姜 艷,曾永青,王 遠(yuǎn)
(廣州市食品工業(yè)研究所有限公司,廣州 510663)
雞肉粉是用于生產(chǎn)雞精、雞粉的基本原料。雞肉粉因以天然雞肉制成的雞肉粉為基礎(chǔ)原料使雞風(fēng)味和香味突出而成為高級(jí)調(diào)味品,在食品行業(yè)得到了廣泛的應(yīng)用。但是由于雞肉粉的脂肪含量比較高(一般在30%-50%)[1],所以在生產(chǎn)及貯存過(guò)程中很容易與氧氣接觸而發(fā)生脂質(zhì)的自動(dòng)氧化[2],氧化后的脂肪形成新的過(guò)氧化物,該物質(zhì)可以多種成分發(fā)生反應(yīng),從而影響成品雞肉粉的外觀和品質(zhì)。長(zhǎng)期以來(lái),生產(chǎn)企業(yè)大多使用合成抗氧化劑來(lái)進(jìn)行防止或減緩脂質(zhì)的自動(dòng)氧化,但是隨著近年來(lái)越來(lái)越多的實(shí)驗(yàn)證明合成抗氧化劑具有一定的毒性和致畸作用[3],合成抗氧化劑逐漸被企業(yè)所淘汰,取而代之的是更加安全和高效的天然抗氧化劑。目前生產(chǎn)企業(yè)常用的天然抗氧化劑主要有茶多酚、迷迭香提取物、抗壞血酸棕櫚酸酯、天然VE、VC等[4]。
微膠囊技術(shù)[5]是一種采用成膜材料(壁材)把氣體、固體或液體材料(芯材)包覆形成微小粒子的技術(shù)[5],是一項(xiàng)用途廣泛而又發(fā)展迅速的高新技術(shù)。從 20世紀(jì) 50年代末期開(kāi)始,隨著科技的不斷發(fā)展進(jìn)步,在很多領(lǐng)域?yàn)榱藢?shí)現(xiàn)對(duì)某些重要物質(zhì)的保護(hù)和控釋效果,人們發(fā)明了微膠囊技術(shù)。它能利用天然或合成的高分子材料,把固體、液體包裹成直徑1-1000μm的微膠囊中,解決了許多傳統(tǒng)工藝無(wú)法解決的難題。微膠囊技術(shù)可以賦予食品特殊的性能,對(duì)一些食品添加劑或配料進(jìn)行包埋后,不僅可以克服原有材料使用的局限性,而且增強(qiáng)了物質(zhì)的貯存穩(wěn)定性,延長(zhǎng)了貨架期,滿足了食品工業(yè)的加工需要和消費(fèi)者的需求。在食品工業(yè)中,很多香精都會(huì)用微膠囊化進(jìn)行處理,這樣制得的香精香氣柔和、自然,在產(chǎn)品中會(huì)慢慢釋放出味道,讓人吃起來(lái)感覺(jué)很舒服。本研究在微膠囊壁材的選擇上,主要從食品安全角度考慮,旨在研發(fā)一種可以在GB2760-2014食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)中A2表(即可在各類(lèi)食品中按生產(chǎn)需要適量使用的食品添加劑)允許添加的原料。進(jìn)一步擴(kuò)大產(chǎn)品的應(yīng)用范圍,能夠滿足所有食品的要求,也使安全性得到進(jìn)一步增強(qiáng)。
本實(shí)驗(yàn)主要是從實(shí)際生產(chǎn)的角度,綜合考慮生產(chǎn)可操作性、生產(chǎn)效率、生產(chǎn)成本、產(chǎn)品質(zhì)量等幾個(gè)因素,探索了生產(chǎn)微膠囊雞肉粉(含天然抗氧化劑)的最佳工藝配方,從而能夠更好地指導(dǎo)微膠囊雞肉粉的工業(yè)化實(shí)際生產(chǎn)。
1.1.1 材料與試劑
冷凍雞骨架(購(gòu)于超市);變性淀粉(型號(hào)N-Drem,PurityGum,CA1):國(guó)民淀粉化學(xué)(上海)有限公司;茶多酚:廣東日可威原料有限公司;迷迭香提取物:湖南朗林生物資源股份有限公司;抗壞血酸棕櫚酸酯:廣州市食品工業(yè)研究所有限公司;維生素E:山東尊宏生物科技有限公司。
