張 寶， 李德崇， 曹宏東， 付雪松， 周文龍， 陳國清

（大連理工大學(xué) 1.材料科學(xué)與工程學(xué)院； 2.機(jī)械工程學(xué)院， 遼寧 大連 116085）

TC4 鈦合金作為一種雙相鈦合金，于1954 年研制成功，其用量不僅占鈦合金總產(chǎn)量的50%，還占全部鈦合金加工件的95%［1］.TC4 鈦合金具備較高的比強(qiáng)度、良好的熱穩(wěn)定性、優(yōu)異的耐腐蝕性及抗蠕變性能等特點(diǎn)，故該類合金構(gòu)件也受到航空航天、船舶工業(yè)、汽車工業(yè)、石油化工及醫(yī)療器械等諸多行業(yè)的青睞［2-4］.

TC4 鈦合金是典型的α＋β 型鈦合金，含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%的α 相穩(wěn)定元素Al 及質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%的β 相穩(wěn)定元素V.該合金完全β 相變的溫度為940～1 000 ℃，熔點(diǎn)約為1 600 ℃.當(dāng)TC4 鈦合金加熱至高溫后，經(jīng)熱處理強(qiáng)化可以保留大量的亞穩(wěn)β 相，而這些被保留的β 相在時(shí)效過程中會(huì)析出彌散的α 相，或在快速冷卻時(shí)高溫亞穩(wěn)β 相發(fā)生馬氏體相變，這均可以使TC4 鈦合金獲得更高的強(qiáng)度.TC4 鈦合金和其他雙相鈦合金一樣，能夠根據(jù)不同的熱處理制度、變形條件來改變兩相比例及形態(tài)分布，從而獲得所需要的力學(xué)性能［5-6］.由于TC4 鈦合金綜合性能良好，即耐熱性、強(qiáng)度、塑性、韌性、成形性、可焊性、耐蝕性和生物相容性等方面均達(dá)到較好的水平，該類合金構(gòu)件的成形工藝也在學(xué)術(shù)界和工業(yè)界持續(xù)地引起廣泛關(guān)注.

目前，鈦合金構(gòu)件的成形方式主要有熱沖壓、超塑性成形以及熱氣脹成形［7-8］.在這些熱成形工藝中，坯料存在多種加熱方式，包括感應(yīng)加熱、電阻加熱以及傳統(tǒng)馬弗爐加熱［9-10］.由于不同的加熱方式有著不同的加熱速率，故坯料在成形前后的微觀組織存在差異.熱成形前后的加熱及冷卻階段是控制構(gòu)件性能變化的關(guān)鍵階段，但目前大多數(shù)研究都集中在構(gòu)件熱成形過程中構(gòu)件精度的控制，對熱成形全流程的溫度變化速率（如加熱速率和冷卻速率）所引起的性能差異一直缺乏系統(tǒng)研究.然而，在不同的加熱及冷卻條件下，構(gòu)件強(qiáng)度會(huì)隨微觀組織的演化產(chǎn)生顯著差異.因此，在熱成形工藝全流程中，系統(tǒng)地研究溫度變化速率所引起的成形構(gòu)件宏微觀性能演化行為十分必要.

1 實(shí)驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)材料選用厚度為1.5 mm 的TC4 鈦合金退火軋制薄板，化學(xué)成分如表1 所列.其屈服強(qiáng)度為1 056 MPa， 抗 拉 強(qiáng) 度 為1 071 MPa， 伸 長 率為18.5%.

表1 實(shí)驗(yàn)用TC4 鈦合金板材的化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）Table 1 Chemical composition of TC4 sheet in weight percentage （mass fraction） %

2 板材電阻加熱及氣體冷卻實(shí)驗(yàn)裝置搭建

為了模擬TC4 鈦合金板材熱成形工藝中的全流程溫度變化速率，搭建了鈦合金板材電阻加熱及氣體冷卻實(shí)驗(yàn)裝置.該裝置主要包括電源系統(tǒng)、絕緣系統(tǒng)和冷卻系統(tǒng)［見圖1（a）］，具體設(shè)備包括高頻開關(guān)電源、電源控制器、冰水機(jī)，多路溫度記錄儀、壓力機(jī).

