吳藝卿, 趙二霞, 巫夢(mèng)娜

(中糧(鄭州)糧油工業(yè)有限公司, 鄭州 450016)

小麥?zhǔn)俏覈?guó)主要口糧之一。GB 1351《小麥》中規(guī)定其質(zhì)量指標(biāo)主要有容重、不完善粒、雜質(zhì)及水分等[1]。以容重對(duì)小麥進(jìn)行定等,但不完善粒也是重要參考指標(biāo)。目前,不完善粒檢驗(yàn)按照GB/T 5494[2]執(zhí)行,是以人工檢驗(yàn)判斷的方法。此種方法費(fèi)時(shí)費(fèi)力,而且常會(huì)因檢驗(yàn)員認(rèn)知和技術(shù)水平不同,導(dǎo)致同一樣品檢驗(yàn)結(jié)果差別較大[3]。近年來,隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,很多自動(dòng)化程度比較高的糧油檢驗(yàn)設(shè)備出現(xiàn),如不完善粒分析儀等。不完善粒分析儀集機(jī)器視覺、近紅外光譜分析、圖文成像及近紅外高光譜成像技術(shù)[4]于一體,已基本成熟并開始在一些企業(yè)應(yīng)用。

某企業(yè)在小麥?zhǔn)召?gòu)過程中使用了不完善粒分析儀,工作人員對(duì)該設(shè)備檢驗(yàn)的準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性進(jìn)行了研究。效果驗(yàn)證跟蹤分為兩部分:一部分是單機(jī)樣品檢驗(yàn),檢驗(yàn)和評(píng)價(jià)設(shè)備的準(zhǔn)確度、重復(fù)性、穩(wěn)定性和檢驗(yàn)時(shí)間;另一部分是聯(lián)動(dòng)作業(yè)檢驗(yàn),通過自動(dòng)取樣、分樣、篩分、自動(dòng)傳送平臺(tái),樣品直接由不完善粒分析儀自動(dòng)檢驗(yàn)并收集數(shù)據(jù)。將設(shè)備自動(dòng)檢驗(yàn)結(jié)果與人工檢驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行比對(duì)分析,以評(píng)估設(shè)備的準(zhǔn)確度及差異化。

1 不完善粒分析儀單機(jī)檢驗(yàn)效果跟蹤

1.1 材料與方法

1.1.1 檢驗(yàn)材料

從收購(gòu)的小麥隨機(jī)抽取不完善粒含量3種梯度(即高于8%、4%～8%、低于4%)的小麥樣品11份,每份原始樣品約2 kg,按標(biāo)準(zhǔn)方法人工除雜。

1.1.2 檢驗(yàn)設(shè)備

DKA-3型糧食不完善粒分析儀,北京中儀智控科技有限公司;其他為檢驗(yàn)室常規(guī)設(shè)備和儀器。

1.1.3 檢驗(yàn)方法

(1)小麥不完善粒含量的人工定值。由3名經(jīng)驗(yàn)豐富的質(zhì)檢員按照GB 1351—2008《小麥》和GB/T 5494—2019《糧油檢驗(yàn) 糧食、油料的雜質(zhì)、不完善粒檢驗(yàn)》的方法對(duì)11種小麥樣品進(jìn)行不完善粒含量檢驗(yàn),取3人檢驗(yàn)結(jié)果的平均值為定值。

(2)不完善粒分析儀檢驗(yàn)過程。稱取去雜小麥樣品500 g,放進(jìn)不完善粒分析儀中,谷物整形系統(tǒng)對(duì)樣品進(jìn)行定向整形,圖像采集系統(tǒng)逐粒采集樣品形態(tài)和不完善粒特征,采用深度學(xué)習(xí)算法對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理,通過投影面積和粒數(shù)比等算法得到不完善粒含量的質(zhì)量百分比。

(3)驗(yàn)證內(nèi)容。①準(zhǔn)確度:設(shè)備測(cè)定值與人工定值的差異。②重復(fù)性:樣品重復(fù)測(cè)定6次結(jié)果的差異。③穩(wěn)定性:同一樣品連續(xù)12 h檢驗(yàn),每小時(shí)測(cè)定一次,結(jié)果的差異。④檢驗(yàn)時(shí)間:稱樣開始至單個(gè)樣品檢驗(yàn)完成的時(shí)間。

