溶性染液濃度在線檢測(cè)裝置，選用C12666MA微型光譜儀為檢測(cè)器模塊，STM32F407ZGT6芯片為處理器模塊，對(duì)酸性大紅B，酸性深藍(lán)5R，酸性嫩黃G 3種染液分別進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，獲取單色光透過(guò)染液的光強(qiáng)數(shù)據(jù)，通過(guò)光強(qiáng)數(shù)據(jù)建立濃度PLS（Partial Least Squares）模型，得到染液的濃度信息。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：3種染液測(cè)得光強(qiáng)數(shù)據(jù)繪制成的光譜曲線，與海洋光學(xué)USB2000+光譜儀測(cè)得光譜曲線基本相同；染液濃度檢測(cè)值與實(shí)際值的相對(duì)誤差在5%之內(nèi)，滿足印染工廠實(shí)際生產(chǎn)的精度需求。該裝置相比傳統(tǒng)人工檢測(cè)手段提高了紡織印染過(guò)程的自動(dòng)化水平，保證了印染質(zhì)量，可實(shí)現(xiàn)染液濃度的在線檢測(cè)，具有重要的應(yīng)用價(jià)值。

關(guān)鍵詞：微型光譜儀；可溶性染液；濃度；在線檢測(cè)；PLS模型

中圖分類號(hào)：TS190.8 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：1009-265X（2024）05-0058-07

收稿日期：20231007 網(wǎng)絡(luò)出版日期：20240119

基金項(xiàng)目：國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目（62173307）；浙江省“尖兵”“領(lǐng)雁”研發(fā)攻關(guān)計(jì)劃項(xiàng)目（2023C01158）

作者簡(jiǎn)介：張航瑞（1998—），男，山西臨汾人，碩士研究生，主要從事染液濃度檢測(cè)方面的研究。

通信作者：張建新，E-mail：zjx@zstu.edu.cn

染液濃度的檢測(cè)對(duì)染料上染的控制具有重要的意義。隨著印染市場(chǎng)的發(fā)展與擴(kuò)大，中國(guó)已成為全球印染生產(chǎn)和貿(mào)易第一大國(guó)^[1]。紡織印染行業(yè)既是中國(guó)的傳統(tǒng)優(yōu)勢(shì)產(chǎn)業(yè)，也是中國(guó)現(xiàn)代國(guó)民經(jīng)濟(jì)的重要支柱^[2]。在紡織工業(yè)中，顏色是評(píng)價(jià)紡織品質(zhì)量的重要指標(biāo)之一，而在工廠生產(chǎn)中，紡織品的顏色主要受染色過(guò)程中染料濃度的影響。因此，在印染生產(chǎn)中，為了確保獲得所需要的正確顏色，需要監(jiān)控染液中染料的上染情況，并實(shí)時(shí)檢測(cè)染色過(guò)程中染液的濃度，以確保印染質(zhì)量，提高染料的使用效率。

在染色過(guò)程中，傳統(tǒng)的染液濃度檢測(cè)方法有滴定法、重量法和密度法等，但這些方法主要依賴于人工采樣，存在隨機(jī)誤差，且實(shí)時(shí)性較差。相比傳統(tǒng)檢測(cè)方法，目前對(duì)染料濃度進(jìn)行測(cè)定的方法主要有分光光度法、熒光分析法、高效液相色譜法以及綜合性的流動(dòng)注射分析法^[3]。分光光度法是采用分光光度計(jì)，對(duì)染液中光線的透射率或反射率進(jìn)行測(cè)量，獲取一定波長(zhǎng)范圍內(nèi)的染液吸收或反射光譜，對(duì)該物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析的方法^[4]；熒光分析法要求待測(cè)物質(zhì)具有熒光效應(yīng)或能與熒光試劑絡(luò)合生成熒光物質(zhì)，在實(shí)際生產(chǎn)應(yīng)用中只適合檢測(cè)極低的物質(zhì)濃度^[5]；高效液相色譜法耗時(shí)長(zhǎng)并且儀器昂貴，多用于離線分析^[6]；流動(dòng)注射分析法對(duì)儀器的調(diào)整、維護(hù)和使用都需要操作者具有較高的專業(yè)技能才能保證檢測(cè)具有較高的準(zhǔn)確性^[7]。相比于其他檢測(cè)方法，分光光度法具有靈敏度高、操作簡(jiǎn)便、快速、無(wú)損等特點(diǎn)。然而，染液濃度測(cè)量所使用的設(shè)備價(jià)格昂貴、體積大，在保證濃度檢測(cè)精度的情況下需要一種性價(jià)比較高的設(shè)備來(lái)降低印染工廠生產(chǎn)成本。

