范 奔,任柳陽,楊德勇

(中國農(nóng)業(yè)大學(xué) 工學(xué)院,北京 100083)

0 引言

玉米是全球種植范圍最廣和產(chǎn)量最大的谷類作物,居三大糧食作物之首。據(jù)國家統(tǒng)計(jì)局統(tǒng)計(jì),2021年我國玉米總產(chǎn)量2.726億t,占糧食總產(chǎn)量的39.91%。玉米中除含有碳水化合物、蛋白質(zhì)、脂肪、胡蘿卜素外,還含有核黃素、維生素等營養(yǎng)物質(zhì),這些物質(zhì)可以預(yù)防心臟病、癌癥等疾病[1]。玉米不僅是重要的糧食作物、動(dòng)物飼料的重要原料,而且是生產(chǎn)酒精、淀粉的主要工業(yè)原料。據(jù)統(tǒng)計(jì)資料分析,玉米大約有15%用于生產(chǎn)食品,10%用于生產(chǎn)淀粉、酒精,75%用于生產(chǎn)動(dòng)物飼料[2]。隨著我國經(jīng)濟(jì)的快速持續(xù)發(fā)展,玉米需求量不斷上升,因此保證玉米產(chǎn)量及品質(zhì)尤為重要。

我國北方地區(qū)是玉米的主產(chǎn)區(qū),由于生長期短,收獲時(shí)玉米的含水率一般在20%～35%之間,最高可達(dá)38%～40%,而玉米儲(chǔ)藏時(shí)的安全水分約為13%[3]。機(jī)械干燥可有效降低含水量,使玉米達(dá)到安全儲(chǔ)藏含水率要求,以最大限度地減少生物、化學(xué)等對(duì)其的損傷[4]。熱風(fēng)干燥是應(yīng)用最廣泛的一種干燥方法,利用熱風(fēng)可將熱量傳遞給待干物料,同時(shí)將物料蒸發(fā)出的水分帶出。高溫?zé)犸L(fēng)干燥可提高干燥效率,但易導(dǎo)致玉米出現(xiàn)應(yīng)力裂紋并產(chǎn)生烘糊粒,還會(huì)使玉米脂肪酸值升高[5]。應(yīng)力裂紋是玉米干燥過程中損傷的主要形式之一,會(huì)使玉米機(jī)械強(qiáng)度降低,導(dǎo)致玉米破碎率增加,降低糧食的等級(jí),減少食品加工出品率。如果裂紋擴(kuò)展到了種皮,則增加了病蟲和霉菌侵襲的敏感性,縮短儲(chǔ)存期。另外,裂紋破壞種子的結(jié)構(gòu)也導(dǎo)致種子的發(fā)芽率和活力出現(xiàn)不同程度的降低[6]。

燈箱法是檢測玉米籽粒裂紋的簡易方法[7]。朱文學(xué)[8]等人利用燈箱法觀察干燥、冷卻和儲(chǔ)存階段玉米應(yīng)力裂紋的生成和發(fā)展過程,發(fā)現(xiàn)了裂紋數(shù)量的發(fā)展趨勢,但這種方法不易觀測到籽粒內(nèi)部的細(xì)小裂紋。隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步和檢測技術(shù)的發(fā)展,一些高新技術(shù)也開始應(yīng)用于應(yīng)力裂紋的檢測,如掃描電子顯微鏡被用來觀察裂紋的顯微結(jié)構(gòu),可以觀測到裂紋的位置及尺寸并定性分析裂紋的形成機(jī)理[6]。Gunasekaran[9]等人采取該方法對(duì)用鋒利的剃須刀在縱軸上手動(dòng)切開籽粒獲得的剖面進(jìn)行觀察,發(fā)現(xiàn)應(yīng)力裂紋起源于粉質(zhì)胚乳的中心,并沿著淀粉顆粒的邊界向外傳播。朱文學(xué)[10]利用該方法發(fā)現(xiàn)應(yīng)力裂紋擴(kuò)展的界限在糊粉層附近,但沒有能力打開糊粉層并進(jìn)一步撕裂種皮。該方法需要對(duì)玉米籽粒進(jìn)行剖分制備樣品,可能會(huì)對(duì)籽粒內(nèi)部結(jié)構(gòu)造成損傷。核磁共振技術(shù)(MRI)是一種快速無損檢測技術(shù),也被應(yīng)用于裂紋的檢測。使用該技術(shù)對(duì)玉米籽粒進(jìn)行斷層掃描,從照片上可對(duì)裂紋的大小、位置進(jìn)行判斷。Song[11]等人通過該技術(shù)發(fā)現(xiàn)玉米干燥過程中應(yīng)力裂紋主要產(chǎn)生在高水分梯度和低含水量區(qū)域中,起始部位處于角質(zhì)胚乳中,并從接近表面的區(qū)域向籽粒中心區(qū)域擴(kuò)展。其局限性在于:只有當(dāng)物料含水量較高時(shí)效果較好,玉米含水量較少時(shí)則檢測效果不佳。光反射檢測和超聲成像技術(shù)也不適合檢測應(yīng)力裂紋的存在,因?yàn)橛衩拙哂械募?xì)胞間隙會(huì)造成成像偏差較大[12]。上述研究只能對(duì)玉米內(nèi)部損傷進(jìn)行定性分析,缺少量化數(shù)據(jù)支持。