1.1.2 儀器與設(shè)備
LQ-C5001電子天平,昆山優(yōu)科維持電子科技有限公司;LQ-C20002電子天平,昆山優(yōu)科維持電子科技有限公司;R80-2角式低速離心機(jī);HT-120B可調(diào)溫萬(wàn)用電爐上海赫田科學(xué)儀器有限公司;DR-H301電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱;FRH高剪切均質(zhì)乳化機(jī),溫州市豐日機(jī)械有限公司;SFC-2001高壓均質(zhì)機(jī) 上海寶派科技有限公司;噴霧干燥塔,江蘇宇通干燥工程有限公司。
1.2.1 天然抗氧化劑單因素實(shí)驗(yàn)測(cè)試
稱取160g變性淀粉N-Drem于1L燒杯中[6],然后加800g純凈水,置于可調(diào)溫萬(wàn)用電爐上緩慢升溫,并用攪拌器不斷攪拌直至淀粉溶解完全,無(wú)顆粒感。稱取酶解雞肉液100g,適量天然抗氧化劑加入到溶解好的淀粉溶液中,攪拌均勻;將制備好的乳液用高剪切乳化機(jī)6000r/min 進(jìn)行剪切,然后將料液倒入均質(zhì)機(jī)中:一級(jí)和二級(jí)均質(zhì)壓力分別為30MPa和60MPa;噴霧干燥塔進(jìn)料口的溫度為180℃,出料口的溫度為40℃,制得微膠囊粉末。
1.2.2 雞肉粉的制備
1.2.3 復(fù)配實(shí)驗(yàn)
選取天然抗氧化劑的單因素最佳濃度進(jìn)行復(fù)配實(shí)驗(yàn),確定雞肉粉生產(chǎn)的天然抗氧化劑的最佳配比。
1.2.4 壁材包埋效果測(cè)試[7]
按照上述單因素實(shí)驗(yàn)方法分別測(cè)試不同型號(hào)變性淀粉:N-Drem,PurityGum和CA1制得的微膠囊乳液100ml的穩(wěn)定性效果。稱取制得的乳液10ml于離心管中,移入離心機(jī)中,調(diào)整離心機(jī)轉(zhuǎn)速為2000r/min,旋轉(zhuǎn)30min后取出觀察乳液的分層現(xiàn)象。
1.2.5 雞肉粉微膠囊包埋試驗(yàn)設(shè)計(jì)
為了確定微膠囊雞肉粉的包埋工藝,實(shí)驗(yàn)選取了L9(34)的正交試驗(yàn)方法。該方法既高效又經(jīng)濟(jì),適合企業(yè)進(jìn)行工業(yè)化技術(shù)測(cè)試。實(shí)驗(yàn)選取了四個(gè)影響微膠囊雞肉粉的主要因素,即:料液比(A)、剪切速度(B)、泵轉(zhuǎn)速(C)和噴霧干燥溫度(D),并確定了它們的實(shí)驗(yàn)范圍。正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)如表1。
表1 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)
A:1∶1-1∶3
B:3800-4600r/min
C:16-20r/min
D:175-185℃
1.2.6 過(guò)氧化值的測(cè)定
參照國(guó)標(biāo)GB5009.227-2016進(jìn)行檢測(cè)[8]:取適量雞肉粉,用2-3倍樣品體積的石油醚充分混勻后靜置浸提12h,經(jīng)裝有無(wú)水硫酸鈉的漏斗過(guò)濾,取濾液,在低于40℃的水浴中,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓蒸干石油醚,將所得殘留物用滴定法測(cè)定過(guò)氧化值。
