賈均紅 張博瑞 楊杰 駱寶吉 樊鑫

文章編號：2096-398X2024）03-0144-06

（陜西科技大學(xué) 機(jī)電工程學(xué)院， 陜西 西安 710021）

摘 要：采用等離子噴涂制備了NiCrAl/Cr2O3/V2O5-Bi2O3復(fù)合涂層，并對涂層在600 ℃下的摩擦學(xué)行為進(jìn)行了研究.結(jié)果表明：通過共混球磨、粘接團(tuán)聚的方法，可制備出微米級且具有較好團(tuán)聚形貌的V2O3-Bi2O3復(fù)合粉體，能夠作為Ni基復(fù)合涂層的等離子噴涂喂料.復(fù)合涂層在600 ℃的平均摩擦系數(shù)為0.33，且得益于良好高溫自潤滑性能、以及添加Cr2O3能夠緩解V2O5-Bi2O3對涂層硬度的不利作用，因而復(fù)合涂層磨損率（3.84×10-4 mm3/N·m）約為純NiCrAlY涂層的一半.在高溫摩擦下，復(fù)合涂層磨痕內(nèi)生成以BiVO4為主的多元氧化物摩擦化學(xué)產(chǎn)物，并表現(xiàn)出易剪切滑移特征，這是復(fù)合涂層良好高溫自潤滑性的主要原因.

關(guān)鍵詞：等離子噴涂； 高溫自潤滑； Ni基合金； 復(fù)合涂層

中圖分類號：TG356.1+6??? 文獻(xiàn)標(biāo)志碼： A

Study on preparation and tribological behaviors under high temperature of plasma-sprayed NiCrAlYl/Cr2O3/V2O5-Bi2O3 composite coating

JIA Jun-hong， HANG Bo-rui， YANG Jie*， LUO Bao-ji， FAN Xin

College of Mechanical and Electrical Engineering， Shaanxi University of Science & Technology， Xi′an 710021， China）

Abstract：NiCrAlY/Cr2O3/V2O5-Bi2O3 composite coating was prepared by plasma spraying，and the tribological behavior of the coating at 600 ℃ was studied.The results indicate that V2O5-Bi2O3 composite powders with good sphericity and proper micrometer size can be prepared by blending ball milling and bonding agglomeration methods，and the composite powders can be used as plasma spraying feed for Ni-based composite coatings.At 600 ℃，the composite coating has an average friction coefficient of 0.33 during the stable period.The addition of Cr2O3 can alleviate the weakening of the surface hardness by V2O5-Bi2O3，resulting in a composite coating wear rate of 3.84×10-4 mm3/N·m，which is approximately half of the pure NiCrAlY coating.Under high temperature friction，multiple oxides，mainly BiVO4，were generated in the worn surfaces of the composite coating.The multiple oxides possessed ability of apt-to shearing and slipping，which should be the main reason of the good high-temperature self-lubricating property.

Key words：plasma spraying; high-temperature self-lubricating; Ni-alloy; composite coating

0 引言

在航空運載、航天發(fā)動機(jī)、地面燃?xì)廨啓C(jī)等機(jī)械裝備中，高溫高壓氣路的良好密封是燃料化學(xué)能高效轉(zhuǎn)化的重要保障［1］.氣路密封要求配副材料具有一定的硬度差，利用低硬度一側(cè)零件材料的彈塑性變形實現(xiàn)接觸面的密封配合，從而抑制氣體工作介質(zhì)沿配合界面的擴(kuò)散泄露.對于高溫高壓氣路，密封元件無法使用常規(guī)非金屬密封材料，而普遍采用金屬材料并設(shè)計為自緊式密封結(jié)構(gòu)，即在預(yù)緊力提供初始密封之外，利用高溫高壓氣體工作介質(zhì)的自身壓力增大密封比壓，保證工作狀態(tài)下的良好密封［2］.然而，自緊式密封結(jié)構(gòu)在高溫下易產(chǎn)生材料的摩擦擦傷甚至磨損，且易見于低硬度側(cè)的零件材料，其應(yīng)對措施則是要求金屬密封材料具有良好的高溫自潤滑性以及耐磨性.現(xiàn)階段，設(shè)計制備具有良好高溫自潤滑性的金屬材料，且在其相對硬度較低的前提下降低磨損，仍是摩擦學(xué)研究的難點之一［3］.

