吳紅麗,王利平,黃林祥

(內(nèi)蒙古工業(yè)大學(xué) 輕工與紡織學(xué)院, 內(nèi)蒙古 呼和浩特 010081)

中國是世界紡織品大國,羊毛產(chǎn)量居世界第一[1]。由羊毛纖維紡制的服裝手感豐滿,舒適感強(qiáng)[2]。隨著科技的發(fā)展,有研究者已證實(shí)部分合成染料具有致毒性和致癌性[3]。與合成染料相比,天然植物染料綠色環(huán)保[4]、抗菌、無毒無害、可降解、原料可再生[5],且染色后的纖維具有天然的香氣[6]。研究人員為拓展天然染料的應(yīng)用領(lǐng)域,減輕環(huán)境污染,對(duì)天然染料進(jìn)行了相關(guān)研究,如黑枸杞花青素染色羊毛[7]、紫甘藍(lán)色素染色羊毛等[8]。茜草科植物梔子果實(shí)里的梔子黃色素主要成分是藏花素和藏花酸[9]。梔子色素主要呈現(xiàn)黃色,易溶于水,具有非常好的著色力,被廣泛應(yīng)用于中醫(yī)藥和食品加工[10]。本文研究梔子色素的提取及其對(duì)羊毛纖維的染色工藝。

1 材料與儀器

材料:梔子(產(chǎn)地安徽亳州);冰乙酸(天津市大茂化學(xué)試劑廠);無水碳酸鈉(天津市登峰化學(xué)試劑廠);氯化鑭(上海阿拉丁生化科技股份有限公司);羊毛纖維(線密度17.2 tex,恒源祥公司)。

儀器:HH-6數(shù)顯恒溫水浴鍋(金壇市友聯(lián)儀器研究所);9070電熱鼓風(fēng)干燥箱(南京沃環(huán)科技實(shí)業(yè)有限公司);BP22IS電子天平(天平儀器儀表廠);UV1750紫外-可見分光光度計(jì)(日本島津公司);Y(B)571-Ⅲ牢度摩擦儀(鄭州長城科工貿(mào)有限公司)。

2 性能測試

2.1 吸光度

吸光度是衡量光被吸收程度的物理量。吸光度越大表示染液對(duì)光能的吸收越明顯,即在此條件下提取的染液效果最好。使用UV1750紫外-可見分光光度計(jì)在420 nm波長下測定不同稀釋比染液的吸光度。

2.2 染色牢度

耐摩擦色牢度參照GB/T 3920—2008《紡織品 色牢度試驗(yàn) 耐摩擦色牢度》進(jìn)行測試,耐皂洗色牢度參照GB/T 3921—2008《紡織品 色牢度試驗(yàn) 耐皂洗色牢度》進(jìn)行測試,耐日曬色牢度參照GB/T 8426—1998《紡織品 色牢度試驗(yàn) 耐光色牢度:日光》進(jìn)行測試。

2.3 K/S值

K/S值是指染料吸收系數(shù)K與色染料散射系數(shù)S的比值,表示面料表面顏色的深淺程度,即染料濃度的高低。采用CM-3600A電腦測配色系統(tǒng)在420 nm波長下測試織物的K/S值。波長確定時(shí),該值越大,顏色越深,染色效果越好。

3 結(jié)果與分析

3.1 梔子色素提取單因素分析

將梔子表皮的雜物灰塵去除后放入烘干箱,溫度45℃,烘干3 h,用坩堝研磨至粉末狀,密封避光妥善保存。

3.1.1 溫度對(duì)提取結(jié)果的影響

取粉碎梔子1 g,提取液pH值7,提取時(shí)間30min,料液比1∶30,提取液溫度分別為50、60、70、80℃,分析不同提取溫度下染料的吸光度,結(jié)果如表1所示。溫度為70℃時(shí)染料的吸光度達(dá)到極大值,此時(shí)梔子色素的吸光度為2.884。因此選擇提取溫度為70℃。

表1 不同溫度下提取染料的吸光度

3.1.2 pH值對(duì)提取結(jié)果的影響

取粉碎梔子1 g,提取時(shí)間30min,提取溫度70℃,料液比1∶30,提取液pH值分別為6、7、8、9,分析不同pH值對(duì)染料提取結(jié)果的影響,結(jié)果如表2所示。pH值為7時(shí),梔子染料吸光度達(dá)到極大值為2.860,選擇提取液pH值為7。

表2 不同pH值下提取染料的吸光度

3.1.3 料液比對(duì)提取結(jié)果的影響

取粉碎梔子1 g,提取時(shí)間30min,提取溫度70℃,提取液pH值為7,料液比分別為1∶20、1∶30、1∶40、1∶50,分析不同料液比對(duì)染料提取結(jié)果的影響,結(jié)果如表3所示。當(dāng)料液比低于1∶30時(shí),吸光度呈上升趨勢(shì),料液比為1∶30時(shí),吸光度達(dá)到最大值為2.551。選擇提取料液比為1∶30。