基于上述現(xiàn)狀，本文設(shè)計(jì)了一種可溶性染液濃度檢測(cè)裝置，并對(duì)酸性大紅B、酸性深藍(lán)5R和酸性嫩黃G 3種常見(jiàn)染料的染液進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，利用微型光譜儀獲得染液光強(qiáng)信息，建立濃度模型對(duì)染液濃度值進(jìn)行檢測(cè)，為染液濃度自動(dòng)檢測(cè)設(shè)備的開(kāi)發(fā)提供參考。

1 可見(jiàn)光譜分析技術(shù)原理

本裝置所采集染液的透射光均屬于可見(jiàn)光，可見(jiàn)光譜分析技術(shù)的基本原理是當(dāng)光源發(fā)出的光穿過(guò)樣本時(shí)，頻率相同的光會(huì)和樣本中的含氫基團(tuán)產(chǎn)生共振，導(dǎo)致分子偶極矩發(fā)生變化，分子在吸收光子能量后發(fā)生躍遷改變自身的振動(dòng)能態(tài)^[8]。因此這些透射光或反射光中包含樣本有機(jī)物組成成分的信息，利用檢測(cè)儀器進(jìn)行分析即可測(cè)得該成分的含量。本裝置中檢測(cè)儀器為C12666MA微型光譜儀，通過(guò)該裝置來(lái)采集經(jīng)過(guò)染液的透射光，從而推算其濃度。

可見(jiàn)光譜分析技術(shù)分為定性分析和定量分析，定性分析用于物質(zhì)的聚類和判別，定量分析用于分析物質(zhì)成分的含量。定量分析技術(shù)是用統(tǒng)計(jì)學(xué)的方法在待測(cè)值和光譜數(shù)據(jù)之間建立一個(gè)數(shù)學(xué)模型^[9]，通過(guò)這個(gè)模型找到光譜與待測(cè)值的對(duì)應(yīng)關(guān)系，測(cè)得未知樣本光譜后可由該模型計(jì)算得到待測(cè)值。

分光光度法的基礎(chǔ)是物質(zhì)對(duì)光的選擇性吸收^[10]，通過(guò)測(cè)定待測(cè)物質(zhì)在特殊波長(zhǎng)處或者特定波長(zhǎng)范圍內(nèi)的吸光度對(duì)該物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析，其測(cè)試依據(jù)是郎伯比爾（Lambert-Beer）定律：

式中：A為吸光度；I₀為入射光強(qiáng)度，cd；I為透射光強(qiáng)度，cd；T為透射比；ε為吸光系數(shù)，L/（g·cm）；l為光程，cm；c為吸光物質(zhì)質(zhì)量濃度，g/L。

郎伯比爾定律從宏觀的角度定量描述了入射光I₀、透射光I_t與吸光物質(zhì)濃度c之間的關(guān)系，當(dāng)樣本中有多種物質(zhì)且互相干擾時(shí)，上述定理依然適用。濃度與光強(qiáng)的關(guān)系通過(guò)數(shù)學(xué)計(jì)算得到以下表達(dá)式：