1.2.7 貯藏期實(shí)驗(yàn)
烘箱貯存法[9]:將雞肉粉成品在65±1℃下貯藏10d,每隔2d取樣,測(cè)定樣品的過(guò)氧化值。
1.2.8 感官評(píng)定方法
將制備的雞肉粉粉末交由感官評(píng)定專業(yè)人士進(jìn)行品評(píng),評(píng)定小組由8位人員組成,分別對(duì)雞肉粉的感官指標(biāo)進(jìn)行評(píng)分,最終分值以平均分來(lái)評(píng)定,評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)表2(實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)為百分制)。
大量實(shí)驗(yàn)表明,隨著天然抗氧化劑的濃度增加,其抗氧化的效果越來(lái)越好。本實(shí)驗(yàn)從實(shí)際生產(chǎn)出發(fā),重點(diǎn)考慮產(chǎn)品成本價(jià)格因素。根據(jù)GB2760的使用要求,取各抗氧化劑的最大添加量為0.02%進(jìn)行對(duì)比。貯存期間,空白雞肉粉的過(guò)氧化值隨著時(shí)間的延長(zhǎng)而增大,而添加了抗氧化劑的雞肉粉的過(guò)氧化值明顯降低,說(shuō)明天然抗氧化劑能較好地抑制脂類(lèi)的氧化反應(yīng)。由圖中各氧化曲線可以看出,在相同濃度下茶多酚(TP)的抗氧化效果最好,其次為迷迭香提取物,抗壞血酸棕櫚酸酯和維生素E。TP和迷迭香提取物的抗氧化效果差異性不是很大,但是從實(shí)際生產(chǎn)成本因素考慮,迷迭香提取物的價(jià)格要遠(yuǎn)高于茶多酚,性價(jià)比不高,所以導(dǎo)致其在應(yīng)用上具有一定的局限性;抗壞血酸棕櫚酸酯(VC酯)是一種天然抗氧化劑,與空白對(duì)比,添加抗壞血酸棕櫚酸酯的過(guò)氧化值大大降低,所以將其應(yīng)用于抗氧化具有一定可行性;維生素E的抗氧化效果較差。制得雞肉粉的感官評(píng)分如表3。
表3 不同天然抗氧化劑對(duì)雞肉粉感官品質(zhì)的影響
由表3可以看出,抗氧化效果最好的抗氧化劑制得的雞肉粉的感官評(píng)分也最高。TP為褐色粉狀物,加入到成品中會(huì)影響成品的顏色,所以在實(shí)際生產(chǎn)中的添加量也不能太大。迷迭香提取物因?yàn)閮r(jià)格較高,因此在工業(yè)化生產(chǎn)中不考慮添加使用。VC酯是一種安全、無(wú)毒、高效的脂溶性抗氧化劑,外觀為白色或略帶黃色的粉末狀晶體,具有輕微的柑橘氣味,顏色較淺,對(duì)成品雞肉粉的顏色無(wú)影響,其可以阻止自由基的形成,降低油脂的自動(dòng)氧化,防止油脂酸敗,延長(zhǎng)油脂和含油較多的食品的貨架期,且該產(chǎn)品的價(jià)格相對(duì)便宜,在市場(chǎng)上的產(chǎn)業(yè)化程度較高,因此將其選為工業(yè)化生產(chǎn)的天然抗氧化劑進(jìn)行復(fù)配實(shí)驗(yàn)。維生素E雖然價(jià)格便宜,但是其應(yīng)用效果較差,所以在工業(yè)化生產(chǎn)中也不考慮其使用。綜合考慮天然抗氧化劑的抗氧化效果和價(jià)格,本實(shí)驗(yàn)選擇價(jià)格相對(duì)便宜抗氧化效果較好的TP和抗壞血酸棕櫚酸酯進(jìn)行下一步的產(chǎn)業(yè)化研究。