相比之下,X-ray具有的強(qiáng)透射性和較小的折射率,能夠?qū)τ衩椎娜S結(jié)構(gòu)進(jìn)行觀察,以高于1mm的空間分辨率進(jìn)行非破壞性的三維成像,并可以根據(jù)生成的數(shù)字圖像數(shù)據(jù)進(jìn)行定量測量[13],相比MRI等技術(shù)更經(jīng)濟(jì)、簡便[14]。因此,筆者基于X-ray μCT技術(shù)對(duì)玉米在不同干燥條件下的內(nèi)部損傷進(jìn)行分析及定量研究,并建立玉米干燥損傷模型,旨在為今后預(yù)測玉米內(nèi)部損傷研究提供新思路。

1 試驗(yàn)設(shè)計(jì)

1)熱風(fēng)干燥:樣品在電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(型號(hào)DHG-9140A,上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司,精度±1℃)中的料盤網(wǎng)上鋪成單層,干燥溫度分別設(shè)定為 50、55、60、70℃,當(dāng)玉米樣品的最終水分含量達(dá)到15%(d.b.)時(shí)停止干燥試驗(yàn)。每一個(gè)取樣時(shí)間點(diǎn)取3粒玉米進(jìn)行稱重,并記錄質(zhì)量數(shù)據(jù)及時(shí)間,記錄質(zhì)量為了測定此時(shí)樣品的含水率。記錄完畢后,將其放入密封袋密閉進(jìn)行后續(xù)的CT掃描試驗(yàn),取樣時(shí)間如表1所示。

表1 取樣時(shí)間

2)緩蘇干燥:干燥箱溫度設(shè)置為70℃,試驗(yàn)采用等溫緩蘇干燥工藝,即干燥—緩蘇—干燥—緩蘇,緩蘇比范圍設(shè)定為1～3。具體操作步驟如下:①干燥15min后取出3粒玉米分別進(jìn)行稱重,并記錄質(zhì)量數(shù)據(jù)及時(shí)間;②將玉米放入密封袋密閉后重新放入烘干箱內(nèi)進(jìn)行緩蘇,根據(jù)制定好的方案緩蘇相應(yīng)的時(shí)間;③緩蘇結(jié)束后,取出3粒玉米進(jìn)行稱重,并記錄質(zhì)量數(shù)據(jù)及時(shí)間;④重復(fù)步驟①～③,當(dāng)樣品的最終水分含量達(dá)到15%(d.b.) 時(shí),停止干燥和緩蘇干燥試驗(yàn),取3粒玉米分別進(jìn)行稱重,并記錄質(zhì)量數(shù)據(jù)及時(shí)間。記錄完畢后,將其放入密封袋密閉進(jìn)行后續(xù)的CT掃描試驗(yàn)。