聚四氟乙烯、石墨、金屬硫化物等傳統(tǒng)固體潤滑劑在高溫下因氧化或分解［4］，難以作為高溫密封元件的潤滑相.而金屬氧化物在高溫下具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性，且近年來研究表明，通過一些金屬氧化物復(fù)配設(shè)計，使其在高溫摩擦過程中經(jīng)摩擦化學(xué)反應(yīng)，可生成金屬酸鹽、二元雙金屬氧化物以及復(fù)雜三元金屬氧化物，這些多元金屬氧化物多具有易剪切晶體結(jié)構(gòu)［5-7］，從而摩擦表面良好的自潤滑性.薛佳麗［8］研究指出，Ag2Mo2O7-NiAl 復(fù)合材料在溫度段上升過程中產(chǎn)生表面潤滑膜，其成分主要為 NiO、NiMoO4及Ag2Mo2O7.Yao等［9］使用CuO-MoO3二元金屬氧化物復(fù)配，在高溫摩擦過程中的摩擦化學(xué)產(chǎn)物BaMoO4、NiMoO4與 MoO3和NiO起到了協(xié)同潤滑作用.Wang等［10］的研究表明，Bi2O3-TiO2復(fù)配在高溫下能夠生成Bi4Ti3O12、NiTiO3等三元氧化物潤滑相，在磨損表面可形成光滑連續(xù)的摩擦層.Erdemir在針對多元金屬氧化物的研究中指出，氧化物的離子勢越高，陽離子難于相互作用而易于剪切，其潤滑性能也越好，而高溫下離子勢差較大的氧化物復(fù)配易形成穩(wěn)定的無機(jī)含氧酸鹽，并表現(xiàn)出低摩擦系數(shù)［11，12］.

相比于整體復(fù)合材料，利用表面工程涂覆技術(shù)在高溫合金基體表面制備金屬/金屬氧化物復(fù)合涂層，以金屬作為涂層基礎(chǔ)相，能夠在更大范圍內(nèi)設(shè)計制備高溫自潤滑材料的組成與組織結(jié)構(gòu)，并充分發(fā)揮發(fā)揮高溫合金基體優(yōu)異綜合力學(xué)性能的優(yōu)勢.基于此，本文以具有優(yōu)異抗高溫氧化性的NiCrAlY合金為基礎(chǔ)相，選擇具有較大離子勢差的V2O5與Bi2O3作為復(fù)合潤滑相，以硬質(zhì)Cr2O3為增強相，利用大氣等離子噴涂制備NiCrAlY/ Cr2O3/ V2O5-Bi2O3復(fù)合涂層，系統(tǒng)考察復(fù)合涂層以及對照組NiCrAlY、NiCrAlY/Cr2O3、NiCrAlY/V2O5-Bi2O3涂層的高溫摩擦學(xué)行為，闡明所設(shè)計制備的Ni基復(fù)合涂層高溫潤滑與磨損機(jī)理.

1 實驗部分

1.1 V2O5-Bi2O3復(fù)合粉體噴涂喂料制備

V2O5和Bi2O3原料為上海阿拉丁試劑公司的分析純試劑粉末，商品牌號分別為：V306009、B105159.由于兩種粉末原料均不具備可噴涂性，首先通過機(jī)械共混球磨、粘接團(tuán)聚的方法，制備可作為等離子噴涂喂料的V2O5-Bi2O3復(fù)合粉體，具體方法如下：按V2O5與Bi2O3質(zhì)量比為1∶1稱取兩種原料，與去離子水混合并加入不同粒徑磨球，在行星式球磨機(jī)中預(yù)磨12 h后，加入原始粉體原料質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%的PVP（聚乙烯吡咯烷酮，阿拉丁試劑，商品牌號為P110607），繼續(xù)球磨2 h.將得到的粉體漿料進(jìn)行離心、過濾，隨后在馬弗爐中進(jìn)行200 ℃、2 h的干燥燒結(jié)，以去除復(fù)合粉體中的粘接劑PVP，采用200目篩網(wǎng)對所得粉體進(jìn)行篩分，去除大粒徑粉體顆粒.

