沈發(fā)明 崔 瑞 楊哲輝

（1.深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司凡口鉛鋅礦；2.武漢科技大學(xué)資源與環(huán)境工程學(xué)院；3.冶金礦產(chǎn)資源高效利用與造塊湖北省重點試驗室）

凡口鉛鋅礦是我國最大的鉛鋅生產(chǎn)基地之一，同時也是我國重要的黃鐵礦生產(chǎn)基地［1］。凡口選礦廠在鉛鋅浮選作業(yè)時，由于添加了大量的石灰抑制黃鐵礦［2-3］，導(dǎo)致礦漿pH 值達12 以上，因此，在后續(xù)選硫浮選時需添加大量硫酸將礦漿pH 值降至7 左右，以對黃鐵礦進行活化［4］。由于濃硫酸具有高氧化性以及強腐蝕性，導(dǎo)致其在運輸、存放以及使用等方面存在一定的安全隱患。將濃硫酸加入礦漿進行攪拌，會導(dǎo)致局部產(chǎn)生高溫并伴隨二氧化硫、硫化氫和酸霧產(chǎn)生，加大企業(yè)安全生產(chǎn)壓力。在回水處理及利用過程中，選硫工序中添加的硫酸導(dǎo)致選礦廢水中的COD 及硫酸根含量增加，廢水直接回用對選礦浮選指標(biāo)具有較大的影響，因此，大量添加硫酸給選礦廢水的廠前處理和回用帶來了極大的壓力。

隨著“雙碳”目標(biāo)的提出，各行業(yè)對CO2利用方式的關(guān)注度日漸增加。通過向選礦礦漿中添加CO2，發(fā)現(xiàn)可以降低選礦礦漿pH 值，考慮到選礦廠現(xiàn)有流程中通過硫酸調(diào)整選鋅尾礦pH 值以達到活化黃鐵礦的目的，提出了采用CO2取代硫酸選硫的探索研究。本試驗在保證硫粗選品位和回收率的前提下，通過采用CO2氣體取代濃硫酸，對濃縮后的鋅尾礦進行調(diào)漿，以達到活化黃鐵礦的目的。

1 試驗樣品及方法

1.1 礦樣性質(zhì)

凡口鉛鋅礦的礦石屬高硫復(fù)合鉛鋅礦石，原礦含硫28%左右［5］，其硫化礦物主要成分是黃鐵礦，選硫作業(yè)的給礦為經(jīng)濃密機濃縮后的鉛鋅浮選尾礦。該試驗選取鋅尾礦作為研究對象進行試驗。

1.2 試驗藥劑與設(shè)備

試驗用藥考慮到現(xiàn)場生產(chǎn)的實際情況，捕收劑采用丁基黃藥以及乙基黃藥，起泡劑為2#油，調(diào)整劑采用硫酸或CO2調(diào)整礦漿pH 值并活化黃鐵礦。CO2的添加方式為直接通入浮選機［6-7］。

粗選試驗使用1.0 L 的XFD 型單槽式浮選機，精選使用0.5 L的XFD型單槽式浮選機。

1.3 試驗方法

粗選試驗稱取含有固體礦物843 g 的礦漿，浮選礦漿濃度為52%，保證其濃度與現(xiàn)場生產(chǎn)濃度保持一致。CO2存放于氣瓶中，CO2氣體經(jīng)減壓后通過氣管接入浮選機攪拌，并通入浮選槽。粗選流程見圖1，通入CO2示意見圖2。

2 試驗內(nèi)容與討論

2.1 CO2活化粗選條件試驗

2.1.1 CO2與硫酸活化效果對比試驗

在pH 值6.5、丁基黃藥用量50 g/t、2#油用量6.88 g/t 的條件下，對比CO2與硫酸調(diào)漿的粗選活化效果，試驗結(jié)果見表1。

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由表1 可知，在相同礦漿pH 值的條件下，使用CO2活化調(diào)漿得到的粗選精礦硫品位比使用硫酸低0.87 個百分點，硫回收率高18.40 個百分點，表明CO2能夠完全替代硫酸，充分活化黃鐵礦；初步分析可能由于CO2為氣體通入，氣泡在礦漿內(nèi)能與黃鐵礦表面更充分地接觸，所以CO2活化黃鐵礦效果較好。