2 X-rayCT圖像采集

2.1 樣品制備

為了讓X-ray CT掃描系統(tǒng)同步一次性采集多粒玉米的圖像,將18粒玉米規(guī)則排列并放置在5cm×5cm×5cm大小的長方體塑料泡沫中。塑料泡沫密度與玉米粒的密度明顯不同,通過技術(shù)手段可以將兩者分割開,所以適合作為固定玉米的介質(zhì)。將玉米粒分散在塑料泡沫中,以防止相互接觸并重疊圖像。塑料泡沫固定在掃描筒上,掃描筒用工業(yè)粘合劑粘在樣品架上,以防止掃描過程中移動(dòng)。

2.2 掃描條件

對(duì)玉米進(jìn)行CT掃描采用nanoVoxel-4000系統(tǒng)(三英精密儀器有限公司,中國天津),如圖1所示?？紤]到最大分辨率和掃描時(shí)間,通過初步試驗(yàn)確定了最佳CT掃描參數(shù)。樣品支架距離X射線源117mm,距離探測器638mm。為了確保足夠的圖像對(duì)比度,CT掃描采用了180 kV/250 μA的鎢X射線源,旋轉(zhuǎn)360°采集圖像。采集圖像間隔為0.25°,共采1440幀投影數(shù)據(jù),圖像合并數(shù)為3幀,單幀曝光時(shí)間為0.25s,采集1組圖像共需24min。使用Voxel Studio Recon(三英精密儀器有限公司,中國天津)重建了玉米粒的3D圖像,重建三維數(shù)據(jù)體尺寸為3000×3000×2489,像素尺寸為15.35μm。

1.玉米 2.泡沫塑料 3.掃描桶 4.X射線源 5.樣品架 6.探測器圖1 CT掃描系統(tǒng)Fig.1 CT scanning system

3 圖像分割與物理特性參數(shù)計(jì)算

利用MaskR-CNN深度學(xué)習(xí)算法及Avizo三維可視化處理軟件,對(duì)CT圖像按不同組分進(jìn)行分割并計(jì)算相關(guān)物理特性參數(shù)。具體步驟如下:

1)前期處理。CT圖片中包含多個(gè)玉米籽粒,利用VolumeEdit(體積編輯)模塊將不同的玉米籽粒分開。該模塊提供了用于交互式修改 3D
圖像體積的工具,可以去除圖像中的噪聲或不需要的對(duì)象,再利用中值濾波算法對(duì)圖像進(jìn)行去噪處理。

2)胚結(jié)構(gòu)分割。將三維重建后格式為RAW的CT圖片輸導(dǎo)入到Avizo軟件中,利用軟件自帶功能將圖片轉(zhuǎn)換成二維Tiff格式;利用程序?qū)D片進(jìn)行格式轉(zhuǎn)換和裁切處理,最后得到MaskR-CNN網(wǎng)絡(luò)模型所需要的512×512像素大小的圖片。通過深度學(xué)習(xí)算法獲取每一張CT圖片中玉米胚區(qū)域的Mask掩膜,結(jié)合bitwise算術(shù)運(yùn)算從二維CT圖片中提取出胚區(qū)域,將其還原成初始圖片的像素大小并導(dǎo)入到Avizo軟件中進(jìn)行三維重建,獲得胚區(qū)域的三維圖像,如圖2所示。

圖2 胚和胚乳結(jié)構(gòu)三維視圖Fig.2 3D view of embryo and endosperm structure

3)胚乳結(jié)構(gòu)分割。利用Open-CV算術(shù)運(yùn)算,從原始圖片中減去提取出來的胚區(qū)域,將其還原成初始圖片的像素大小并導(dǎo)入Avizo軟件中,進(jìn)行三維重建。三維圖像中包括胚乳和種皮兩部分,使用Erode(腐蝕)操作去除種皮部分(見圖3),獲得胚乳區(qū)域的三維圖像;然后,根據(jù)角質(zhì)胚乳和粉質(zhì)胚乳的灰度不同,自動(dòng)設(shè)定不同閾值將兩者分割,如圖4所示。

圖3 去種皮操作Fig.3 Seed tare operation

圖4 粉質(zhì)胚乳和角質(zhì)胚乳的分割Fig.4 Segmentation of powdery endosperm and vitreousendosperm