Y=XB ???（2）

式中：Y為濃度矩陣；B為系數(shù)矩陣；X為光譜矩陣。

本文采用濃度PLS模型對(duì)染液濃度進(jìn)行預(yù)測(cè)，PLS是一種經(jīng)典的多因變量對(duì)多自變量的回歸建模方法，該方法能對(duì)高度共線性的數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，它是一種在矩陣X和Y相關(guān)的潛在變量分解上建立回歸模型的方法，它們每一行代表一個(gè)數(shù)據(jù)樣本，每一列代表一個(gè)自變量或者因變量^[11]。

2 檢測(cè)裝置設(shè)計(jì)

2.1 總體結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)

可溶性染液濃度檢測(cè)裝置由5部分組成，包括采樣模塊，檢測(cè)器模塊、處理器模塊、信號(hào)處理模塊以及顯示模塊。采樣模塊包括白光LED光源、光纖、微型流通池、蠕動(dòng)泵、光纖支架以及固定支架；檢測(cè)器模塊為C12666MA微型光譜儀；處理器模塊為STM32核心板；信號(hào)處理模塊完成電壓轉(zhuǎn)換以及信號(hào)放大；顯示模塊采用LCD觸摸屏，用于顯示最終測(cè)得的染液濃度。該裝置工作示意圖如圖1所示。裝置工作步驟如下：首先將待測(cè)樣品染液放置在裝置附近，蠕動(dòng)泵開(kāi)啟，通過(guò)橡膠軟管將樣品染液泵入微型流通池，待樣品染液穩(wěn)定流過(guò)流通池后，開(kāi)啟LED光源，入射光通過(guò)光纖照至流通池，出射光的光纖一端連接流通池，另一端連接光纖支架，出射光照至微型光譜儀上，得到的數(shù)據(jù)經(jīng)過(guò)STM32處理器處理后得到染液濃度數(shù)據(jù)，并在LCD顯示屏上顯示。

2.2 檢測(cè)器模塊

檢測(cè)器采用日本濱松公司生產(chǎn)的微型光譜儀C12666MA，通過(guò)刻蝕技術(shù)與光學(xué)狹縫集成在一起的CMOS圖像傳感器芯片和由納米壓印形成額反射式凹面光柵，基于MEMS和圖像傳感器技術(shù)開(kāi)發(fā)的超緊湊型光譜儀，其價(jià)格為1600 元，質(zhì)量為5 g，尺寸為20.1 mm×12.5 mm×10.1 mm，光譜響應(yīng)范圍為340～780 nm，包含了可見(jiàn)光波段范圍，滿足設(shè)計(jì)需求，該微型光譜儀集精度高、重復(fù)性好、成本低等優(yōu)點(diǎn)于一身，用于采集物質(zhì)的光譜曲線，可以實(shí)現(xiàn)傳統(tǒng)大型光譜儀的相似功能。

2.3 處理器模塊

處理器選用32位微控制器STM32F407作為核心控制芯片，外觀如圖2所示，時(shí)鐘頻率高達(dá)168MHz，內(nèi)含2個(gè)基本定時(shí)器、10個(gè)通用定時(shí)器和2個(gè)高級(jí)定時(shí)器，通過(guò)設(shè)置它的通用定時(shí)器來(lái)模擬C12666MA的驅(qū)動(dòng)時(shí)序，使微型光譜儀工作。本文選用的是正點(diǎn)原子STM32F407ZGT6核心板，其包括基本的電源電路、晶振電路、復(fù)位電路和下載電路，滿足微處理器的正常工作，并且引出了所有引腳，方便二次開(kāi)發(fā)。

