吳恒壯 邢野 王金鐸 李明 閆巍/大連長豐實業(yè)總公司

0 引言

某型飛機(jī)修理過程中，部分鋁合金零件因磨損或在排除缺陷時產(chǎn)生了尺寸超差，若報廢換新將增加修理成本，若返修需要更厚的氧化膜（>60μm）才能恢復(fù)零件尺寸。本文通過正交試驗確定脈沖硬質(zhì)陽極氧化的工藝參數(shù)，得到更厚的符合使用要求的硬質(zhì)陽極氧化膜。

1 修復(fù)原理

隨著膜層厚度的增加，圓柱類鋁合金零件在外圓直徑方向的尺寸相應(yīng)增加，增加的尺寸與單面硬質(zhì)陽極氧化膜的厚度相當(dāng)，可利用這一特點(diǎn)來修復(fù)零件的尺寸。外筒材料為2D70。脈沖硬質(zhì)陽極氧化相比直流硬質(zhì)陽極氧化，可顯著提高膜層的耐蝕性和耐磨性，改善厚度的均勻性并加速膜層厚度的增長速度，使硬質(zhì)陽極氧化膜更厚，同時溶液制冷消耗的能源更少，并有效避免膜層燒毀和粉化。

2 試驗設(shè)計

工藝流程：超聲波除油→冷水洗→堿浸蝕→熱水洗→冷水洗→出光→去離子水洗→硬質(zhì)陽極氧化→冷水洗→去離子水洗→壓縮空氣吹干→膜層檢測。

3 正交試驗

采用“正交試驗助手”軟件對試驗數(shù)據(jù)進(jìn)行分析。

3.1 因素水平的確定

結(jié)合正交表，確定試驗因素：在平均電流密度、槽液溫度、槽液濃度、波形中將有關(guān)聯(lián)的I1和I2作為一個因素（I2/I1），同理，t1和t2作為另一個因素（t2/t1），t2的基準(zhǔn)取10ms，這兩個因素決定了波形（見圖1）。

脈沖硬質(zhì)陽極氧化的原理為，當(dāng)氧化時間從t1到t2時，電流立即降到一個極小的值（幾乎是0），然后逐漸上升到電流I2。在t1時段進(jìn)行氧化的電流密度高，膜生長較快。隨著t1時段的延長，產(chǎn)生的熱量如不能及時發(fā)散，將引起膜層局部溫度升高。如果在發(fā)生燒損之前能將電流降到I2，那么由于電流在恢復(fù)階段t2的總電流很小，將有效避免膜層燒損。

盡管脈沖硬質(zhì)陽極氧化有上述理論，但脈沖間隔、脈沖電流幅度、脈沖電流與基值電流幅度之比等工藝參數(shù)目前仍主要憑借經(jīng)驗在試驗基礎(chǔ)上確定。

綜上確定本次試驗選用軟件內(nèi)置的L16-4-5 正交表，將水平數(shù)確定為水平4，因素及水平見表1。

依據(jù)理論計算，5 個因素中水平4的試驗組合數(shù)為45=1024，采用正交試驗進(jìn)行16 次試驗即可完成較全面的考察。

3.2 試驗結(jié)果分析及優(yōu)化

圖1 脈沖波形

按表1 中列出的因素水平組合進(jìn)行16 組試驗，外觀、硬度及耐蝕性等只需達(dá)到規(guī)定值即可滿足需要，因此在膜層上述性能合格的前提下，根據(jù)鋁合金零件修復(fù)要求，選擇所得膜層的最大厚度作為考察指標(biāo)。試驗結(jié)果見表2。

對于試驗得到的各種厚度的硬質(zhì)氧化膜層，需要分析試驗結(jié)果進(jìn)而對試驗方案進(jìn)行評價，通常采用極差分析法和方差分析法這兩種分析方法。

3.2.1 試驗結(jié)果的極差分析

在擁有多個因素的試驗中，各因素對試驗結(jié)果的影響程度不完全相同，使用軟件的極差分析方式，以A、B、C、D、E 作為各因素代號，對試驗結(jié)果進(jìn)行分析。

各因素的均值和極差計算結(jié)果見表3，其中“均值1”表示任意列上水平為1時對應(yīng)的試驗結(jié)果之和的算術(shù)平均值，其他以此類推。在任意列上最大均值減去最小均值為極差，極差越大說明該因素的水平對試驗結(jié)果的影響越大。

通過比較各因素的極差，可以確定因素的主次順序：B極差>A極差>C極差>D極差=E極差，可知在該脈沖試驗中，因素B（槽液溫度）的變化對試驗結(jié)果的影響最大。

各因素水平均值的最大值對應(yīng)的組合為A3B1C3D1E2，理論上本試驗的所有1024 個組合中，該組合工藝參數(shù)下得到的膜層厚度最大。

3.2.2 試驗結(jié)果的方差分析

為防止試驗過程中產(chǎn)生誤差，因素顯著性檢驗使用F檢驗法，在判斷F值時，置信度α是指試驗者對做出的判斷有1-α的把握。不同的置信度α有不同的F分布表，常用的有α=0.01、α=0.05、α=0.1 等。

當(dāng)F（因素）>F0.01時，說明該因素水平的改變對試驗結(jié)果有高度顯著的影響，記作“☆☆☆”；當(dāng)F0.01>F（因素）>F0.05時，說明該因素水平的改變對試驗結(jié)果有顯著的影響，記作“☆☆”；當(dāng)F0.05>F（因素）>F0.1時，說明該因素水平的改變對試驗結(jié)果有一定的影響，記作“☆”；如果F（因素）