1.2 等離子噴涂涂層的制備

選擇NiCrAlY合金粉末（N302563，粒徑為45～90 μm，上海飛皇科技有限公司）作為等離子噴涂復(fù)合涂層金屬基礎(chǔ)相，以Cr2O3（CTCO-1545，15～45 μm，上海琦志新材料科技有限公司）作為復(fù)合涂層增強相，按照NiCrAlY：Cr2O3：V2O5-Bi2O3（團(tuán)聚復(fù)合粉體）質(zhì)量為8∶1∶1稱量三種粉末，采用三維混料儀（M10，Grinder，中國）對混合粉體進(jìn)行機(jī)械共混.以尺寸為φ26×7 mm 的GH4169作為涂層基體，噴涂前對基體進(jìn)行噴砂處理，達(dá)到表面粗糙度Ra＞5 μm.采用等離子噴涂設(shè)備（APS3000，中國航空制造技術(shù)研究院）分別制備NiCrAlY（C1）、NiCrAlY/ Cr2O3（C2）、NiCrAlY/ V2O5-Bi2O3（C3）涂層以及NiCrAlY/ Cr2O3/ V2O5-Bi2O3（C4）復(fù)合涂層，其中C2、C3涂層均采用NiCrAlY合金粉與相應(yīng)氧化物粉體的機(jī)械共混粉體作為噴涂喂料，且Cr2O3、V2O5-Bi2O3在相應(yīng)混合粉體中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)均為10%.

1.3 復(fù)合涂層高溫摩擦學(xué)行為研究

將噴涂態(tài)復(fù)合涂層及對照組涂層進(jìn)行磨拋，達(dá)到表面粗糙度Ra＜0.1μm.采用球盤式摩擦磨損試驗機(jī)（HT-1000型）考察涂層高溫摩擦學(xué)行為；采用硬度大于1 600 HV的φ6 mm三氧化二鋁陶瓷球作為涂層的摩擦對偶，試驗方式為點接觸下的單向滑動，試驗半徑均為5 mm，試驗溫度為600 ℃，載荷為5 N，線速度為0.3 m/s，試驗時間為30 min，各涂層進(jìn)行平行三組平行重復(fù)試驗.使用DSX-510超景深顯微鏡測量涂層磨痕平均截面積從而得到涂層平均磨損體積Vmm3），進(jìn)而計算出涂層的磨損率WR（wear rate，mm3/N·m），磨損率計算公式為WR=V/N·S），其中N為試驗載荷5 N，S為摩擦行程540 m.

2 結(jié)果與討論

2.1 V2O5-Bi2O3團(tuán)聚復(fù)合粉體形貌

圖1所示為V2O5-Bi2O3團(tuán)聚復(fù)合粉體的微觀形貌.其中，圖1（a）為預(yù)磨12 h（未加入PVP粘接劑）后V2O5-Bi2O3混合粉體的電鏡照片，粉體內(nèi)顆粒粒徑普遍在2 μm以內(nèi)，極小的微粒尺寸利于后續(xù)的粘接團(tuán)聚以及兩種氧化物的充分均勻混合.圖1（b）、（c）為粘接團(tuán)聚并燒結(jié)后V2O5-Bi2O3混合粉體的電鏡照片，在粘接劑PVP的作用下，團(tuán)聚顆粒呈現(xiàn)出良好的球形度.

圖2為適宜等離子噴涂的NiCrAlY（圖2（a））與Cr2O3（圖2（b））商品化粉末原料，其顆粒典型尺寸均在數(shù)十微米，且形貌較為規(guī)則.所制備V2O5-Bi2O3復(fù)合粉體粒徑范圍與形貌均接近于涂層基礎(chǔ)相NiCrAlY粉體原料，這是復(fù)合粉體可噴涂性的重要保障.

2.2 復(fù)合涂層微觀組織結(jié)構(gòu)

圖3為NiCrAlY與NiCrAlY/ Cr2O3/ V2O5-Bi2O3復(fù)合涂層截面的微觀組織.由圖可以看出，兩涂層微觀組織整體較為致密，純NiCrAlY涂層由于金屬熔滴相互間存在更好的浸潤性，故沉積粒子的層間界面不明顯［13］，復(fù)合涂層則更為明顯地呈現(xiàn)出熱噴涂涂層典型的層狀組織結(jié)構(gòu).此外，兩涂層局部均存在個別典型尺寸約為十余微米的孔隙，而復(fù)合涂層內(nèi)局部孔隙的尺寸較NiCrAlY涂層稍大.等離子噴涂涂層內(nèi)的孔隙主要由局部沉積粒子之間熔融浸潤程度欠佳，不能完全排除所裹挾的氣體所致［14］.相對而言，復(fù)合涂層中金屬與氧化物沉積粒子間的浸潤性弱于金屬粒子相互間的浸潤性［15］，這應(yīng)是復(fù)合涂層局部孔隙尺寸略大于純NiCrAlY涂層的原因.