復(fù)配實(shí)驗(yàn)中將天然抗氧化劑的總添加量控制為0.02%,分別對(duì)比單因素抗氧化劑和復(fù)配(不同比例)的抗氧化效果。
從圖2數(shù)據(jù)可以看出,在貯藏期間,雞肉粉的過(guò)氧化值隨著貯藏時(shí)間的延長(zhǎng)而增大。在相同濃度下,TP和VC酯復(fù)配的抗氧化效果要明顯高于單因素抗氧化劑:這說(shuō)明TP和VC酯之間有正協(xié)同作用,且協(xié)同作用隨著TP添加量的增大而增大。VC是一種水溶性的維生素,具有很強(qiáng)的還原性。作為食品級(jí)抗氧化劑,因其價(jià)格低廉和性價(jià)比高,經(jīng)常在食品加工中使用。大量研究報(bào)道,VC與天然抗氧化劑間也有正協(xié)同作用[10]。因此,從降低生產(chǎn)成本的角度考慮,本實(shí)驗(yàn)也對(duì)其抗氧化效果進(jìn)行了研究。從表3數(shù)據(jù)可知:VC在TP和VC酯的復(fù)合抗氧化體系(3∶1∶1)中的應(yīng)用效果與TP和VC酯(3∶1)的抗氧化效果對(duì)比無(wú)明顯差異,但是從經(jīng)濟(jì)成本考慮,適當(dāng)降低VC酯的添加量可以較大幅度地降低產(chǎn)品的生產(chǎn)成本,在保證產(chǎn)品質(zhì)量的同時(shí),增加了企業(yè)的銷(xiāo)售利潤(rùn),提高了產(chǎn)品在市場(chǎng)上的競(jìng)爭(zhēng)優(yōu)勢(shì)。
圖2 不同天然抗氧化劑的抗氧化效果
實(shí)驗(yàn)從實(shí)際應(yīng)用角度出發(fā),為了擴(kuò)大產(chǎn)品的使用范圍,選定了可以在GB2760-2014食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)中A2表(即可在各類(lèi)食品中按生產(chǎn)需要適量使用的食品添加劑)允許添加的變性淀粉原料。經(jīng)測(cè)試,3種不同型號(hào)的變性淀粉制備的乳液穩(wěn)定性如表4。
表4 不同變性淀粉制備的雞肉粉乳液穩(wěn)定性
乳液的穩(wěn)定性指標(biāo)可以反映出微膠囊包埋效果的好壞:乳液均一穩(wěn)定,說(shuō)明水油兩相已充分融合,壁材可以完全包裹芯材,這樣制得的微膠囊成品包埋效果好,可以很好地延緩芯材的氧化;反之,如果乳液出現(xiàn)分層,說(shuō)明壁材沒(méi)有或者只是部分完成了對(duì)芯材的包裹,芯材暴露于空氣中會(huì)加快產(chǎn)品的氧化。由表4可知,PurityGum制備的復(fù)合調(diào)味品乳液經(jīng)離心后出現(xiàn)明顯的分層,說(shuō)明該乳液的穩(wěn)定性較差,包埋效果不好,不適合作為本次研究的包埋壁材。N-Drem制得的乳液穩(wěn)定性稍好,但是出現(xiàn)少量分層。CA1制備的乳液經(jīng)離心處理后仍然均一穩(wěn)定,未出現(xiàn)分層,說(shuō)明該壁材對(duì)芯材的包埋效果較好,適合做本次研究的微膠囊包埋壁材。
其中,T1、T2、T3為每個(gè)因素各個(gè)水平下的指標(biāo)均值;R為極差,表明因子對(duì)結(jié)果的影響程度,R=最大均值-最小均值。