表2 試驗結(jié)果

由表4 可見，在α=0.01 時，F(xiàn)的臨界值為5.240，F(xiàn)（平均電流）=0.707，F(xiàn)（槽液溫度）=3.437，F(xiàn)（槽液溫度濃度）=0.568，F(xiàn)（I2/I1）= 0.159，F(xiàn)（t2/t1）=0.129，各因素的F比均小于該臨界值，說明在該條件下各因素水平的改變對試驗結(jié)果無高度顯著的影響。

由表5 可見，在α=0.05 時，F(xiàn)的臨界值為3.290，F(xiàn)（平均電流）=0.707，F(xiàn)（槽液溫度）=3.437，F(xiàn)（槽液溫度濃度）=0.568，F(xiàn)（I2/I1）= 0.159，F(xiàn)（t2/t1）=0.129，F(xiàn)（槽液溫度）的值大于臨界值，說明在該條件下槽液溫度水平的改變對試驗結(jié)果有顯著的影響。由于在硬質(zhì)陽極氧化過程中溫度的變化帶來的影響顯著，所以應(yīng)嚴(yán)格監(jiān)控槽液溫度的變化。

3.3 優(yōu)化結(jié)果的試驗驗證

根據(jù)3.2 節(jié)中的分析，將部分工藝參數(shù)進(jìn)行固化，即槽液溫度-4℃±2 ℃，電流密度5A/dm2，槽液濃度300 ～350g/L，電流波形I2/I1=0、t2/t1=0.2。進(jìn)行5 次試驗，得到外觀合格的最大厚度硬質(zhì)陽極氧化膜層，見表6。

3.3.1 膜層的厚度

1）膜層厚度隨時間的變化關(guān)系

在進(jìn)行硬質(zhì)陽極氧化時，初始電流密度為1A/dm2，設(shè)定電流軟啟動模式使之在20min 內(nèi)達(dá)到工作電流密度并保持至結(jié)束；將軟啟動時間定為T1，將軟啟動結(jié)束后的氧化時間定為T2。

由膜厚的經(jīng)驗公式σ=KIT，將經(jīng)驗值K≈0.4 及上述條件帶入公式，得

σ=[0.4×（1+5）/2]×T1+0.4×5T2

當(dāng)電流密度為5A/dm2，T1=20 時：

σ=24+2T2（1）

氧化20min 后，膜層厚度每分鐘約增加2μm。在總硬質(zhì)陽極氧化時間達(dá)到60min 后，膜層發(fā)生擊穿，以該參數(shù)進(jìn)行三次試驗，都發(fā)生了膜層擊穿燒毀。因此，在該條件下應(yīng)留出一定的安全余量，控制總時間不超過53min。重新控制后未再發(fā)生膜層擊穿，實測厚度平均約86μm。

2）膜層厚度與電壓的變化關(guān)系

采用5A/dm2電流密度進(jìn)行硬質(zhì)陽極氧化，當(dāng)電壓達(dá)到58V 以上時，零件的膜層擊穿燒毀時有發(fā)生，因此在此操作條件下控制電壓應(yīng)不超過53V，留出一定的余量。

在氧化過程中，應(yīng)以氧化時間作為膜層厚度的主要參考，以工作電壓作為輔助參考，當(dāng)工作電壓超出警戒值時，即使氧化時間未達(dá)到計算的時長，也應(yīng)取出零件檢查實際膜厚，防止零件燒毀。

3.3.2 膜層的硬度

膜層的硬度最小值為HV268，最大值為HV294，均大于HV250，顯微硬度均符合驗收要求。

3.3.3 膜層的耐磨性

采用TABER 磨損機(jī)試驗方法進(jìn)行耐磨性檢驗時，膜層的磨耗損失量最小值為14mg，最大值為21mg，均沒有超過規(guī)定的40mg，屬于合格范圍。膜層硬度高，耐磨性相應(yīng)也高一些。

表4 α=0.01方差分析表

表5 α=0.05方差分析表

表6 膜層性能

3.3.4 膜層的耐腐蝕性

在鹽霧試驗機(jī)中進(jìn)行240h 中性鹽霧腐蝕試驗，未出現(xiàn)白色腐蝕產(chǎn)物，耐蝕性能合格。

3.3.5 膜層的結(jié)合力

使用磨削法對膜層的結(jié)合力進(jìn)行檢驗。在磨床上對試樣硬質(zhì)陽極化膜層每去除20μm 即對磨削的表面進(jìn)行目視檢查，一直磨削到鋁合金基體，在此過程中膜層沒有出現(xiàn)脫落現(xiàn)象，證明膜層與基體的結(jié)合力良好。

4 結(jié)論

1）脈沖硬質(zhì)陽極氧化工藝方法在制備厚膜方面優(yōu)于傳統(tǒng)的直流硬質(zhì)陽極氧化工藝方法，脈沖法可以制備厚度達(dá)到80μm 以上級別的合格膜層。

2）得到厚膜的最佳工藝參數(shù)為：槽液溫度-4℃±2℃；槽液濃度300 ～350g/L；電流波形I2/I1=0、t2/t1=0.2；電流密度5A/dm2。

3）工作電壓和氧化時間可以作為監(jiān)控硬質(zhì)陽極氧化工藝過程的輔助參數(shù)。