4)孔隙結(jié)構(gòu)分割?？紫栋ㄅc胚乳灰度值差異明顯的空腔、灰度值與粉質(zhì)胚乳相近的微裂紋。對(duì)于分割出的胚乳三維結(jié)構(gòu)圖,先利用Interactive Thresholding(交互式閾值)模塊設(shè)定閾值分割出大孔隙,然后利用Interactive Top-Hat(交互式Top-Hat算法)模塊提取出小孔隙,最后利用Arithmetic(算術(shù))模塊對(duì)二者取并集獲得胚乳中的孔隙結(jié)構(gòu)。

5)物理特性參數(shù)計(jì)算。按照以上步驟可將玉米精確分割成角質(zhì)胚乳、粉質(zhì)胚乳、胚和孔隙等不同結(jié)構(gòu),在計(jì)算胚乳和胚的物理特性參數(shù)時(shí),需要將包含內(nèi)部孔隙的完整區(qū)域進(jìn)行二值化處理形成Mask掩膜,并利用Arithmetic模塊與提取出的孔隙結(jié)構(gòu)的Mask取差集,獲到胚乳三維結(jié)構(gòu)并用于特性參數(shù)的計(jì)算。利用Avizo軟件中的LabelAnalysis(標(biāo)簽分析)和GlobeAnalysis(全局分析)模塊計(jì)算物理特性參數(shù),包括各組分的體積、表面積、孔隙率、比表面積及體積比等參數(shù)。通過單因素方差分析 (ANOVA)比較得到物理特性參數(shù)的平均值,數(shù)據(jù)報(bào)告平均值 (n=±10) 為標(biāo)準(zhǔn)偏差。使用 IBM SPSS STATISTICS 26 (StatSoft, Inc., Tulsa, USA) 進(jìn)行數(shù)據(jù)分析,在P<0.05水平下比較不同干燥時(shí)間下玉米相關(guān)參數(shù)的顯著性差異。最后,利用OriginPro 2021進(jìn)行圖像的繪制及曲面擬合。

4 結(jié)果與討論

4.1 玉米熱風(fēng)干燥曲線

圖5為玉米籽粒在不同溫度下含水率隨干燥時(shí)間的變化曲線。

圖5 不同熱風(fēng)溫度下玉米干燥曲線Fig.5 Drying curve of corn at different hot air temperatures

由圖5可知:選取的熱風(fēng)溫度為50～70℃,不同熱風(fēng)溫度下的玉米含水率隨時(shí)間變化不同,風(fēng)溫顯著影響玉米內(nèi)部水分?jǐn)U散過程。干燥前期,不同干燥溫度下玉米干燥曲線的斜率不同,干燥風(fēng)溫越高,干燥曲線越陡,失水速率越快;干燥后期,玉米含水率下降變慢,整體為降速干燥。將玉米干燥到含水率約15%時(shí),50℃干燥所需時(shí)間為240min,70℃僅需180min,干燥時(shí)間縮短60min,干燥效率提高了25%,溫度越高,所需要的干燥時(shí)間越少。

干燥過程中,玉米中的水分在籽粒表面處汽化,水汽通過表面氣膜向熱風(fēng)擴(kuò)散,由熱風(fēng)將水分帶出,熱風(fēng)溫度越高,玉米與周圍空氣的換熱效果越好,傳熱傳質(zhì)過程得到了強(qiáng)化。干燥前期,玉米表面水分減少較快,其溫度會(huì)急速升高并最終趨于風(fēng)溫,而玉米內(nèi)部水分含量較高,形成較大的濕度梯度和溫度梯度,在兩者作用下,玉米失水速率變大;干燥后期,從玉米中去除的主要是半結(jié)合水和結(jié)合水,擴(kuò)散相對(duì)緩慢,故玉米的失水速率變小。

4.2 定量圖像分析

4.2.1 玉米籽粒干燥損傷定量化描述

通過對(duì)玉米不同組分物理特性參數(shù)的單因素方差分析發(fā)現(xiàn):除玉米籽粒的胚乳空腔體積比外,其它物理特性參數(shù)均不存在顯著性差異(P>0.05)。