2.1.2 粗選礦漿pH值試驗

在丁基黃藥用量50 g/t、2#油用量6.88 g/t 的條件下進行粗選礦漿pH 值（CO2用量）試驗，試驗結(jié)果見圖3。

由圖3 可見，當(dāng)?shù)V漿pH 值從6.0 提高到8.0 時，粗選精礦硫品位變化不大，但硫回收率不斷下降；當(dāng)?shù)V漿pH 值為6.0 時，粗選精礦硫回收率最高，硫品位為41.05%、硫回收率為95.28%。因此，選擇pH 值為6.0，此時CO2充氣量為100 L/min。

2.1.3 活化攪拌時間試驗

在CO2用量100 L/min、丁基黃藥用量50 g/t、2#油用量6.88 g/t的條件下，進行攪拌時間試驗，試驗結(jié)果見圖4。

由圖4可見，CO2通入礦漿后，隨著攪拌時間的增加，粗選精礦硫品位和回收率均未見明顯變化；說明CO2對黃鐵礦的活化速率快，可以在較短時間內(nèi)充分活化黃鐵礦。

2.1.4 粗選丁基黃藥用量試驗

在CO2充氣量100 L/min、2#油用量6.88 g/t的條件下，進行粗選丁基黃藥用量試驗，試驗結(jié)果見圖5。

由圖5 可見，隨著丁基黃藥用量從10 g/t 增加到50 g/t，粗選精礦硫品位先增加后降低，硫回收率不斷提高；當(dāng)丁基黃藥用量繼續(xù)增加，硫品位下降，硫回收率上升趨勢變緩；綜合考慮，選擇丁基黃藥用量為50 g/t，此時粗選精礦硫品位為40.37%，硫回收率為96.45%。

2.1.5 粗選起泡劑用量試驗

在CO2充氣量100 L/min、丁基黃藥用量50 g/t 的條件下進行起泡劑2#油用量試驗，試驗結(jié)果見圖6。

由圖6 可見，隨著起泡劑2#油用量的增加，粗選精礦硫品位下降，硫回收率先上升后下降；當(dāng)2#油用量為6.88 g/t 時，硫回收率最高；綜合考慮，選擇2#油用量為6.88 g/t，此時粗選精礦硫品位為41.95%、硫回收率為94.50%。

2.2 浮選開路試驗

在粗選條件試驗的基礎(chǔ)上，結(jié)合選礦廠選硫工藝流程進行開路試驗，試驗流程及藥劑制度見圖7，試驗結(jié)果見表2。

由表2 可知，經(jīng)2 粗2 精1 掃開路試驗，可獲得硫品位47.39%、硫回收率78.93%的硫精礦，且在精選過程中不需要再另外通入CO2，活化后可持續(xù)性良好。

2.3 浮選閉路試驗

在開路試驗的基礎(chǔ)上進行閉路試驗，試驗流程見圖8，試驗結(jié)果見表3。

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由表3 可知，經(jīng)過2 粗2 精1 掃閉路試驗，最終可獲得硫品位46.89%、硫回收率91.43%的硫精礦，閉路試驗指標(biāo)較好。

3 結(jié) 論

（1）在相同礦漿pH 值的條件下，使用CO2活化調(diào)漿得到的粗選精礦硫品位比使用硫酸低0.87 個百分點，硫回收率高18.40 個百分點，表明CO2能夠完全替代硫酸，充分活化黃鐵礦。

（2）攪拌時間試驗結(jié)果表明，CO2通入礦漿后，隨著攪拌時間的增加，粗選精礦硫品位和回收率未見明顯變化，說明CO2對黃鐵礦的活化速率快，可以在較短時間內(nèi)充分活化黃鐵礦。

（3）以CO2作為粗選活化劑，經(jīng)過2 粗2 精1 掃閉路試驗，最終可獲得硫品位46.89%、硫回收率91.43%的高品質(zhì)硫精礦，閉路試驗指標(biāo)較好。