【摘要】將土壤置于石英三角燒瓶中，于沸水浴進(jìn)行浸提，收集的濾液用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進(jìn)行測定。對(duì)傳統(tǒng)前處理方法進(jìn)行優(yōu)化，最終確定沸水浴浸提8 min，可使有效硼得到好的浸提效果；當(dāng)硼標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度范圍為0～1.0 mg/L，標(biāo)準(zhǔn)曲線線性方程為y=599700x-853.3，相關(guān)系數(shù)為0.999971，線性范圍良好。對(duì)3個(gè)土壤質(zhì)控樣品進(jìn)行準(zhǔn)確度、精密度測試，測定結(jié)果滿足證書要求，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.37%、1.85%、1.09%，精密度高。本方法前處理操作簡單快速、檢測結(jié)果準(zhǔn)確，對(duì)環(huán)境污染少，適合土壤中有效硼的檢測。

【關(guān)鍵詞】沸水??；土壤；有效硼；電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

【DOI編碼】10.3969/j.issn.1674-4977.2024.04.002

Determination of Available Boron in Soil by ICP-OES With Boiling Water Extraction

ZHANG Min， LI Zhi

（Anhui Zhongqing Inspection and Testing Co.， Ltd.， Hefei 230088， China）

Abstract： Soil is extracted in a quartz triangle flask in a boiling water bath and the filtrate collected is determined by an inductively coupled plasma emission spectrometer. After the pretreatment is optimized， a good extraction effect is obtained by soaking in boiling water for 8 minutes， the concentration range was 0～1.0 mg/L， the linear equation of the standard curve is y=599700x-853.3， the correlation coefficient was 0.999971， and the linear range is good， the accuracy and precision of the three samples are tested， and the results met the requirements of the certificate. The relative standard deviations were 2.37%、1.85%、1.09% ， respectively. The method is simple， rapid， accurate and suitable for the detection of available boron in soil.

Keywords： boiling water bath； soil； available boron； inductively coupled plasma emission spectrometry

硼是農(nóng)作物生長所必需的元素[1]。硼雖然不是作物體內(nèi)各種有機(jī)物的組成部分，但能增強(qiáng)作物的某些重要生理機(jī)能。如果硼供應(yīng)充足，那么農(nóng)作物生長繁茂，籽粒飽滿，根系良好，豐收有保障；反之，硼供應(yīng)不足，農(nóng)作物生長不良，產(chǎn)量下降，嚴(yán)重缺硼時(shí)，甚至顆粒無收[2]。土壤有效硼是指植物可以從土壤中吸收的硼。除了存在于土壤溶液中的水溶性硼外，土壤有效硼還包括有機(jī)和無機(jī)膠體吸附的硼。這些吸附態(tài)硼一般都能被水浸出，只是浸提時(shí)間較長。因此，土壤有效硼主要是指水溶性硼。土壤缺硼與否完全取決于土壤有效硼含量的多少，土壤有效硼的含量直接影響農(nóng)作物的生長，測定土壤有效硼的含量至關(guān)重要。

目前，土壤有效硼前處理方法主要是電爐加熱沸水回流浸提，但該方法分析效率較低。土壤有效硼的分析測定方法主要有分光光度法[3]、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICPOES）、電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICPMS）[4]。分光光度法中常用的是姜黃素比色法和甲亞胺-H比色法，但這些方法分析時(shí)間長、操作煩瑣、分析效率較低且所用試劑較多，易帶來環(huán)境污染。此外，這些方法對(duì)分析人員的經(jīng)驗(yàn)要求高[5]，導(dǎo)致測定結(jié)果不穩(wěn)定。電感耦合等離子體質(zhì)譜法雖然靈敏度高，但所用儀器昂貴，使用成本較高，不適用高濃度硼檢測。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器、試劑

Avio200電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（美國PerkinElmer公司）、數(shù)顯恒溫水浴鍋（常州國宇儀器制造有限公司）、250 mL石英三角瓶，1000 mg/L硼標(biāo)準(zhǔn)溶液（壇墨質(zhì)檢科技股份有限公司）。

1.2實(shí)驗(yàn)過程

稱取10.00 g土壤置于250 mL石英三角瓶中，加入20 mL純水，輕輕搖動(dòng)三角瓶，使土壤完全分散于水溶液中，放入沸水浴中開始計(jì)時(shí)，沸水浴時(shí)間為8 min。水浴結(jié)束后，將三角燒瓶從水浴鍋中取出，冷卻至室溫。將浸提后的試樣倒入中速定性濾紙中進(jìn)行過濾，將濾液收集至離心管中。按照上述方法同時(shí)取4組做空白試驗(yàn)。