從表5正交實(shí)驗(yàn)的結(jié)果可以看出不同因素對(duì)微膠囊包埋實(shí)驗(yàn)的影響大小以及每個(gè)因素的最優(yōu)水平。通過(guò)R極差的數(shù)據(jù)(數(shù)值越大,影響越大)可以分析出,四個(gè)因素對(duì)結(jié)果影響最大的因素是噴霧干燥溫度(D),其最優(yōu)水平是D1(175℃);其次的因素是泵轉(zhuǎn)速(C),其最優(yōu)水平是C1(16r/min);影響第三的因素是剪切速度(B),其最優(yōu)水平是B2(4200r/min),影響最小的因素是料液比(A),其最優(yōu)水平是A3(1∶3)。根據(jù)篩選出的最佳水平,可以得出此工藝條件下微膠囊的最佳工藝為:(料液比1∶3)、剪切速度4200r/min、泵轉(zhuǎn)速16r/min、噴霧干燥溫度175℃。
表5 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析
根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)方案制得的微膠囊包埋雞肉粉進(jìn)行常溫貯藏期實(shí)驗(yàn)測(cè)試實(shí)驗(yàn),結(jié)果如表6。
表6 不同貯存期(常溫)雞肉粉品質(zhì)指標(biāo)
由表6的過(guò)氧化值數(shù)值可知,隨著貯藏時(shí)間的增加,添加復(fù)配天然抗氧化劑的微膠囊雞肉粉的過(guò)氧化值在緩慢增加,符合雞肉粉的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn),未影響到產(chǎn)品的品質(zhì),經(jīng)感官評(píng)定,雞肉粉香氣純正,無(wú)哈喇味,可以進(jìn)行產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。
本文通過(guò)對(duì)相同濃度的天然抗氧化劑進(jìn)行單因素對(duì)比實(shí)驗(yàn),綜合考慮天然抗氧化劑的抗氧化效果和價(jià)格因素,本實(shí)驗(yàn)篩選了選擇價(jià)格相對(duì)便宜抗氧化效果較好的茶多酚(TP)和抗壞血酸棕櫚酸酯(VC酯)進(jìn)行下一步的復(fù)配實(shí)驗(yàn);從降低生產(chǎn)成本,增加企業(yè)生產(chǎn)利潤(rùn)的實(shí)際生產(chǎn)角度,最終確定了復(fù)配實(shí)驗(yàn)的最佳配比為T(mén)P∶VC酯∶VC =3∶1∶1。在微膠囊壁材的選擇上,通過(guò)離心法測(cè)定乳液的穩(wěn)定性,確定了可以在GB2760中A2表中使用的原料CA1,正交實(shí)驗(yàn)確定了微膠囊包埋抗氧化的最佳工藝為:料液比1∶3、剪切速度4200r/min、泵轉(zhuǎn)速16r/min、噴霧干燥溫度175℃。經(jīng)貯藏期實(shí)驗(yàn)測(cè)試,在保質(zhì)期內(nèi)符合產(chǎn)品規(guī)定。本文通過(guò)使用天然抗氧化劑技術(shù)和微膠囊包埋技術(shù),較好地防止了雞肉粉產(chǎn)品在貯藏期間發(fā)生的氧化反應(yīng),經(jīng)該配方制得的微膠囊包埋雞肉粉產(chǎn)品香氣飽滿,品質(zhì)穩(wěn)定,耐高低溫,適用于蒸煮炸冷凍工藝,在速凍過(guò)程中香氣損失少,風(fēng)味自然,口感醇厚,成本較低,適合進(jìn)行企業(yè)化技術(shù)推廣。制得的雞肉粉產(chǎn)品在常溫下放置12個(gè)月后產(chǎn)品呈現(xiàn)淺黃色,無(wú)哈喇味,品質(zhì)優(yōu)良,過(guò)氧化值為0.16(g/100g),符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。產(chǎn)品成本可控,適用于工業(yè)化大生產(chǎn)。