朱 莉

（昌吉市農產品質量安全檢驗檢測中心，新疆維吾爾自治區(qū) 昌吉 831100）

農藥在農產品生產過程中起到至關重要的作用，但農藥過量使用造成的農藥殘留是影響農產品品質，關于消費者人身健康的重要因素。目前，農產品農藥殘留檢測已成為民生工作中重要的組成部分，檢測結果的準確性可以體現(xiàn)檢測機構的綜合實力，以及提供可靠的檢測數(shù)據(jù)，保證執(zhí)法的公平、公正，通過反向督促提高農產品質量安全，最終將質量過關的農產品供應給群眾，保證人民群眾“舌尖上的安全”[1]。檢測過程中的質量控制是保證檢測結果準確性的關鍵。

1 檢測前的質量控制

檢測前做好人員、設備、環(huán)境、方法、材料這5個方面的質量控制是保證整個檢測環(huán)節(jié)有序進行的前提。

1.1 人員的質量控制

人員是檢測過程中較難控制的因素。從抽樣環(huán)節(jié)到最后形成檢測報告都有人的參與，人員的基本職業(yè)素養(yǎng)、技術能力等都是保證檢測質量的關鍵。在日常檢測過程中，可以通過人員培訓、人員監(jiān)督、人員考核等方式進行人員控制?？己酥贫纫婊?，例如采取設點打分、理論考試、實際操作、平時業(yè)務成績等。除此之外，人員的職業(yè)道德也應納入考核范圍。實驗室需每年對各關鍵崗位進行人員培訓需求調查，根據(jù)實際需要做好每年度的中長期培訓計劃，培訓內容應涉及范圍廣并具有可行性，可以包括質量體系、操作規(guī)程、標準文件、安全防護等，培訓人員范圍全覆蓋。通過檢測現(xiàn)場操作、理論知識考試、模擬實驗、檢測紙質版痕跡查閱等方式進行全過程人員監(jiān)督，提高監(jiān)督頻次，建立規(guī)章制度，樹立技術人員的質量服務意識。

1.2 儀器設備的質量控制

儀器設備是實驗室開展檢測工作的基礎，其數(shù)量、性能應滿足所開展檢測的工作要求。所有設備（包括軟件）必須經過培訓并授權專人進行操作、管理和日常維護等常規(guī)操作。目前，智能化檢驗檢測設備使用廣泛，因此檢測結果準確度對儀器設備的性能、狀態(tài)的依賴程度越來越高。每臺儀器應以一機一檔的方式建立檔案，明確專管人、唯一性編號、“三色”狀態(tài)標志，標志信息要全面，張貼位置要明顯，并建立儀器設備操作規(guī)程，定期由專人做好日常維護、檢定/校準、期間核查等。核查的主要依據(jù)是儀器設備對應的核查標準，也可以利用檢驗檢測機構指定的內部方法實現(xiàn)，例如：比對試驗、保留樣品的重復檢測等。

1.3 試驗材料的質量控制

農藥殘留檢測中試劑耗材種類繁多，主要包括試驗用水、試驗用氣、試驗試劑、試驗耗材、標準物質等，這些材料的品質及穩(wěn)定性直接影響檢測結果的準確度。

試驗用水需在專門的房間獨立制備，并貯藏于空氣清新的潔凈實驗室內。試驗試劑分類要清晰，根據(jù)藥品試劑的性質儲藏，嚴格把控藥品室出入庫并做好登記，每批次試驗試劑在使用之前，應按照規(guī)定的檢測標準嚴格檢查，檢查是否對被測物有干擾，如有干擾應采取必要的凈化措施或更換試劑。實驗室應對新購的產品進行試劑驗證，合格后方可投入使用。購買標準物質應向有資質的大公司采購，驗收時注意查看標準物質的證書、有效期、不確定度、生產日期等。標準物質如果是固體，稱量時要快準；如果為液體，按照操作規(guī)程配置，裝瓶避免污染，低溫儲藏，對已開封的標準物質要定期進行核查，保證標準物質的有效性。除此之外，實驗室氣罐應放置在單獨且通風良好的房間內，遠離火源，確保檢測人員安全。

1.4 環(huán)境檢測的質量控制

環(huán)境條件會影響檢測全過程。實驗室應具備有效的環(huán)境監(jiān)控設備，實驗室的設施條件包括場地、通風、溫濕度控制設備等。要建立健全安全作業(yè)管理程序和針對突發(fā)狀況的應急預案。根據(jù)實驗要求，動態(tài)控制檢測過程中的溫濕度，并做好相關記錄，檢測過程中，做好通風和人員防護等措施。