圖4為等離子噴涂Ni基復(fù)合涂層與對照組涂層的表面顯微維氏硬度.由于Cr2O3硬質(zhì)相的添加，涂層C2的顯微硬度較純NiCrAlY涂層C1有明顯增大；由于V2O5-Bi2O3的添加，涂層C3的顯微硬度則低于涂層C1.而復(fù)合涂層C4在多元氧化物的共同作用下，其顯微硬度介于涂層C1與C2之間，較好滿足了其作為密封元件材料的要求.

2.3 復(fù)合涂層的高溫摩擦學(xué)行為

圖5為等離子噴涂復(fù)合涂層及其對照組涂層在600 ℃下的摩擦系數(shù)曲線.由圖可見，復(fù)合涂層C4在2 min內(nèi)即完成摩擦跑合，摩擦系數(shù)曲線最為平穩(wěn)，其穩(wěn)定期平均摩擦系數(shù)為0.33.單獨添加Cr2O3的涂層C2不僅摩擦跑合周期最長，且跑合后摩擦系數(shù)仍呈上升趨勢，其平均摩擦系數(shù)大于1.而單獨添加V2O5-Bi2O3的涂層C3則具有最小的摩擦系數(shù)，其跑合后的平均摩擦系數(shù)低至0.22.對比復(fù)合涂層與對照組涂層的高溫摩擦系數(shù)，可以推斷復(fù)合涂層良好的高溫自潤滑性得益于添加的V2O5-Bi2O3，其高溫潤滑機(jī)理將在下文進(jìn)一步闡明.

圖6為等離子噴涂復(fù)合涂層以及對照組涂層的磨損率.無硬質(zhì)增強相及潤滑相的純NiCrAlY涂層C1磨損率最大，其平均磨損率達(dá)到7.56×10-4 mm3/N·m）.三組添加氧化物涂層的對比顯示，涂層的耐磨性與硬度呈現(xiàn)正相關(guān)性：涂層C2硬度最高而磨損率最小，涂層C3硬度最低而磨損率偏大.涂層C3、C4因良好的高溫自潤滑性，涂層摩擦表面的切向摩擦力更小，其磨損率較涂層C1有著一定程度的減??；其中，Cr2O3硬質(zhì)增強相的加入緩解了V2O5-Bi2O3對復(fù)合涂層C4硬度的削弱，使得復(fù)合涂層C4較涂層C3磨損率進(jìn)一步降低至3.84×10-4 mm3/N·m），可知前者耐磨性較后者提高了近一倍.

2.4 復(fù)合涂層的高溫自潤滑機(jī)理

圖7為四組涂層高溫摩擦試驗后磨痕形貌的電鏡照片.得益于NiCrAlY良好的耐高溫性，所有涂層磨痕外界面雖存在一定氧化，其表面仍保持了致密微觀組織形貌，未見氧化開裂或剝落.

如圖7（a）所示，純NiCrAlY涂層C1磨痕內(nèi)存在沉積粒子的大面積剝落，且由圖7（b）可看出涂層磨痕內(nèi)沉積粒子存在切向的塑性變形以及解離斷裂.涂層C1的剝落磨損主要可歸因于高溫下金屬材料強度與彈性模量下降的本征力學(xué)行為，以及因涂層1自潤滑性差導(dǎo)致摩擦表面受到較大切向摩擦力［16］；微觀上，沉積粒子之間的搭接［13］易由變形失配引發(fā)解離.涂層C2摩擦系數(shù)最大，表面所受切向摩擦力甚至超過法向載荷（摩擦系數(shù)大于1），但其磨痕不僅寬度最小，且內(nèi)部極為平整，僅存在沿摩擦滑動方向的輕微犁溝，這表明涂層C2內(nèi)硬質(zhì)Cr2O3沉積粒子起到了釘扎作用，極大緩解了磨粒磨損以及金屬基礎(chǔ)相的解離剝落［17］.

如圖7（d）、（e）所示，涂層C3與C4磨痕內(nèi)均未見沉積粒子的明顯解離剝落，但存在較為明顯的沿摩擦滑動方向的犁溝；由圖7f復(fù)合涂層C4磨痕的局部高倍電鏡照片可以看出，復(fù)合涂層摩擦表面的微觀組織特征呈現(xiàn)出明顯的剪切滑移，這與圖7（b）所示涂層C1金屬粒子的切向塑性變形具有明顯差異.