圖1 電阻加熱及氣體冷卻實(shí)驗(yàn)裝置Fig.1 Experimental device of resistance heating and gas cooling

板材電阻加熱及氣體冷卻區(qū)如圖1（b）所示.電阻加熱所需電流由高頻開關(guān)電源提供，可通過操作電源控制器來控制電流輸出，進(jìn)而控制鈦合金板材的加熱速率及溫度.在電阻加熱過程中，電源內(nèi)部會(huì)產(chǎn)生大量的熱，因此需要連接冰水機(jī)對電源內(nèi)部進(jìn)行冷卻.

實(shí)驗(yàn)在壓力機(jī)上進(jìn)行，氣液增壓缸可帶動(dòng)壓力機(jī)滑塊上下移動(dòng)，合模后通過增壓來保證電極與實(shí)驗(yàn)板材的緊密接觸，高頻開關(guān)電源所輸出的電流經(jīng)銅編織帶和銅電極導(dǎo)入鈦合金板材，并利用其自身阻值實(shí)現(xiàn)加熱升溫.銅電極和上下底板之間使用螺栓連接氧化鋁陶瓷，以保證銅電極和上下底板的絕緣性，實(shí)現(xiàn)電流完全經(jīng)由銅電極流入板材.

在加工上下底板內(nèi)部時(shí)，有多路氣體通路，并與可調(diào)氣源連接，最高可以提供0.8 MPa 的壓力.各個(gè)氣體流出口與萬能竹節(jié)管連接，萬能竹節(jié)管的各個(gè)氣嘴均勻分布在鈦合金板材兩側(cè)，可通過調(diào)節(jié)氣源閥門控制吹向板材的氣體流量，實(shí)現(xiàn)板材的均勻降溫及冷卻速率的控制.將k 型熱電偶一端焊接在板材表面，另一端插入溫度記錄儀，對熱處理全過程溫度變化進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)測和記錄.

綜上可知，該裝置能夠?qū)崿F(xiàn)TC4 鈦合金板材在不同的加熱速率、加熱溫度和冷卻速率下的靜態(tài)處理實(shí)驗(yàn)，達(dá)到研究板材熱成形前后溫度變化速率對室溫屈服強(qiáng)度影響的目的.

3 實(shí)驗(yàn)方案

控制 電 源 恒 流 輸 出， 分 別 采 用5.5， 9，13 A／mm2的電流密度將板材加熱至800，850，900 ℃；到達(dá)目標(biāo)溫度后，將氣嘴吹氣流量調(diào)節(jié)至800 L／min 進(jìn)行冷卻，以此研究加熱過程中溫度和加熱速率對TC4 鈦合金板材室溫屈服強(qiáng)度的影響.對于采用9 A／mm2電流密度加熱至850 ℃的板材，除了通入800 L／min 氣體冷卻外，還在氣體流量240 L／min 和空冷的冷卻條件下，研究冷卻速率對其室溫屈服強(qiáng)度的影響.選擇板材中心位置采集溫度，使用溫度記錄儀記錄加熱及冷卻過程中板材的溫度變化情況.

從以上熱處理實(shí)驗(yàn)所獲得的板材上切割拉伸試樣（見圖2），隨后開展室溫拉伸實(shí)驗(yàn)，拉伸速率為1.5 mm／min，每組工藝進(jìn)行3 次測定后取平均值，用以繪制室溫下板材的工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線，計(jì)算板材的屈服強(qiáng)度及抗拉強(qiáng)度，研究加熱過程加熱速率、溫度及冷卻速率對板材室溫力學(xué)性能的影響.