2.4 信號(hào)處理模塊

為了滿足測(cè)量需求，本文設(shè)計(jì)了信號(hào)處理模塊來(lái)對(duì)C12666MA微型光譜儀輸出的電壓信號(hào)進(jìn)行處理。由于輸出電壓信號(hào)比較微弱，需要進(jìn)行放大增強(qiáng)，這里選用LMV358芯片，符合電壓條件，起到信號(hào)放大作用；同時(shí)，為了獲得干凈的輸出信號(hào)，還需要設(shè)計(jì)濾波電路來(lái)濾除無(wú)關(guān)的干擾雜波，這里采用RC濾波電路進(jìn)行處理；此外，由于C12666MA與處理器的工作電壓不同，需要進(jìn)行電壓轉(zhuǎn)換來(lái)提供微型光譜儀的工作電壓，這里采用SN74LVC4245APW芯片進(jìn)行電壓轉(zhuǎn)換，提供C12666MA5V工作電壓，最終得到高質(zhì)量的光譜數(shù)據(jù)，其工作原理如圖3所示。

2.5 裝置結(jié)構(gòu)

可溶性染液濃度檢測(cè)裝置外觀為可打開(kāi)式箱體，方便調(diào)整箱體部件（蠕動(dòng)泵，光源等）布置，整體采用鈑金加工，承重可達(dá)30 kg，內(nèi)部結(jié)構(gòu)緊湊，基本隔絕環(huán)境光影響。綜合考慮，整個(gè)裝置尺寸為30 cm×20 cm×15 cm，布局如圖4所示。使用Solid works軟件進(jìn)行三維建模，側(cè)面留有染液進(jìn)出口、電源固定口、USB通訊口等。為了給裝置的移動(dòng)提供便利，在箱體邊緣設(shè)計(jì)了把手，把手同時(shí)起到了通風(fēng)的作用。裝置內(nèi)各部分區(qū)域固定，結(jié)構(gòu)緊湊。裝置背部設(shè)計(jì)4個(gè)定位孔，方便將本裝置固定在染缸等設(shè)備附近位置，便于檢測(cè)染液的濃度。

2.6 軟件設(shè)計(jì)

在硬件基礎(chǔ)之上，編寫了相應(yīng)的軟件程序來(lái)實(shí)現(xiàn)裝置的各項(xiàng)功能，該程序主要包括按鍵開(kāi)始采集、AD采集數(shù)據(jù)、串口輸出數(shù)據(jù)、模型預(yù)測(cè)濃度以及濃度顯示。軟件流程框圖如圖5所示。

3 實(shí)驗(yàn)

3.1 原料及試劑

可溶性染料酸性大紅B、酸性深藍(lán)5R和酸性嫩黃G（浙江龍盛染料化工有限公司）。

3.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備

上海聞奕光電白色LED-T光源，杭州力夫機(jī)電LFP102BLW蠕動(dòng)泵，日本濱松微型光譜儀C12666MA，美國(guó)海洋光學(xué)USB2000+光譜儀。

3.3 實(shí)驗(yàn)方法

為滿足印染檢測(cè)的實(shí)際需求，需要根據(jù)不同染料的使用量和浸泡比例，配制出一定濃度范圍內(nèi)的染液。通常情況下，染料用量相對(duì)于織物質(zhì)量的比例少于5%，而浴比范圍則在1∶8到1∶20之間^[12]，然而，由于不同染料的濃度范圍差異較大，具體的濃度需要通過(guò)實(shí)測(cè)分析得出。為了盡量覆蓋染料的應(yīng)用區(qū)間，同時(shí)避免樣本數(shù)量過(guò)多，首先配制了質(zhì)量濃度為1 g/L的酸性大紅B染料母液，并通過(guò)逐步稀釋來(lái)得到一系列濃度梯度的染液，包括500、200 mg/L和100 mg/L等不同質(zhì)量濃度梯度，按照相似的方法配制不同質(zhì)量濃度梯度下的酸性深藍(lán)5R和酸性嫩黃G染液。

