■ 唐桂芬 王金榮 張衛(wèi)憲 劉 昆 郭建來 江青東 范曼曼 左 爽

（1.河南牧業(yè)經(jīng)濟(jì)學(xué)院，河南省非常規(guī)飼料資源創(chuàng)新利用重點實驗室，河南鄭州 450046；2.河南工業(yè)大學(xué)生物工程學(xué)院，河南鄭州 450001）

飼料能量是評價飼料營養(yǎng)價值最重要的指標(biāo)之一，也是研究動物代謝能、消化能、凈能的基礎(chǔ)，根據(jù)不同能量評價體系，研究動物能量物質(zhì)代謝影響因素以及提高飼料能量利用效率等，進(jìn)而實現(xiàn)動物的精準(zhǔn)飼喂，提高養(yǎng)殖效率[1-2]；飼料總能是指飼料有機(jī)物完全燃燒生成二氧化碳、水和其他氧化物時釋放的全部能量，主要為碳水化合物、粗蛋白和粗脂肪能量的總和[3]，其檢測方法和檢測儀器的研究一直受到人們的關(guān)注，目前我國還沒有關(guān)于測定飼料總能的國家標(biāo)準(zhǔn)。采用氧彈量熱法可以直接測定飼料總能[4-12]，也可以用近紅外光譜技術(shù)快速測定飼料常規(guī)成分及微量成分結(jié)合總能回歸模型快速得出飼料總能[13-18]，飼料種類、樣品質(zhì)量及粉碎粒度等均會影響飼料總能測定的結(jié)果[20-23]。本研究選用單一飼料14 種、配合飼料6 種，利用樣品質(zhì)量及粉碎粒度作為變量，研究樣品質(zhì)量和粉碎粒度對能量測定結(jié)果的影響，目的是為氧彈量熱法測定飼料總能的適宜條件提供依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

1.1.1 試驗材料

配合飼料6 種：雞配合飼料、小鼠配合飼料、豬配合飼料1、豬配合飼料2、豬濃縮飼料1、豬濃縮飼料2。

單一原料14種，包括能量類、蛋白類、餅粕類。

能量類飼料：玉米、膨化玉米、小麥、大米、膨化大米。

蛋白類飼料：豆粕、生大豆粉、膨化大豆、乳清粉、魚粉。

餅粕類飼料：亞麻籽、膨化亞麻籽、去油油莎豆粕、未去油油莎豆粕。

1.1.2 試驗試劑苯甲酸片（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，中國計量科學(xué)研究院）、高純氧（氧純度大于99.95%）、純化水。

1.1.3 主要儀器設(shè)備

氧彈量熱儀（德國IKA公司，IKA C6000）、WGLL-65B 立式干燥箱（北京中興偉業(yè)儀器有限公司）、分析電子天平、DFY-1000高速萬能粉碎機(jī)（溫嶺市林大機(jī)械有限公司）、標(biāo)準(zhǔn)篩（浙江上虞市五四儀器篩具廠）、壓片機(jī)、其他實驗室常用設(shè)備。

1.2 試驗設(shè)計

1.2.1 樣品質(zhì)量

本試驗共選擇14 種單一飼料、6 種配合飼料，對每種飼料分別設(shè)計了5 個樣品質(zhì)量組（0.4、0.6、0.8、1.0、1.2 g）。將樣品105 ℃烘干2 h，冷卻后按試驗設(shè)計準(zhǔn)確稱重，每個相同質(zhì)量樣品測定三個重復(fù)，計算總能平均值。

1.2.2 粉碎粒度

選玉米、小麥、豬配合飼料1、豬配合飼料2，分別粉碎過40、60、80目和100目樣品篩[24-26]，備用。

1.3 數(shù)據(jù)處理及統(tǒng)計分析

運(yùn)用IBM SPSS Statistics 26 軟件進(jìn)行單因素ANOVA 檢驗，P>0.05表示差異不顯著，P<0.05表示差異顯著。

2 結(jié)果與分析

2.1 樣品質(zhì)量對單一原料總能測定結(jié)果的影響

對每種單一原料設(shè)置了5 個不同樣品質(zhì)量（0.4、0.6、0.8、1.0、1.2 g），對每個質(zhì)量試樣的總能測定3個重復(fù)，以計算的總能平均值為測定結(jié)果，結(jié)果見表1。

表1 不同樣品質(zhì)量的單一原料總能測定結(jié)果（J/g）

由表1 可知，樣品質(zhì)量對玉米、生大豆粉、亞麻籽、乳清粉總能測定值的影響均表現(xiàn)為差異顯著（P<0.05），對膨化玉米、小麥、豆粕、魚粉等10種原料總能測定值的影響差異不顯著（P>0.05）。玉米（100目）稱樣量為0.4、0.6 g 的總能測定值均顯著低于稱樣量0.8～1.2 g 的總能測定值（P<0.05），總體趨勢為：隨著樣品質(zhì)量的增加，總能值增大，極差為240 J/g；生大豆粉稱樣量為0.4 g 的總能測定值顯著高于0.6～1.2 g稱樣量的總能測定值（P<0.05），總體趨勢是隨著樣品質(zhì)量的增加，總能值降低；亞麻籽稱樣量為0.8、1.0 g 的總能值顯著高于稱樣量0.4、0.6、1.2 g 的總能測定值（P<0.05）；乳清粉稱樣量為0.4～0.8 g 的總能測定值均顯著低于稱樣量為1.0～1.2 g 的總能測定值（P<0.05）。

