尤黎明，程文佳，劉明泰，靳浩楠，李權(quán)

(中海油田服務(wù)股份有限公司油田生產(chǎn)事業(yè)部，天津 300450)

硫化橡膠因其擁有獨(dú)特的高彈性能，被廣泛應(yīng)用于各種行業(yè)，其中密封行業(yè)占據(jù)重要比重，作為密封產(chǎn)品使用時(shí)，要求其擁有優(yōu)異的密封性能，優(yōu)異的密封性能來(lái)自于橡膠自身優(yōu)異的高彈性，而隨著壓縮時(shí)間延長(zhǎng)，橡膠材料內(nèi)部會(huì)發(fā)生物理變化及化學(xué)變化，橡膠內(nèi)應(yīng)力逐漸松弛，彈性變差，當(dāng)外力撤銷后，橡膠無(wú)法靠自身應(yīng)力恢復(fù)到原來(lái)狀態(tài)，從而導(dǎo)致無(wú)法恢復(fù)形變。隨著使用時(shí)間的延長(zhǎng)，當(dāng)橡膠內(nèi)應(yīng)力降低到一定程度時(shí)，可恢復(fù)形變量較少，對(duì)于密封產(chǎn)品而言，產(chǎn)品對(duì)密封邊緣的應(yīng)力降低，密封性能下降，從而產(chǎn)生泄露現(xiàn)象，失去使用價(jià)值，導(dǎo)致安全事故。因此密封產(chǎn)品壓縮永久變形的大小是反應(yīng)產(chǎn)品密封性能優(yōu)劣的重要指標(biāo)之一，壓縮永久變形的密封性檢測(cè)對(duì)密封產(chǎn)品設(shè)計(jì)、密封產(chǎn)品壽命預(yù)測(cè)有著重要意義。橡膠密封產(chǎn)品壓縮永久變形測(cè)試結(jié)果與眾多因素有關(guān)，產(chǎn)品配方設(shè)計(jì)、加工工藝、測(cè)試溫度、測(cè)試時(shí)間、試樣尺寸等因素對(duì)壓縮永久變形影響較為明顯。壓縮永久變形是橡膠密封制品最為關(guān)注的性能之一，不同試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)測(cè)得壓縮永久變形試驗(yàn)結(jié)果有所不同，下面將對(duì)4個(gè)常用壓縮永久變形標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行對(duì)比與總結(jié)。

1 壓縮永久變形常用標(biāo)準(zhǔn)簡(jiǎn)介

（1）IS0 815-1:2019(常溫或高溫條件下, 硫化橡膠或熱塑性橡膠壓縮永久變形測(cè)定): 于2008 年進(jìn)行第三次修訂，此次修訂將壓縮永久變形常溫和高溫試驗(yàn)方法分開，形成了ISO 815-1 和ISO815-2 兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)。本次解讀最新修訂版本IS0 815-1:2019，與上一版相比，主要變化如下：在第2 條中更新了規(guī)范參考文獻(xiàn)，在附件A 中增加了新的精確度說(shuō)明[1～2]。

（2）ASTM D395-03(橡膠性能的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法一壓縮永久變形): 現(xiàn)行有效版本為 ASTM D395-18。ASTM D395-18 標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)試驗(yàn)方法進(jìn)行分析對(duì)比，包含A、B、C 共3 種，分別為恒定壓力條件下（A）、恒定壓縮比條件下（B 和C）方法（B 和C）區(qū)別在于測(cè)試試樣的硬度及壓縮量有所不同，鑒于國(guó)內(nèi)很少選用A 方法，且方法C 與方法B 處試樣硬度及壓縮量有差別外，其他一致，所以本文的內(nèi)容僅涉及方法B。

（3）GB/T 7759.1—2015(硫化橡膠、熱塑性橡膠常溫、高溫和低溫下壓縮永久變形測(cè)定):GB/T 7759制定時(shí)參照采用了ISO 815:1972?，F(xiàn)行有效的GB/T 7759—2015，該版本包括了不同環(huán)境溫度條件下壓縮永久變形率測(cè)試方法，本文只討論常溫和高溫條件下，相比于上一版GB/T 7759.1—1996 主要調(diào)整有厚度計(jì)的要求、計(jì)時(shí)裝置精度、增加試驗(yàn)停放方法等內(nèi)容[3]。

（4）GB/T 1683—2018 標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出，按照GB/T 1.1—2009 給出的規(guī)范起草，2018 年2 月份發(fā)布，2018 年9 月份生效，本標(biāo)準(zhǔn)未記載替代其他標(biāo)準(zhǔn)記錄。

2 使用范圍

（1）IS0 815-1:2019 適用范圍

IS0 815-1:2019 包含的試驗(yàn)方法方法（ABC）適用于在常溫或高溫下測(cè)定硫化橡膠和熱塑性橡膠壓縮永久變形特性，測(cè)試硬度在10IRHD 至95IRHD 范圍內(nèi)的橡膠在規(guī)定溫度下保持其彈性性能的能力，在恒定應(yīng)變(通常為25%) 下長(zhǎng)期壓縮，對(duì)于硬度為80IRHD 及以上的橡膠，采用較低的壓縮率，硬度為80～89IRHD 壓縮率為15%，硬度為90～95 IRHD，壓縮率為10%。