3.4 結(jié)果與討論

實(shí)驗(yàn)使用微型光譜儀C12666MA進(jìn)行吸收光譜數(shù)據(jù)的采集，每2 s進(jìn)行一次光譜數(shù)據(jù)的采集與傳輸。選取酸性大紅B、酸性深藍(lán)5R和酸性嫩黃G染料配制所得的染液進(jìn)行測(cè)試，每種染料按濃度梯度采集20組光譜數(shù)據(jù)并將其繪制成相應(yīng)的光譜曲線圖，光譜曲線如圖6、圖7、圖8所示。對(duì)曲線圖進(jìn)行分析可知，波段400 nm之前和700 nm之后的光譜曲線無(wú)明顯變化趨勢(shì)，且無(wú)特征峰，會(huì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果造成影響。

3.5 模型驗(yàn)證

為驗(yàn)證模型對(duì)染液濃度的預(yù)測(cè)效果，對(duì)配得的3種已知濃度的染液光譜數(shù)據(jù)采用PLS建模進(jìn)行濃度預(yù)測(cè)，將實(shí)驗(yàn)采集的100組光譜數(shù)據(jù)導(dǎo)入模型作為數(shù)據(jù)集，預(yù)測(cè)集占比20%，訓(xùn)練集占比80%，PLS模型自變量參數(shù)的選擇經(jīng)過(guò)交叉驗(yàn)證，使用不同的自變量參數(shù)組合構(gòu)建PLS模型，選擇表現(xiàn)最好的自變量參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。通常好的模型應(yīng)該具有較高的R²和較低的RMSE，其中R²為擬合優(yōu)度，取值范圍為0～1，其值越接近1表明回歸的擬合程度越好；RMSE為均方根誤差，用來(lái)衡量觀測(cè)值與真實(shí)值之間的偏差，其值越接近0表明誤差越小。本模型參數(shù)與指標(biāo)如表1所示。

如表1所示，整個(gè)波段兩側(cè)存在噪聲，會(huì)影響模型的性能，而400～700 nm波段建立的模型指標(biāo)均優(yōu)于全波段，所以選取400～700 nm波段的數(shù)據(jù)建立模型，同一種染料進(jìn)行6組不同濃度預(yù)測(cè)，將未知濃度數(shù)據(jù)輸入模型，其實(shí)際濃度均為人工手動(dòng)配制所得的標(biāo)準(zhǔn)值，預(yù)測(cè)的結(jié)果如表2所示。

由表2可知，本文的濃度PLS模型對(duì)3種染液的濃度預(yù)測(cè)效果有所不同，對(duì)嫩黃G染液的預(yù)測(cè)效果相比其余兩種染液要更好一些，平均絕對(duì)值誤差為1.6210%，大紅B染液為3.6028%，深藍(lán)5R染液為2.9430%，預(yù)測(cè)的相對(duì)誤差可控制在5%以內(nèi)，總體的預(yù)測(cè)誤差都在允許范圍內(nèi)。

將USB2000+光譜儀測(cè)得的3種染液的光譜數(shù)據(jù)導(dǎo)入PLS模型中進(jìn)行預(yù)測(cè)，預(yù)測(cè)結(jié)果如表3所示。

濃度PLS模型對(duì)USB2000+測(cè)得的光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行預(yù)測(cè)，經(jīng)過(guò)計(jì)算，其平均絕對(duì)值誤差，大紅B染液為3.5774%，深藍(lán)5R染液為2.5401%，嫩黃G染液為1.3370%，與本裝置采集得到的光譜數(shù)據(jù)預(yù)測(cè)結(jié)果進(jìn)行對(duì)比相差較小。將本裝置預(yù)測(cè)所得濃度與實(shí)際濃度進(jìn)行對(duì)比，其誤差均在5%以內(nèi)，驗(yàn)證了本裝置濃度檢測(cè)的可靠性。

4 結(jié)論

染液濃度自動(dòng)檢測(cè)是從傳統(tǒng)的手工測(cè)量或經(jīng)驗(yàn)控制染液參數(shù)轉(zhuǎn)向精確檢測(cè)以及控制的基礎(chǔ)。本文基于分光光度法基本原理，選用C12666MA微型光譜儀，自主設(shè)計(jì)研發(fā)了一套可溶性染液濃度檢測(cè)裝置，通過(guò)該裝置對(duì)3種染液進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，獲取單色光透