1.5 抽樣環(huán)節(jié)的質量控制

樣品抽樣環(huán)節(jié)是前提。抽樣前要有完善的抽樣方案，準備干凈的抽樣工具，明確抽樣目的及抽樣對象，抽樣量通常按照標準執(zhí)行，按種植基數(shù)進行計算，抽樣時間一般選擇蔬菜成熟后即將上市、待售之前。抽樣方法的選擇要結合實際生產環(huán)節(jié)，例如蔬菜大棚，可以一個大棚作為一個抽樣單元，采取對角線法，棋盤法或蛇形法抽取樣品，嚴格遵循抽樣的隨機性和代表性[2]。樣品從抽取到運送至實驗室應做好管理工作，包括抽樣單的填寫、樣品的封存、樣品的儲存等。通常抽樣單需要填寫完整的信息，樣品要有唯一性編號，以便溯源。在運輸過程中控制好環(huán)境條件，抽樣人員與檢測中心業(yè)務室交接樣品時，需查看清楚抽樣袋、標簽和封樣單是否完好無損，確認樣品的狀態(tài)和抽樣量，雙方確認無誤后，再接收樣品。一般接收樣品后按照制樣標準立即制備，制備樣品要均勻，制備好的樣品冷凍儲存；若不及時制備，樣品應放置冷藏室儲藏，注意放置時間不宜過長[3]。

2 檢測中的質量控制

檢測過程可以分為前處理過程和檢測分析過程，此過程涉及環(huán)節(jié)復雜，影響因素諸多，嚴格做好每個環(huán)節(jié)質量控制，保證樣品的提取率和回收率。

2.1 前處理過程質量控制

農藥殘留前處理技術包括提取、凈化、濃縮等步驟，理想的前處理方法可以提高檢測的速度和準確度。目前，農殘檢測多采用NY/T 761—2008、GB/T 20769—2008和GB 23200.8—2016等標準方法。利用平行樣、質控樣、加標回收等方式進行過程中質量控制。前處理過程需嚴格按照標準方法進行操作，注意儀器、試劑、環(huán)境的識別，為進一步提高操作性，可編寫指導性的文件用以參考。

樣品混合要充分，提取劑選擇要適宜，提取過程中為除去果蔬中水分，需加入適量烘干的NaCl，震蕩提取過程不宜力度過大，否則會出現(xiàn)乳化現(xiàn)象。凈化采用固相萃取法，為了能避免待測組分損失且做到除雜徹底，手動固相萃取一次過柱的樣品數(shù)量不宜過多，控制在每組6~10 個較為合適，并控制好預淋液、待測液、洗脫液的流速，保證固相萃取柱吸附層暴露在空氣中時間不要過長，也可以采取提取和凈化于一體的QuECHERS 法[4]。濃縮采用減壓旋轉蒸發(fā)或氮吹法，為避免造成檢測組分損失和回收率偏低的問題，要做到減壓旋蒸濃縮時轉速不宜過快，氮吹濃縮時需要控制好氣流速度，以免有機相濺到容器上部或濺出，2種方法均濃縮至近干即可。

2.2 檢測過程質量控制

目前農藥殘留檢測常用的儀器分析方法有：氣相色譜法（GC）、液相色譜法（HPLC）等。操作儀器的實驗人員必須經過培訓后，授權上崗，嚴格按標準操作。檢測前需檢查所用儀器設備狀態(tài)是否滿足要求，檢測過程可以采取陽性樣品復測、加標回收、儀器比對、人員比對等方式進行質量控制，一般分析過程的進樣順序建議按照“溶劑-標準溶液-空白樣品-控制樣品-溶劑-測試樣品-標準溶液-溶劑”循環(huán)進行，也可根據(jù)實際情況做調整，但是全過程一定要做好相關記錄。

3 檢測后的質量控制

檢測后的質量控制環(huán)節(jié)包括填寫原始記錄和出具檢驗/檢測報告。原始記錄為可追溯性提供有力依據(jù)，也是質量體系運行與完善的證據(jù)。原始記錄填寫貫穿整個實驗環(huán)節(jié)，需要及時記錄，規(guī)范填寫，內容包括檢測項目、量符號、單位符號、計算公式、檢測條件、檢測方法等信息。填寫時始終遵循檢測過程及結果的真實性，填寫錯誤時采取“杠改+簽名”原則，切勿涂改；數(shù)據(jù)按照數(shù)字修約規(guī)則進行填寫，保證其真實準確，結果分析需經過檢測人、校核人、審核人三級審核。最后根據(jù)抽樣單（或委托單）、檢測任務單、樣品流轉單、原始記錄（含圖譜）及委托方要求編制相應檢驗/檢測報告，內容要清晰，標注要明確。注意檢驗報告不同于檢測報告，檢驗報告需對所檢樣品做出結論性判定。檢驗/檢測報告實行編制、審核、批準“三級”審核及正副本制度。另外，嚴格做好檢驗檢測報告的發(fā)放登記，做好保密工作；對已發(fā)出的報告因故修改、更正時，應由原報告編制人提出更改申請，批準后，重新發(fā)放并收回原報告，原報告即作廢處理[5]。

4 結語

民以食為提天，農產品檢測工作任重道遠，為確保檢驗檢測結果的準確性、有效性、可靠性，必須做好每一個環(huán)節(jié)的質量控制，細化完善每個實驗步驟，建立行之有效的質量手冊、程序文件，做到寫我所做，做我所寫[6]，嚴格貫徹質量方針和質量目標，保證檢測數(shù)據(jù)的準確性和結果的可靠性，切切實實保證“舌尖上的安全”。