（2）ASTM D395-2018 適用范圍

ASTM D395-2018 包含的試驗(yàn)方法適用于橡膠在空氣或液體介質(zhì)中承受壓縮應(yīng)力的應(yīng)用中的橡膠試驗(yàn)。它們特別適用于機(jī)械安裝件振動(dòng)阻尼器和密封件中使用的橡膠。硬度低于90 IRHD 采用方法B，壓縮率為25%，方法C 與方法B 類似，試樣硬度與壓縮率略有不同，方法A 較少采用。

（3）GB/T 1683—2018 適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)橡膠壓縮永久變形方法進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明，適用于橡膠在一定溫度下，壓縮一定時(shí)間后，檢測(cè)橡膠永久形變。

硬度在50 邵A 以下的試樣，壓縮率為40%，硬度在50～75 邵A 以上的試樣，壓縮率30%，硬度在75 以上的試樣，壓縮率20%。邵A 硬度與國(guó)際硬度近似公式為HA=IRHD-4。

（4）GB/T 7759.1—2015 適用范圍

本方法用于測(cè)量硬度在10D～95IRHD 范圍內(nèi)的橡膠在一定溫度和壓縮量時(shí)，壓縮一定時(shí)間后，檢測(cè)其彈性恢復(fù)能力。當(dāng)橡膠硬度大于 80 IRHD 時(shí)，選用較低的壓縮率80～89 IRHD 壓縮率為15%，90～95 IRHD 壓縮率為10%。

3 原理

4 種壓縮永久變形檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，其檢測(cè)的基本原理差異較小，均是在特定溫度下，在某一壓縮量時(shí)，壓縮一定時(shí)間后，撤銷外力，試樣在內(nèi)應(yīng)力作用下，其高度逐漸恢復(fù)，猶豫橡膠材料的粘彈性行為，無(wú)法恢復(fù)到初始高度，留下一定形變，經(jīng)測(cè)量后，得到試樣的高度差，通過計(jì)算得到壓縮永久形變。但在細(xì)節(jié)處，個(gè)標(biāo)準(zhǔn)有所不同，比如試樣的個(gè)數(shù)及制備標(biāo)準(zhǔn)，試驗(yàn)設(shè)備及試驗(yàn)步驟，試驗(yàn)數(shù)據(jù)的分析與整理等。

4 試樣

不同標(biāo)準(zhǔn)試樣要求有所不同，不同試樣個(gè)數(shù)及尺寸如表1。

表1 不同試樣個(gè)數(shù)及尺寸表

不同尺寸的試樣之間試驗(yàn)結(jié)果有所不同，所得的測(cè)試結(jié)果不可以進(jìn)行橫向比較。通過A 型檢測(cè)試樣得到的試驗(yàn)結(jié)果，精度相對(duì)較高，主要影響因素是形狀銀子，B 型試樣小于A 型試樣，對(duì)于圓柱體試驗(yàn)試樣，壓縮過程中面積為πD2/4，可達(dá)到的擴(kuò)展面積為πDh，形狀因子為D/4 h。

5 試驗(yàn)步驟

以上4 種壓縮永久形變標(biāo)準(zhǔn)，試驗(yàn)步驟差別不大。均需在壓縮板上涂抹適量的潤(rùn)滑劑，這是因?yàn)橄鹉z試樣在壓縮過程中，與壓縮板容易產(chǎn)生一定的作用力，容易粘貼金屬板。然后選取合格試樣進(jìn)行檢測(cè)實(shí)驗(yàn)，測(cè)其初始厚度后，使用壓縮板壓縮到要求的壓縮率，然后在一定溫度下，放入老化箱中，達(dá)到實(shí)驗(yàn)要求的老化時(shí)間后，取出試樣，測(cè)其厚度，進(jìn)而計(jì)算其壓縮永久形變，在檢測(cè)老化后試樣厚度時(shí)，不同標(biāo)準(zhǔn)有不同的試驗(yàn)方法，具體恢復(fù)方法有以下3 種，3 種方法均體現(xiàn)在標(biāo)準(zhǔn)GB/T 7759.1—2015 及國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)IS0 815-1:2019。

（1）邊冷卻邊恢復(fù)方式（GB/T 7759.1—2015，IS0 815-1:2019），到達(dá)規(guī)定試驗(yàn)時(shí)間結(jié)束后，將壓縮永久變形檢測(cè)裝置取出，此時(shí)需要快速取出試樣，將試樣放在導(dǎo)熱性相對(duì)較差的木板上，使試樣自然降溫，待降溫30 min±3 min 后，檢測(cè)試樣高度。由于試樣在高溫狀態(tài)下，其彈性較好，分子鏈運(yùn)動(dòng)趨勢(shì)較大，快速取出后試樣回彈高度較大，恢復(fù)厚度較大，隨著溫度降低，試樣厚度逐漸趨于穩(wěn)定，此種方法檢測(cè)的壓縮永久變形相對(duì)較小。