表3 不同料液比提取染料的吸光度

3.1.4 提取時(shí)間對(duì)提取結(jié)果的影響

取粉碎梔子1 g,提取液pH值7,提取溫度70℃,料液比1∶30,提取時(shí)間分別為30、40、50、60、70min,分析不同時(shí)間對(duì)染料提取結(jié)果的影響,結(jié)果如表4所示。提取時(shí)間為60min,梔子染料吸光度最大,選擇提取時(shí)間為60min。

表4 不同時(shí)間下提取染料的吸光度

3.2 梔子色素提取正交試驗(yàn)

取粉碎梔子1 g,去離子水20 mL制得染料提取液。根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果,以料液比A,提取液pH值B,提取溫度C,提取時(shí)間D設(shè)計(jì)4因素3水平正交試驗(yàn),試驗(yàn)結(jié)果如表5所示。

表5 梔子色素提取正交試驗(yàn)結(jié)果

由表5可見,影響吸光度因素的順序?yàn)樘崛∫簆H值>料液比>提取溫度>提取時(shí)間,最佳提取工藝為A2B3C3D2,即料液比1∶30,提取液pH值7,提取溫度70℃,提取時(shí)間50min。

3.3 羊毛纖維染色試驗(yàn)結(jié)果分析

3.3.1 羊毛纖維直接染色單因素分析

采用直接染色法對(duì)羊毛纖維進(jìn)行染色,在30℃加入染料及羊毛纖維,調(diào)節(jié)染液pH值至設(shè)定值,以2℃/min升溫至設(shè)定溫度,染色一定時(shí)間,染色工藝曲線如圖1所示。

圖1 直接染色工藝曲線

3.3.1.1染色溫度的影響

由于羊毛表面具有鱗片層,低溫染色時(shí),染料不易附著在羊毛表面;溫度過高,蛋白質(zhì)易發(fā)生變性,影響染色效果,因此,染色溫度選擇50～70℃。取1.0 g羊毛,30.0g染液直接染色法,染液pH值6,染色浴比1∶30,染色時(shí)間50min,染色溫度分別為50、60、70℃進(jìn)行試驗(yàn),色牢度試驗(yàn)結(jié)果及K/S值變化如表6所示。隨著染色溫度的上升,K/S值逐漸增大,到達(dá)極值后基本不變。染色溫度為60℃時(shí),染色達(dá)到飽和狀態(tài)。此時(shí)羊毛色牢度均為3級(jí),K/S值最大為3.128,染色效果最好。因此選擇染色溫度為60℃。

表6 不同染色溫度下羊毛纖維色牢度及K/S值

3.3.1.2pH值的影響

在染色浴比1∶30,染色時(shí)間50min,染色溫度60℃,pH值分別為5、6、7的條件下對(duì)羊毛纖維染色,染色纖維的色牢度試驗(yàn)結(jié)果及K/S值變化如表7所示。K/S值隨著pH值升高而升高,達(dá)到極值后略有下降。染液pH值為6時(shí),羊毛色牢度均為3級(jí),K/S值為3.335。因此選擇染液pH值為6。

表7 不同pH值下羊毛纖維色牢度及K/S值

3.3.1.3染色時(shí)間的影響

在浴比1∶30,染色溫度60℃,染液pH值6,染色時(shí)間分別為40、50、60min的條件下對(duì)羊毛纖維進(jìn)行染色,色牢度試驗(yàn)結(jié)果及K/S值變化如表8所示。上染時(shí)間50min羊毛色牢度均為3級(jí),K/S值最大3.548,染色效果最佳。上染時(shí)間太短染色劑無法在羊毛纖維上充分固著,時(shí)間過長會(huì)造成能量消耗。因此,選擇上染時(shí)間為50min。

表8 不同時(shí)間下羊毛纖維色牢度及K/S值

由此得出,直接染色的最佳工藝條件為染色浴比1∶30,染液pH值6,染色溫度60℃,上染時(shí)間50min。

3.3.2 羊毛纖維預(yù)媒染染色單因素分析

媒染劑和染料分子體積較小,易深入羊毛內(nèi)部,其媒染原理是以金屬離子為中心,在羊毛內(nèi)部發(fā)生絡(luò)合作用形成穩(wěn)定的絡(luò)合物,使羊毛發(fā)生溶脹且不易脫色,提高羊毛著色效果。選擇氯化鑭為媒染劑,采用預(yù)媒染工藝進(jìn)行媒染處理,經(jīng)水洗后再采用優(yōu)化的直接染色工藝進(jìn)行染色。預(yù)媒染染色工藝曲線如圖2所示。