現(xiàn)有研究結(jié)果表明:玉米的破壞強(qiáng)度降低并更易破碎與干燥裂紋的存在有關(guān)[14],即此時(shí)玉米的熱損傷程度較高。前期研究結(jié)果表明:玉米干燥過程中胚內(nèi)部孔隙無明顯變化,而胚乳是產(chǎn)生裂紋的主要區(qū)域,部分裂紋由孔隙擴(kuò)大連通而構(gòu)成,胚乳空腔體積比越高,裂紋的條數(shù)越多。因此,本文選取胚乳空腔體積比用于定量表征玉米熱損傷比率,其計(jì)算公式為

(1)

其中,Vc為胚乳中的裂紋體積;V為玉米籽粒體積。

4.2.2 損傷比率可靠性驗(yàn)證

為了驗(yàn)證損傷比率定量表征玉米干燥內(nèi)部損傷的可靠性,選擇1組試驗(yàn)進(jìn)行檢驗(yàn)。試驗(yàn)條件為:干燥溫度60℃,風(fēng)速恒定。選取10、90、180min等3個(gè)干燥時(shí)間點(diǎn),提取該時(shí)刻下玉米胚乳中的孔隙體積,如圖6所示。

圖6 熱風(fēng)干燥時(shí)玉米胚乳中的孔隙結(jié)構(gòu)(60℃)Fig.6 Pore structure in corn endosperm during hot air drying (60°C)

由圖6可以看出:干燥10min時(shí),玉米胚乳的孔隙結(jié)構(gòu)由一些小空腔組成,所占空間較小,分布比較分散且無規(guī)則,并沒有形成連通區(qū)域,此時(shí)玉米損傷比率為1.07;干燥90min時(shí),玉米胚乳內(nèi)部形成體積較大的裂紋,主要分布在角質(zhì)胚乳中,粉質(zhì)胚乳中存在一些相對(duì)離散的大空腔,孔隙體積遠(yuǎn)高于10min的孔隙體積,此時(shí)玉米損傷比率為2.24,約為10min時(shí)的兩倍;干燥180min時(shí),角質(zhì)胚乳的裂紋繼續(xù)擴(kuò)展,粉質(zhì)胚乳內(nèi)的空腔進(jìn)一步增大并相交形成裂紋,損傷程度比90min時(shí)更大,但孔隙體積增幅較小,損傷比率為2.8,損傷比率的變化規(guī)律與裂紋體積增長情況相對(duì)應(yīng)。因此,損傷比率可以從數(shù)值上反映玉米內(nèi)部的損傷情況。

4.2.3 不同干燥方式下?lián)p傷比率

圖7為不同風(fēng)溫下玉米損傷比率隨干燥時(shí)間的變化曲線。

圖7 不同熱風(fēng)溫度玉米損傷比率隨時(shí)間變化Fig.7 Variation of corn damage ratio with time for different hot air temperatures

由圖7可知:隨著干燥過程的進(jìn)行,損傷比率整體上呈增大趨勢。干燥前期,除50℃和70℃外,其他干燥條件下?lián)p傷比率變化較慢,原因可能在于干燥前期玉米裂紋剛形成但尚未擴(kuò)展,因而孔隙體積較小;70℃時(shí),損傷比率在10～45min時(shí)顯著上升,原因在于高溫?zé)犸L(fēng)導(dǎo)致玉米內(nèi)存在較大的溫度梯度和濕度梯度,進(jìn)而導(dǎo)致胚乳多個(gè)部位出現(xiàn)裂紋;50℃時(shí),損傷比率增大較快可能與玉米生長過程中胚乳中存在初始孔隙有關(guān),圖中該溫度下?lián)p傷比率的誤差線較長也反映出不同玉米籽粒間存在較大差異。在干燥中期,所有溫度條件下的損傷比率都處于上升趨勢,干燥速率隨溫度升高而增大。其中,70℃風(fēng)溫下,玉米籽粒在干燥45min后損傷比率開始快速升高,而其他風(fēng)溫條件下玉米在干燥60min后損傷比率才開始快速升高。其主要原因在于同一干燥時(shí)刻,70℃風(fēng)溫下的玉米含水率低于其它溫度條件下的玉米含水率,說明溫度和含水率對(duì)于裂紋的擴(kuò)展有很大影響。在干燥后期,玉米籽粒的損傷比率在4種干燥溫度條件下趨于穩(wěn)定,不存在顯著性差異(P>0.05)。將玉米烘干至含水率約15%時(shí),在70℃風(fēng)溫下?lián)p傷比率高于其他溫度,說明在該溫度下烘干的玉米內(nèi)部損傷會(huì)比較嚴(yán)重,不建議此條件下進(jìn)行大規(guī)模的工業(yè)干燥。此外,在50℃的干燥溫度下的損傷比率大于55℃,可能與兩者溫度相差較小有關(guān),也說明玉米籽粒干燥過程中損傷不僅與干燥溫度有關(guān),且與干燥過程中的干燥時(shí)間有關(guān),其中干燥溫度起主導(dǎo)作用?？紤]干燥時(shí)間和損傷比率,實(shí)際生產(chǎn)可以采用55℃的溫度進(jìn)行干燥。