（2） 先冷卻再恢復(fù)方式（GB/T 1683—2018，GB/T 7759.1—2015，IS0 815-1:2019）。

達(dá)到規(guī)定試驗(yàn)時(shí)間結(jié)束后，將試驗(yàn)壓縮裝置從老化箱中取出，讓裝置在30～120 min 時(shí)間內(nèi)冷卻至標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)溫度，此時(shí)試樣冷卻至標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)溫度，由于試樣在壓縮狀態(tài)下冷卻，冷卻后的橡膠試樣分子鏈運(yùn)動(dòng)較為困難，阻礙內(nèi)應(yīng)力釋放，導(dǎo)致試樣恢復(fù)的厚度較小，此種試驗(yàn)方法測(cè)得的壓縮永久形變結(jié)果較大[4]。

（3）先恢復(fù)再冷卻方式（GB/T 7759.1—2015，IS0 815-1:2019，ASTM D395-2018）。檢測(cè)實(shí)驗(yàn)到達(dá)規(guī)定時(shí)間后，在熱老化箱中迅速打開壓縮板，使得試樣在高溫狀態(tài)下恢復(fù)30 min，然后在室溫環(huán)境中停放 30 min，測(cè)量試樣高度，在高溫狀態(tài)下恢復(fù)，橡膠分子鏈運(yùn)動(dòng)最為活躍，其內(nèi)應(yīng)力迅速釋放，壓縮量可最大程度上得以恢復(fù)，此時(shí)測(cè)得的壓縮永久變形結(jié)果最小。

由于實(shí)驗(yàn)步驟的差異，壓縮永久變形試驗(yàn)結(jié)果相差較大，如表2，不同方法測(cè)得的壓縮永久變形高達(dá)69%，最低可達(dá)13.8%，差異明顯。

表2 壓縮永變形試驗(yàn)結(jié)果

采用不同恢復(fù)方式進(jìn)行壓縮永久變形檢測(cè)時(shí)，應(yīng)根據(jù)產(chǎn)品使用條件進(jìn)行選擇，若只想得到相對(duì)值，三種恢復(fù)方式均可選擇，若根據(jù)檢測(cè)結(jié)果預(yù)測(cè)產(chǎn)品使用性能，則需要根據(jù)產(chǎn)品的實(shí)際使用條件進(jìn)行選擇，如完井工具封隔器是在高低溫循環(huán)的環(huán)境中，密封件壓縮永久變形需要選用方法B 進(jìn)行檢測(cè)，若產(chǎn)品長(zhǎng)期在高溫條件下使用，可選用方法C 進(jìn)行結(jié)果檢測(cè)；若是在產(chǎn)品研發(fā)過程中，每一種方法均可進(jìn)行試驗(yàn)，然后根據(jù)不同使用條件，選擇對(duì)應(yīng)的測(cè)試結(jié)果。

6 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

4 種常用的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定壓縮永久變形率計(jì)算方法相近，按照下面公式計(jì)算。

壓縮永久變形率K(%)=(h0-h2)/(h0-h1)×100

h0—壓縮前試樣高度，單位mm ；

h2—壓縮后試樣高度，單位mm ；

h1限制器高度，單位mm。

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)IS0 815-1:2019 及標(biāo)準(zhǔn)GB/T 7759.1—2015 文中要求，壓縮永久變形計(jì)算采用中值作為試驗(yàn)結(jié)果，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)ASTM D395-2018，GB/T1683—2018 文中要求，試樣的數(shù)量為2 個(gè)時(shí)，取平均值，試樣的數(shù)量為3 個(gè)時(shí)，取中位值，依據(jù)需求不同可選擇不同標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測(cè)結(jié)果的計(jì)算。

7 結(jié)束語(yǔ)

通過對(duì)比分析不同版本壓縮永久形變實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)后，可使相關(guān)實(shí)驗(yàn)工作人員對(duì)壓縮永久形變實(shí)驗(yàn)進(jìn)行充分的了解，更好的掌握試驗(yàn)方法，并為相關(guān)產(chǎn)品選用合適的標(biāo)準(zhǔn)提供參考。

以上4 種橡膠壓縮永久變形率測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)，壓縮永久變形的檢測(cè)原理差異較小，在適用范圍、試驗(yàn)步驟和試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理等方面，ISO 815-1:2008 和GB/T 7759.1—1996 之間略有差異, 但與ASTM D 395-03，GB/T—1683—2018 差別較大，檢測(cè)結(jié)果差別主要在于試樣恢復(fù)方式有所不同，不同試樣恢復(fù)方式和試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理方法對(duì)壓縮永久形變檢測(cè)結(jié)果影響較大，應(yīng)根據(jù)試驗(yàn)?zāi)康囊约爱a(chǎn)品的實(shí)際使用條件（溫度、時(shí)間、壓縮量）來(lái)確定采用合適的試樣恢復(fù)方式。