過(guò)染液的光強(qiáng)，將光強(qiáng)數(shù)據(jù)建立濃度PLS模型，得到染液濃度信息，主要結(jié)論如下：

a）透過(guò)染液的出射光在400～700 nm部分波段有明顯光譜曲線變化，選取400～700 nm部分波段的光強(qiáng)數(shù)據(jù)建立濃度PLS模型，其性能優(yōu)于全波段光強(qiáng)數(shù)據(jù)建立的濃度PLS模型。

b）通過(guò)該裝置檢測(cè)的染液濃度與實(shí)際染液濃度相比，其誤差在5%以內(nèi)，精度較高。

對(duì)比傳統(tǒng)手工檢測(cè)濃度的方法，該裝置提高了染液濃度檢測(cè)的自動(dòng)化程度，操作簡(jiǎn)單，成本更低，體積更小。目前，染液濃度在線檢測(cè)裝置仍處于發(fā)展階段，實(shí)際應(yīng)用較少，本文設(shè)計(jì)的可溶性染液濃度在線檢測(cè)裝置能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)染液濃度的實(shí)時(shí)在線檢測(cè)，保證了印染生產(chǎn)質(zhì)量，滿足印染生產(chǎn)過(guò)程智能化和綠色化生產(chǎn)需求，具有重要的應(yīng)用價(jià)值。

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Design of an online device for measuring the concentration of soluble dye solutions

ZHANG? Hangrui^a，? ZHANG? Jianxin^b

（a.School of Information Science and Engineering; b.School of Mechanical Engineering， Zhejiang Sci-Tech University， Hangzhou 310018， China）

Abstract： ?With the advancement and expansion of the printing and dyeing market， China has emerged as the world's leading textile producer and trading nation. In the textile industry， color serves as a crucial parameter for evaluating textile quality. During factory production， the concentration of dyes in the dyeing process primarily influences the color of textiles. Therefore， to ensure accurate color reproduction， it becomes imperative to monitor the dyeing status within the dye solution and continuously detect its concentration in real-time throughout the dyeing process to guarantee optimal printing and dyeing outcomes. Traditional methods for determining dye concentration include titration， gravimetry， density measurement， etc.， all of which rely on manual sampling resulting in random errors and limited real-time performance. Currently employed techniques for measuring dye concentration encompass spectrophotometry， fluorescence analysis， high-performance liquid chromatography， and comprehensive flow injection analysis. Among these methods， spectrophotometry stands out due to its exceptional sensitivity levels along with simple operation procedures that are rapid yet non-destructive. However， this technique necessitates expensive equipment that is bulky in size while also demanding high technical proficiency from operators.

In this paper， a device for detecting the concentration of soluble dye solutions was designed based on the fundamental principles of spectrophotometry and C12666MA micro-spectrometer. Through the device， the dye solutions prepared by using acid bright red B， acid dark blue 5R， and acid light yellow G were tested to obtain the light intensity of monochromatic light passing through the dye solution. A PLS model was established to detect the concentration of the dye solution in real time by using the micro-spectrometer. It was found that the performance of the PLS model based on partial light intensity data ranging from 400 nm to 700 nm outperformed that of a full-band light intensity-based PLS model. The error between the detected concentrations by our device and actual concentrations was less than 5%， indicating high accuracy. Compared to traditional manual methods for concentration detection， our device offers improved automation， simplicity in operation， lower cost， and smaller size.

The current concentration detection device for soluble dye solutions is still in the developmental stage， with limited practical applications. This paper presents an online concentration detection device specifically designed for soluble dye solutions， enabling real-time monitoring of dye solution concentrations. This device ensures the quality of printing and dyeing production while meeting the requirements for intelligent and environmentally-friendly production processes. Moreover， it serves as valuable reference for the development of automated detection equipment for dye solution concentrations.

Keywords： micro-spectrometer; soluble dye solution; concentration; online detection; PLS model