朱元昌, 黃海文, 楊理清
(1.桂林特邦新材料有限公司,廣西 桂林 541004;2.中國有色桂林礦產(chǎn)地質研究院有限公司 廣西超硬材料重點實驗室,國家特種礦物材料工程技術研究中心,廣西特種礦物材料技術創(chuàng)新中心,廣西 桂林 541004)
金剛石工具無壓燒結工藝作為當前國際上較為先進的技術,具有能耗低、生產(chǎn)效率高、自動化生產(chǎn)程度高的優(yōu)點,是目前國內(nèi)金剛石工具行業(yè)十分迫切需求的技術,也是該行業(yè)科技工作者持續(xù)關注的熱點[1-2]。由于無壓燒結通常選擇在腔體較大的設備中進行,因此需要在燒結過程中通入保護性氣體以防止工件氧化。目前常用的兩種保護性氣體有氮氣和氫氣,前者價格相對低廉且安全性高,而后者因其具還原性,在燒結產(chǎn)品性能上可能具備一定優(yōu)勢,然而兩者對燒結性能的影響究竟有多大還尚未明確。本文通過將冷壓好的預合金試樣塊,在同樣的燒結溫度和保溫時間下,分別采用氫氣氣氛和氮氣氣氛進行無壓燒結,并對試樣塊的致密度、抗彎強度、硬度等主要性能指標進行測試和對比,為金剛石工具無壓燒結工藝的氣氛選擇提供一定依據(jù)。
自制的超細合金粉A,粒度5~7 μm,密度8.19 g/cm3,其主要成分為Fe、Co、Cu等。
設計試樣塊100%致密度下的標準尺寸為30 mm×12 mm×6 mm,粉料密度為8.19 g/cm3,由此算出試樣塊標準質量為17.69 g。用天平按標準質量稱量8份超細合金粉A,并依次倒入冷壓模具中,單個模具型腔尺寸為30 mm×12 mm,一次同時壓制4塊,以此壓制出8個試樣塊冷壓坯,測量每塊的長、寬、高并記錄。
將8個試樣塊冷壓坯分為2組,分別進行氮氣和氫氣氣氛燒結,燒結工藝:從600 ℃開始勻速升溫,升溫速率為 5℃/min,當爐溫達到900 ℃時保溫60 min,然后將試樣推入帶冷卻水的冷卻區(qū)中,冷卻至室溫取出。
表1 氮氣和氫氣氣氛燒結工藝
采用密度天平測量試樣塊密度(排水法);采用數(shù)顯游標卡尺測量試樣塊的長、寬、高,采用TH300型洛氏硬度計檢測試樣塊的硬度;采用萬能材料試驗機測量試樣塊的三點抗彎強度。
由表2可以看出,氫氣氣氛下無壓燒結的試樣塊相比氮氣氣氛下的體積收縮率和致密度都略高一些。在液相燒結中,燒結的致密化程度與液相對固相的潤濕性有很大關系。而當粉末表面吸附氣體、雜質或有氧化膜、油污存在時,均會降低液相對固相的潤濕性[3],從而阻滯了致密化過程。氫的還原性對消除氧化膜有利,可以改善潤濕性,故氫氣氣氛下燒結的試樣塊致密度比氮氣氣氛下燒結的更高一些。
表2 氮氣和氫氣氣氛下無壓燒結試樣塊的尺寸和致密度
由表3可以看出,兩種氣氛下無壓燒結試樣塊的抗彎強度僅相差1%,無明顯差異。根據(jù)抗彎強度與晶粒尺寸的Hall-Petch關系式可知,金屬材料的抗彎強度隨晶粒尺寸的增加而減小[4]。在本試驗中,兩種氣氛下的燒結溫度與時間一樣,晶粒長大的程度較為接近,因此兩者的抗彎強度差異不大。
表3 氮氣和氫氣氣氛下無壓燒結試樣塊的抗彎強度
由表4可以看出,氫氣氣氛下無壓燒結的試樣塊硬度明顯更高。對于粉末冶金材料而言,材料的硬度同時受到致密度和晶粒尺寸的影響,因此在晶粒長大的程度差異不大的情況下,燒結后致密度成為影響硬度的主要因素[4]。對同一材料而言,燒結后胎體的洛氏硬度一般都隨著致密度的增大而增大。氫氣氣氛下燒結的試樣塊致密度更高,因而其硬度也更高[5]。
表4 氮氣和氫氣氣氛下無壓燒結試樣塊的硬度
(1)在同樣的燒結溫度及保溫時間條件下進行無壓燒結,氫氣氣氛條件下試樣塊的致密度平均值為98.02%,硬度平均值為109.4 HRB,抗彎強度平均值為1 501 MPa;氮氣氣氛條件下試樣塊的致密度平均值為97.10%,硬度平均值為104.5 HRB,抗彎強度平均值為1 484 MPa。
(2)在還原性的氫氣氣氛條件下進行無壓燒結,相比中性的氮氣氣氛,試樣塊的致密度高出1%,硬度高出5 HRB,抗彎強度無明顯差異,綜合來看性能的提升比較顯著。