圖2 狗骨狀拉伸試樣（mm）Fig.2 Dog-bone tensile specimen size（mm）

4 結(jié)果與討論

圖3 為在電流密度為5.5，9，13 A／mm2的條件下，分別將板材加熱至900 ℃的溫度變化曲線圖.從圖中可以看出，流經(jīng)板材的電流密度越大，升溫速率越快，而升溫速率總體上呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢.這是由于在自阻加熱初期，電極與板材連接區(qū)域的接觸電阻要大于管材內(nèi)部的體電阻，所以板材上電勢更小，加熱效率較低.隨著界面處溫度的升高，板材開始軟化，接觸電阻下降，而板材體電阻增大.因此，以較大的電流密度加熱可以更快地降低接觸電阻、增大板材體電阻，實(shí)現(xiàn)板材的快速升溫.隨著板材的溫度升高，板材與空氣和外界環(huán)境的對流和輻射換熱作用增強(qiáng)，這導(dǎo)致升溫速率逐漸下降.而隨著電流密度的升高，焦耳熱效應(yīng)增強(qiáng)，升溫速率開始下降時(shí)所對應(yīng)的溫度會(huì)相對升高.在電流密度分別為9，13 A／mm2的條件下，當(dāng)升溫速率開始下降時(shí)，板材所對應(yīng)的溫度分別為540 ℃和770 ℃，通過計(jì)算得出3 條升溫曲線的加熱速率分別為30，60，100 ℃／s.

圖3 不同電流密度下TC4 板材在加熱過程的溫度-時(shí)間曲線Fig.3 Temperature-time curves of TC4 sheets at different current densities during heating

在空冷、氣體流量為240 L／min 和800 L／min 3 種不同冷卻方式下，板材的冷卻過程的溫度-時(shí)間曲線如圖4 所示，可計(jì)算出3 條冷卻曲線的冷卻速率分別為5，25，200 ℃／s.

圖4 TC4 板材冷卻過程中不同氣體流量下的溫度-時(shí)間曲線Fig.4 Sheet temperature-time curve of TC4 sheets under different gas flows during cooling

圖5 示出了電阻加熱及氣體冷卻實(shí)驗(yàn)過程中TC4 鈦合金板材的顏色及形狀變化.從圖中可以看出，隨著加熱過程中溫度的升高，板材顏色開始逐漸由銀灰色變?yōu)榧t色，并且發(fā)生了受熱膨脹.此外，由于板材兩端被電極以一定壓力所夾持，無法向外延伸，因此會(huì)向內(nèi)發(fā)生少量凹陷彎曲變形.

圖5 TC4 鈦合金板材電阻加熱及氣體冷卻實(shí)驗(yàn)流程Fig.5 Experimental process of resistance heating and gas cooling of TC4 titanium alloy sheets

先將板材分別以30，60，100 ℃／s 的加熱速率加熱至800，850，900 ℃，而后以200 ℃／s 冷卻至室溫，其屈服強(qiáng)度分布如圖6 所示.從圖中可以看出：加熱速率對TC4 鈦合金的屈服強(qiáng)度影響顯著；當(dāng)加熱溫度為850，900 ℃時(shí)，隨著加熱速率的增大，室溫屈服強(qiáng)度逐漸降低；而當(dāng)加熱溫度為800℃時(shí)，屈服強(qiáng)度先升高后降低.還可以發(fā)現(xiàn)，當(dāng)溫度為800 ℃時(shí)，板材在升溫速率為30 ℃／s 與100 ℃／s 時(shí)的屈服強(qiáng)度相差16%，900 ℃時(shí)這二者的屈服強(qiáng)度相差24%，這說明加熱速率不同所引起的屈服強(qiáng)度差異隨冷卻前熱處理溫度的升高而增大.

圖6 不同的溫度和加熱速率對TC4 板材冷卻后屈服強(qiáng)度的影響Fig.6 Effect of different temperatures and heating rates on the yield strength of TC4 sheets after cooling