圖2 預(yù)媒染染色工藝曲線

3.3.2.1預(yù)媒染溫度的影響

取羊毛3.0 g,氯化鑭1.5 g,在染液pH值6,預(yù)媒染浴比1∶30,預(yù)媒染時(shí)間50min,預(yù)媒染溫度分別為50、60、70℃,色牢度試驗(yàn)結(jié)果及K/S值變化如表9所示。溫度升高促進(jìn)分子熱運(yùn)動(dòng),同時(shí)羊毛纖維發(fā)生溶脹,染色效果增強(qiáng)。溫度超過60℃,梔子色素發(fā)生分解,染色效果變差。染色溫度60℃時(shí),羊毛色牢度最好,K/S值為5.528,染色效果好。選擇預(yù)媒染溫度為60℃。

表9 不同溫度下預(yù)媒染色羊毛纖維色牢度及K/S值

3.3.2.2不同預(yù)媒染液pH值的影響

取羊毛3.0 g,氯化鑭1.5 g,在預(yù)媒染色浴比1∶30,預(yù)媒染時(shí)間50min,預(yù)媒染溫度60℃,預(yù)媒染液pH值分別為5、6、7,色牢度試驗(yàn)結(jié)果及K/S值變化如表10所示。當(dāng)預(yù)媒染液pH值為6時(shí)色牢度最好,K/S值最大為3.335,染色效果好。因此,選擇預(yù)媒染液pH值為6。

表10 不同pH值下預(yù)媒染色羊毛纖維色牢度及K/S值

3.3.2.3預(yù)媒染時(shí)間的影響

取羊毛3.0 g,氯化鑭1.5 g,在預(yù)媒染浴比1∶30,預(yù)媒染溫度60℃,預(yù)媒染液pH值6,預(yù)媒染時(shí)間分別為40、50、60min,色牢度試驗(yàn)結(jié)果及K/S值變化如表11所示。當(dāng)預(yù)媒染時(shí)間為50min時(shí),染色色牢度最好,K/S值最大為5.448,染色效果好,選擇預(yù)媒染時(shí)間為50min。

表11 不同時(shí)間下預(yù)媒染色羊毛纖維色牢度及K/S值

3.4 預(yù)媒染色正交試驗(yàn)

采用預(yù)媒染色的方法,依據(jù)單因素試驗(yàn),以預(yù)媒染溫度E,以預(yù)媒染液pH值F,預(yù)媒染時(shí)間G,氯化鑭質(zhì)量濃度H設(shè)計(jì)4因素3水平正交試驗(yàn),試驗(yàn)結(jié)果如表12所示。影響染色因素的順序?yàn)閜H值>氯化鑭質(zhì)量濃度>時(shí)間>溫度,最佳染色工藝為:E3F2G2H2,即預(yù)媒染溫度70℃,預(yù)媒染液pH值6,預(yù)媒染時(shí)間50min,氯化鑭質(zhì)量濃度8g/L。

表12 正交試驗(yàn)結(jié)果

針對(duì)梔子色素對(duì)羊毛纖維的染色,預(yù)媒染染色法的效果比直接染色法的效果顯著。直接染色法得到的K/S值最大為3.548,而預(yù)媒染染色法得到的K/S值最大為7.347,色深效果達(dá)到直接染色的2倍。同時(shí),預(yù)媒染染色法可提高羊毛纖維的色牢度。經(jīng)預(yù)媒染色法染色的羊毛纖維,色牢度均達(dá)到3級(jí)及以上,而直接染色法染色的羊毛纖維色牢度最高為3級(jí)。

4 結(jié) 論

本文對(duì)梔子色素上染羊毛纖維染色工藝進(jìn)行研究,試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)影響色素提取因素的順序?yàn)樘崛∫簆H值>料液比>提取溫度>提取時(shí)間,梔子色素提取優(yōu)化工藝為料液比1∶30,提取液pH值7,提取溫度70℃,提取時(shí)間50min。采用直接染色法和預(yù)媒染染色法對(duì)羊毛纖維進(jìn)行染色,直接染色法優(yōu)化工藝為染色浴比1∶30,pH值6,染色溫度60℃,上染時(shí)間50min,該條件下染色羊毛色牢度均為3級(jí),K/S值最大為3.548。預(yù)媒染染色法優(yōu)化工藝為預(yù)媒染浴比1∶30,預(yù)媒染液pH值6,預(yù)媒染溫度70℃,預(yù)媒染時(shí)間50min,氯化鑭質(zhì)量濃度8g/L,經(jīng)預(yù)媒染處理后羊毛纖維經(jīng)水洗后按優(yōu)化直接染色工藝進(jìn)行染色,2種條件下染色羊毛色牢度均為3級(jí)及以上,預(yù)媒染工藝?yán)w維K/S值最大為7.347,色深效果達(dá)到直接染色法的2倍。