(4)驗(yàn)證評(píng)價(jià)方法。①準(zhǔn)確性:設(shè)備測(cè)定值與人工定值進(jìn)行配對(duì)t檢驗(yàn),考察兩種方法的檢驗(yàn)結(jié)果是否存在顯著性差異。②重復(fù)性:采用χ2檢驗(yàn),將國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定的重復(fù)性要求轉(zhuǎn)換成標(biāo)準(zhǔn)差,考察重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差是否超過標(biāo)準(zhǔn)方法中給定的標(biāo)準(zhǔn)差。③穩(wěn)定性:采用χ2檢驗(yàn),將國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定的重復(fù)性要求轉(zhuǎn)換成標(biāo)準(zhǔn)差,考察穩(wěn)定性標(biāo)準(zhǔn)差是否超過標(biāo)準(zhǔn)方法中給定的標(biāo)準(zhǔn)差。

(5)數(shù)據(jù)處理依據(jù)。LS/T 6402—2017 《糧油檢驗(yàn) 設(shè)備和方法標(biāo)準(zhǔn)適用性驗(yàn)證及結(jié)果評(píng)價(jià)一般原則》[5],GB/T 5494—2019 《糧油檢驗(yàn) 糧食、油料的雜質(zhì)、不完善粒檢驗(yàn)》。

1.2 結(jié)果與分析

1.2.1 準(zhǔn)確性

用同一臺(tái)不完善粒分析儀對(duì)同一份樣品重復(fù)測(cè)定6次,取平均值為測(cè)定結(jié)果,采用配對(duì)t檢驗(yàn)法比較儀器測(cè)定值與人工定值的差異性,結(jié)果見表1,其中字母B代表白小麥,字母H代表紅下麥。

表1 不完善粒分析儀的準(zhǔn)確性

由表1可知,td=0.77,查t分布表后知t0.05,6=2.44 7,td

1.2.2 重復(fù)性

11個(gè)樣品各取500 g,用同一臺(tái)不完善粒分析儀重復(fù)測(cè)定6次,考察標(biāo)準(zhǔn)差是否超過GB/T 5494—2019中規(guī)定的重復(fù)性要求,極差是否超過GB/T 6379.6—2009[6]中規(guī)定的6次測(cè)定重復(fù)性臨界極差,結(jié)果見表2。

表2 不同品種小麥不完善粒分析儀檢測(cè)的重復(fù)性情況

據(jù)GB/T 5494—2019規(guī)定,在重復(fù)性條件下,獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.5%,即重復(fù)性限r(nóng)≤0.5%。經(jīng)查f(6)=4.0,則6次測(cè)定的重復(fù)性臨界極差CrR95(6)=f(6)×r/2.8=0.71%。

通過比較發(fā)現(xiàn):上述11個(gè)樣本的x2計(jì)算值均未超過查表值11.07,極差也均未超過重復(fù)性臨界極差0.71%,說明該儀器測(cè)定的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差和極差均滿足GB/T 5494—2019中規(guī)定的重復(fù)性要求。

1.2.3 不同取樣量重復(fù)性驗(yàn)證

選擇不完善粒含量稍高和中等的2個(gè)白麥樣品,分別取50 g、100 g、300 g和500 g,用不完善粒分析儀重復(fù)測(cè)定6次,考察儀器不同取樣量時(shí)重復(fù)性,結(jié)果見表3。

表3 不同取樣量小麥不完善粒分析儀檢測(cè)的重復(fù)性情況

由表3可以發(fā)現(xiàn):取樣量為300 g和500 g樣本的x2計(jì)算值均未超過查表值11.07,極差也均未超過重復(fù)性臨界極差0.71%,說明取樣量在300 g和500 g時(shí),該儀器測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差和極差均滿足國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法(GB/T 5494—2019)中規(guī)定的重復(fù)性要求。