吸取1000 mg/L硼標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00 mL，于100 mL容量瓶中，用純水定容至刻度，作為硼標(biāo)準(zhǔn)使用液，濃度為10 mg/L。分別吸取0、0.50、1.00、2.00、5.00、8.00、10.00 mL硼標(biāo)準(zhǔn)使用液于100 mL容量瓶中，配置成濃度分別為0、0.05、0.1、0.2、0.5、0.8、1.0 mg/L硼標(biāo)準(zhǔn)溶液。將上述標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品濾液進(jìn)行上機(jī)測定，電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀條件見表1。

2結(jié)果與討論

2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線及方法檢出限

按照上述步驟上機(jī)測定，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線線性方程為：y = 599700x - 853.3

相關(guān)系數(shù)為：0.999971。

平行測定11次空白試樣，統(tǒng)計(jì)11次測量值的標(biāo)準(zhǔn)偏差，采用3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為方法檢出限，得出方法檢出限為0.01 mg/kg，滿足方法使用的要求。校準(zhǔn)曲線見圖1，方法檢出限見表2。

2.2浸提時(shí)間的確定

將同一個(gè)土壤質(zhì)控樣品SAS-1分成4組，每組6個(gè)樣品，沸水浴時(shí)間分別設(shè)置為5、8、10、12 min，其余按照1.2項(xiàng)的步驟進(jìn)行前處理，同時(shí)取4組做空白試驗(yàn)。不同沸水浴浸提時(shí)間下有效硼測定結(jié)果的平均值見表3。由此可以看出，采用沸水浴浸提有效硼，當(dāng)沸水浴浸提時(shí)間達(dá)到8 min時(shí)，測定結(jié)果平均值已達(dá)到SAS-1土壤質(zhì)控樣品證書中規(guī)定的給定值（0.27±0.10）mg/kg要求。因此，當(dāng)沸水浴浸提時(shí)間為8 min時(shí)，有效硼測定結(jié)果對(duì)SAS-1土壤質(zhì)控樣品能滿足要求。

2.3準(zhǔn)確度和精密度

選取3種土壤質(zhì)控樣品編號(hào)分別為SAS-2、SAS-3、SAS- 4，對(duì)每個(gè)土壤質(zhì)控樣品做12個(gè)平行樣，按照沸水浴浸提時(shí)間8 min進(jìn)一步進(jìn)行驗(yàn)證，其他測試步驟同上，以確認(rèn)8 min是否為最優(yōu)條件，計(jì)算出12次測定的平均值和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，測定結(jié)果見表4。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本方法測定的3組土壤質(zhì)控樣品測定結(jié)果滿足證書給定結(jié)果，且3種土壤質(zhì)控樣品精密度分別為2.37%、1.85%、1.09%，精密度結(jié)果較好。

3結(jié)束語

本文采用水浴浸提電感耦合等離子體測定土壤中的有效硼，對(duì)水浴浸提時(shí)間進(jìn)行摸索和選擇，最終確定沸水浴浸提時(shí)間為8 min時(shí)浸提效果較好，最后采用等離子發(fā)射光譜儀進(jìn)行測定土壤有效硼。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法比分光光度法更快捷準(zhǔn)確。用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行準(zhǔn)確度和精密度測定，實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確度高、精密度好，實(shí)驗(yàn)分析步驟簡便快捷，大大提高了工作效率，能夠適用大批量土壤檢測，同時(shí)實(shí)驗(yàn)所用試劑較少，降低了實(shí)驗(yàn)成本，也減少了對(duì)環(huán)境的污染。

【參考文獻(xiàn)】

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[3]全國農(nóng)業(yè)技術(shù)推廣服務(wù)中心.土壤分析技術(shù)規(guī)范：第二版[M].北京：中國農(nóng)業(yè)出版社，2006.

[4]唐碧玉，唐榮盛，陽兆鴻，等.超聲加熱浸提-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定土壤中的有效硼[J].礦產(chǎn)與地質(zhì)，2019，33（5）：910-914.

[5]劉宇，魏雙.關(guān)于硼的測定方法綜述[J].微量元素與健康研究，2018，35（2）：74-76.

【作者簡介】

張敏，女，1987年出生，工程師，學(xué)士，研究方向?yàn)榛瘜W(xué)分析與檢測。

李治，男，1994年出生，助理工程師，學(xué)士，研究方向?yàn)榛瘜W(xué)分析與檢測。

（編輯：李鈺雙）