4.2.4 多因素下玉米干燥損傷模型

基于溫度與含水率對(duì)內(nèi)部損傷比率的影響規(guī)律構(gòu)建了玉米干燥損傷模型,對(duì)多因素影響下玉米內(nèi)部損傷進(jìn)行研究,從而為干燥參數(shù)的選取提供參考。

利用OriginPro 2021軟件采用多種方程對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合,使用相關(guān)系數(shù)平方(R2)、殘差均方(ReducedChi-Sqr)、修正決定系數(shù)(Adj.R2)指標(biāo)來判斷擬合度。其中,R2越大,修正決定系數(shù)越大,殘差均方越小,其擬合效果越好。最終,確定了Polynomial公式為最優(yōu)解,從而得到不同溫度和含水率條件下的干燥損傷模型,即

S=S0+A1x+A2x2+A3x3+A4x4+A5x5+

B1y+B2y2+B3y3+B4y4+B5y5

(2)

其中,S為損傷比率;x為干燥溫度;y為含水率。S0=-182.81617,A1=-1.47801,A2=0.01809 ,A3=-6.36957×10-4,A4=1.51828×10-5,A5=-1.05843×10-7,B1=50.63471,B2=-4.27435,B3=0.17559,B4=-0.00353,B5=2.78709×10-5。

評(píng)價(jià)擬合效果指標(biāo)如表2所示,干燥損傷比率隨干燥溫度和物料含水率的變化曲線如圖8所示。由表2可知:干燥損傷模型具有較高的擬合精度,可用于預(yù)測玉米干燥過程中的損傷比率,以便指導(dǎo)實(shí)際生產(chǎn)。

圖8 損傷比率隨干燥溫度與含水率的變化Fig.8 Variation of damage ratio with drying temperature and moisture content

4.2.5 不同干燥條件對(duì)玉米損傷比率的影響

圖9為不同緩蘇干燥條件下和連續(xù)干燥條件下的損傷比率。

圖9 不同干燥條件下的損傷比率Fig.9 Damage ratio under different drying conditions

由圖9可知:連續(xù)干燥的損傷比率與緩蘇干燥存在顯著性差異(P<0.05),緩蘇干燥的損傷比率比連續(xù)干燥減少了約43%,說明緩蘇干燥可以顯著減少干燥過程中玉米應(yīng)力裂紋的產(chǎn)生和擴(kuò)展;不同緩蘇比下的緩蘇干燥損傷比率不存在顯著性差異(P>0.05),但損傷比率平均值存在微小差異,按損傷比率由大到小排序?yàn)榫徧K比1>緩蘇比2>緩蘇比3,說明緩蘇比越大,緩蘇時(shí)間越長,玉米的干燥損傷越小,裂紋率越低。所以,增大緩蘇比有助于提高玉米的干燥品質(zhì)。

5 結(jié)論

以玉米胚乳空腔體積比定量表征玉米熱損傷的損傷比率,可以較好地反映玉米干燥過程中內(nèi)部缺陷情況。不同干燥溫度條件下,玉米內(nèi)部損傷比率存在差異,溫度越高,玉米籽粒內(nèi)部熱損傷越嚴(yán)重,且緩蘇干燥可有效降低玉米籽粒熱損傷比率,降幅超過40%。構(gòu)建的干燥損傷模型能夠較好地反映干燥溫度、物料含水率對(duì)玉米籽粒熱損傷比率的影響,可用于玉米干燥過程中的內(nèi)部熱損傷評(píng)價(jià)。