根據(jù)Ahmed 等［11］研究結(jié)果可知：當(dāng)冷卻速率低于20 ℃／s 時(shí)，之前在加熱過程中由α 相轉(zhuǎn)變成的亞穩(wěn)態(tài)β 相可以逆向轉(zhuǎn)變?yōu)棣?相；當(dāng)冷卻速率高于20 ℃／s 且低于410 ℃／s 時(shí)，部分亞穩(wěn)β相能夠轉(zhuǎn)變回α 相，而其余亞穩(wěn)β 相將發(fā)生馬氏體相變.在此過程中還會(huì)產(chǎn)生針狀α′相，呈密集且隨機(jī)分布的狀態(tài)，冷卻后為三相微觀組織.在快速冷卻條件的極端情況下， 當(dāng)冷卻速率高于410 ℃／s時(shí)，亞穩(wěn)β 相幾乎全部轉(zhuǎn)變?yōu)棣痢湎?α′相與α 相具有相同的密排六方結(jié)構(gòu)，但由于冷卻速率較快，亞穩(wěn)β 相內(nèi)部合金元素?cái)U(kuò)散程度低或來不及發(fā)生擴(kuò)散.同時(shí)，α′相在快速冷卻過程中迅速形核和長大，比初生α 具有更高密度的位錯(cuò)，這使得α′相強(qiáng)度大于α 相強(qiáng)度［12］.

有研究表明，加熱速率越低，β 相穩(wěn)定元素V的擴(kuò)散越充分，高溫下β 相的體積分?jǐn)?shù)就越高［13］.采用不同的溫度和加熱速率來加熱TC4 板材（見圖6），冷卻后的屈服強(qiáng)度會(huì)存在差異.其主要原因是當(dāng)冷卻速率高于TC4 鈦合金馬氏體相變臨界的冷卻速率（20 ℃／s）時(shí)，部分亞穩(wěn)β 相由α 相轉(zhuǎn)變?yōu)榧?xì)小的不規(guī)則針狀α′相，而在較低的加熱速率下轉(zhuǎn)變而來的β 相會(huì)更多，冷卻過程β相發(fā)生馬氏體相變的趨勢更大，α′相的體積分?jǐn)?shù)也相對更高，故冷卻后板材的屈服強(qiáng)度更大.

圖7 示出了在冷卻速率分別為5，25，200 ℃／s的條件下，冷卻至室溫的板材屈服強(qiáng)度分布.由于冷卻前均采用9 A／mm2的電流密度將板材加熱至850 ℃，故本實(shí)驗(yàn)中可認(rèn)為板材在冷卻前具有相同體積分?jǐn)?shù)的高溫亞穩(wěn)β 相.由于5 ℃／s的冷卻速率低于發(fā)生馬氏體相變的臨界冷卻速率，使得冷卻后高溫亞穩(wěn)β 相幾乎完全逆向轉(zhuǎn)變成α 相，因此5 ℃／s的冷卻速率下板材強(qiáng)度最低（見圖7）.而25 ℃／s和200 ℃／s的冷卻速率均高于馬氏體相變的臨界冷卻速率，并且冷卻速率越快，馬氏體相變趨勢越大，冷卻后相變生成的α′相體積分?jǐn)?shù)也相對更高.綜上可知，快速冷卻可有效提高TC4 鈦合金構(gòu)件的強(qiáng)度.

圖7 不同冷卻速率冷卻后TC4 板材的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度Fig.7 Yield and tensile strengths of TC4 sheets after cooling at different cooling rates

5 結(jié) 論

（1）搭建了一套鈦合金板材電阻加熱的熱處理裝置，該裝置通過調(diào)節(jié)電流輸出和氣體流量對板材熱處理過程的溫度進(jìn)行精確控制，實(shí)現(xiàn)了鈦合金薄壁構(gòu)件熱處理過程溫度變化速率的控制.

（2）當(dāng)冷卻速率為200 ℃／s 時(shí)，TC4 鈦合金板材的熱處理溫度越高，升溫過程中加熱速率越慢，亞穩(wěn)態(tài)β 相參與馬氏體相變的現(xiàn)象就會(huì)越多，板材也因此獲得較大的屈服強(qiáng)度.

（3）當(dāng)TC4 鈦合金板材熱處理過程的溫度和加熱速率相同時(shí)，冷卻速率越快，高溫β 相冷卻過程中發(fā)生馬氏體相變的趨勢越大，這會(huì)使板材冷卻后具有更大的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度.