圖8為圖7（f）所示區(qū)域的元素面分布掃描，可以看出復(fù)合涂層C4摩擦表面V、O元素呈現(xiàn)較為明顯的重合分布，且V元素呈較為明顯的剪切滑移帶狀分布形態(tài)；Cr元素呈彌散分布，未見局部聚集，這表明Cr元素主要來自合金組元，而表面剪切滑移組織中基本不存在Cr2O3沉積粒子.值得注意的是，固溶在NiCrAlY合金基礎(chǔ)相中的Al元素也在表面與V、O呈現(xiàn)局部的重合分布，這是由于Al金屬活潑性高，存在高溫下易向表面擴(kuò)散并氧化的本征特性；而其與V、O元素的局部重合分布則表明摩擦表面存在摩擦化學(xué)反應(yīng)生成的多元氧化物.由此可以推斷復(fù)合涂層C4在摩擦過程中形成了表面潤滑層，這應(yīng)是復(fù)合涂層C4具有良好高溫自潤滑性的原因.

圖9（a）為圖7（f）所示區(qū)域面掃描EDS能譜及元素原子比結(jié)果，圖9（b）為表面滑移剪切區(qū)域的拉曼能譜.NiCrAlY粉體原料中Ni、Cr元素質(zhì)量百分比分別為55%、22%，而磨痕內(nèi)EDS能譜則表明Ni、Cr元素質(zhì)量百分比分別為49%、27%，可知復(fù)合涂層C4中Cr元素比例的增加正是添加Cr2O3增強相所致.

圖8中Cr元素的聚集分布情況，表明了Cr元素可能參與了摩擦表面的化學(xué)反應(yīng)，進(jìn)而轉(zhuǎn)變?yōu)閺浬⒎植嫉亩嘣趸?另一方面，磨痕內(nèi)摩擦化學(xué)產(chǎn)物的拉曼圖譜與BiVO4特征峰（RRUFF ID：R070401）呈現(xiàn)出較好的重合，而前者854 cm-1與920 cm-1處的衍射峰并不歸屬于NiO、Cr2O3、Al2O3、Y2O3、V2O5、Bi2O3的標(biāo)準(zhǔn)峰；結(jié)合Cr元素面分布與含量特點（圖8、圖9（a））以及Al與V元素局部重合的分布形態(tài)（圖8），854 cm-1與920 cm-1處的拉曼衍射峰可能歸屬于Al、Cr與V2O5摩擦化學(xué)反應(yīng)生成的多元氧化物.

基于Erdemir的金屬氧化物離子勢理論，Bi、Al、Cr的氧化物均為高離子勢，而V2O5為低離子勢，高-低離子勢氧化物間反應(yīng)易形成多元氧化物，且因其存在弱化學(xué)鍵而易發(fā)生剪切滑移.由此可以推斷，復(fù)合涂層C4良好的高溫自潤滑性能得益于高溫摩擦化學(xué)反應(yīng)生成的以BiVO4為主的多元氧化物產(chǎn)物.

3 結(jié)論

本文對等離子噴涂NiCrAl/Cr2O3/V2O5-Bi2O3復(fù)合涂層的設(shè)計制備及高溫摩擦行為研究表明：

NiCrAl/Cr2O3/V2O5-Bi2O3復(fù)合涂層具有較為致密的微觀組織結(jié)構(gòu)，顯微硬度為316.33 HV0.3；通過添加Cr2O3可緩解V2O5-Bi2O3對涂層顯微硬度的削弱，因而復(fù)合涂層硬度略高于純NiCrAlY涂層，適于作為高溫氣路金屬密封元件材料；

復(fù)合涂層具有良好的高溫自潤滑性能，其在600 ℃下的滑動摩擦系數(shù)為0.33，明顯低于相同條件下純NiCrAlY涂層的滑動摩擦系數(shù)0.59，且前者耐磨性能較后者提高近一倍；

高溫摩擦下，復(fù)合涂層表面生成了以BiVO4為主的摩擦化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)物，且反應(yīng)產(chǎn)物形成的摩擦表面層易于剪切滑移，有效緩解了金屬基礎(chǔ)相沉積粒子的解離剝落，這是復(fù)合涂層具有良好高溫自潤滑與耐磨性能的主要原因.

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【責(zé)任編輯：蔣亞儒】

基金項目：國家自然科學(xué)基金項目（52175178）； 陜西省科技廳自然科學(xué)基礎(chǔ)研究計劃項目2022JQ-477）； 陜西省教育廳專項科研計劃項目21J0537）

作者簡介：賈均紅（1974—），男，甘肅蘭州人，教授，博士生導(dǎo)師，研究方向：自潤滑耐磨材料與技術(shù)

通訊作者：楊 杰（1988—），男，陜西西安人，講師，博士，研究方向：熱噴涂技術(shù)， yangjie@sust.edu.cn