1.2.4 穩(wěn)定性

隨機(jī)挑選1份白麥樣品,每小時(shí)用不完善粒分析儀測(cè)定1次,連續(xù)重復(fù)測(cè)定10 h,考察該儀器的穩(wěn)定性,結(jié)果見表4。

表4 不完善粒分析儀檢測(cè)的穩(wěn)定性情況

GB/T 5494—2019規(guī)定:在重復(fù)性條件下,獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.5%,即重復(fù)性限r(nóng)≤0.5%。經(jīng)查表:f(10)=4.5,r=0.5%,10次測(cè)定的重復(fù)性臨界極差CrR95(10)=f(10)×r/2.8=0.80%。由表4計(jì)算結(jié)果可知,不完善粒平均值為3.56%,標(biāo)準(zhǔn)偏差s為0.13,極差為0.43,x2=(n-1)s2/sr2=4.776。

通過比較發(fā)現(xiàn):上述樣本的x2計(jì)算值未超過查表值,極差也未超過重復(fù)性臨界極差CrR95(10),說明該儀器測(cè)定的穩(wěn)定性標(biāo)準(zhǔn)差和極差均滿足國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定的重復(fù)性要求。

1.2.5 檢驗(yàn)時(shí)間

在所有樣品測(cè)試中,發(fā)現(xiàn)單樣品檢驗(yàn)時(shí)間均在3～5 min。

2 不完善粒分析儀聯(lián)機(jī)檢測(cè)效果跟蹤

從每天到廠的小麥中,通過自動(dòng)扦樣機(jī)隨機(jī)抽取小麥樣品進(jìn)行比對(duì)檢驗(yàn);每份樣品原始樣約20 kg,經(jīng)自動(dòng)分樣后,獲取檢驗(yàn)樣品2 kg。首先由質(zhì)檢員按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)樣品進(jìn)行檢驗(yàn),獲得人工定值;再由不完善粒分析儀進(jìn)行檢驗(yàn),獲得設(shè)備測(cè)定值。設(shè)備測(cè)定值與人工定值進(jìn)行配對(duì)t檢驗(yàn),某天到廠45車及5個(gè)月內(nèi)的736車小麥的不完善粒分析儀測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性分析見表5、表6。

表5 某天45車到廠小麥不完善粒測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性

表6 736車到廠小麥不完善粒測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性

由表5可以看出,td=0.25,查t分布表,得t0.05,45=2.015,td

由表5、表6可知,td值均未超過相應(yīng)的查表值,說明兩種方法測(cè)定結(jié)果無顯著性差異。

3 研究結(jié)論

與人定值相比,不完善粒分析儀的單機(jī)檢驗(yàn)和聯(lián)機(jī)檢驗(yàn)結(jié)果顯示:儀器測(cè)定結(jié)果與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法(GB/T 5494—2019)測(cè)定結(jié)果之間無顯著性差異,說明準(zhǔn)確性較好;儀器進(jìn)行300 g和500 g時(shí)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)差和極差均滿足國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法(GB/T 5494—2019)中規(guī)定的重復(fù)性要求,說明重復(fù)性較好;儀器標(biāo)準(zhǔn)差和極差均滿足國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定的重復(fù)性要求,說明穩(wěn)定性較好。不完善粒分析儀一個(gè)樣品檢驗(yàn)時(shí)間一般只要4 min,遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于人工檢測(cè)的15～20 min,大大提升了檢驗(yàn)效率。

4 結(jié)語(yǔ)

當(dāng)前,糧食加工和收儲(chǔ)企業(yè)響應(yīng)國(guó)家“四化”號(hào)召,積極采用自動(dòng)化扦樣機(jī)、雜質(zhì)機(jī)、近紅外谷物分析儀、自動(dòng)輸送平臺(tái)等,使小麥常規(guī)質(zhì)量檢驗(yàn)實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化,在保證準(zhǔn)確性的前提下,大大提升了檢驗(yàn)效率。不完善粒分析儀的問世,一定程度解決長(zhǎng)期不完善粒只能依靠人員的檢驗(yàn)的現(xiàn)狀,為小麥?zhǔn)召?gòu)指標(biāo)實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化檢驗(yàn)奠定了基礎(chǔ)。