在本試驗條件下，樣品質(zhì)量對玉米、生大豆粉、亞麻籽、乳清粉4 種單一飼料總能測定值最適樣品質(zhì)量范圍為0.8～1.0 g，樣品質(zhì)量對膨化玉米、小麥、豆粕、魚粉等10 種單一飼料總能測定值的樣品質(zhì)量為0.6～1.0 g時的穩(wěn)定性更好。

2.2 飼料質(zhì)量對配合飼料總能測定值的影響

本試驗選用6 種配合飼料，每種飼料設(shè)計了5 個不同質(zhì)量組（0.4、0.6、0.8、1.0、1.2 g），樣品相同質(zhì)量設(shè)定3 個重復(fù)，計算總能平均值作為結(jié)果，配合飼料總能檢測結(jié)果見表2。

表2 樣品質(zhì)量對配合飼料總能測定值的影響（J/g）

由表2 可以看出，不同樣品質(zhì)量對雞配合飼料、小鼠配合飼料、豬配合飼料1、豬配合飼料2、豬濃縮飼料2五種配合飼料總能測定影響表現(xiàn)為組間差異不顯著（P>0.05）；樣品質(zhì)量對豬濃縮飼料1 總能測定值影響表現(xiàn)為組間差異顯著（P<0.05），豬濃縮飼料1 質(zhì)量在0.4 g和1.2 g時的總能值顯著高于0.6～1.0 g時。

2.3 粉碎粒度對飼料總能測定值的影響

選用玉米、小麥兩種單一飼料，選用豬配合飼料1、豬配合飼料2 兩種配合飼料，4 種試驗材料分別設(shè)計了4 個不同粉碎粒度（40、60、80、100 目）試驗組，選用1.0 g 稱樣量分別測定總能，樣品相同粉碎粒度測定3 個重復(fù)，計算總能平均值作為結(jié)果，總能測定結(jié)果見表3。

表3 不同粉碎粒度對飼料總能測定結(jié)果的影響（J/g）

由表3 可以看出，粉碎粒度對玉米、小麥、豬配合飼料1和豬配合飼料2總能測定值影響均表現(xiàn)為組間差異顯著（P<0.05），玉米粉碎粒度為40、60 目的總能測定值均顯著高于80、100 目，極差為226 J/g；小麥粉碎粒度為80 目的總能測定值顯著高于40、60、100目，極差為317 J/g；豬配合飼料1粉碎粒度為40目和100目時的總能測定值顯著高于60 目和80 目；配合飼料2粉碎粒度為60 目和80 目測得總能顯著高于40 目和100 目測得總能（P<0.05）。在本試驗條件下，玉米粉碎粒度以60目為宜，小麥粉碎粒度以80目為宜，豬配合飼料1、豬配合飼料2粉碎粒度以60～80目為宜。

3 討論

3.1 樣品質(zhì)量對飼料總能測定值的影響

氧彈量熱儀測定飼料總能的原理是根據(jù)樣品燃燒后釋放出來的熱量被水吸收，水吸收熱量溫度升高，測定水升高的溫度來確定飼料總能，樣品能值以及氧彈量熱儀的有效熱容量決定稱量樣品的質(zhì)量，ISO 9831—1998 推薦稱取樣品質(zhì)量為1 g 左右[27]，儀器操作指南要求樣品質(zhì)量不超過5 g，燃燒產(chǎn)生的熱量不超過40 000 J。本試驗中，單一飼料樣品質(zhì)量為1.0 g 時總能測定值高于0.4～0.8 g、1.2 g 的總能值。由于氧彈、點火絲等金屬可以吸收飼料燃燒釋放的部分熱量，若樣品質(zhì)量較低，放出熱量較少，則金屬吸收的熱量占比增大，對總能測定值影響較大[28]，如果樣品質(zhì)量過大，燃燒釋放熱量較多，內(nèi)筒水溫變化幅度增大，可能會超出儀器能量測定范圍，導(dǎo)致結(jié)果不準(zhǔn)確。本試驗中，豬濃縮飼料樣品質(zhì)量為0.4 g 和1.2 g時總能值高于0.6 g 和1.0 g，與ISO 9831—1998 中推薦樣品質(zhì)量為1 g左右接近，與馬艷等[4]研究新型氧彈量熱儀測定谷物的熱值時，發(fā)現(xiàn)與樣品質(zhì)量低于0.5 g時測定結(jié)果略低的結(jié)論不符，可能是樣品種類不同受樣品質(zhì)量的影響有差異，也可能是樣品質(zhì)量越低受點火絲及引燃棉線能量的影響越大。

3.2 粉碎粒度對飼料總能測定值的影響

粉碎粒度會影響單一飼料的熱物理特性，隨著單一飼料粒徑的增大，其導(dǎo)熱率和導(dǎo)溫系數(shù)呈現(xiàn)下降的態(tài)勢，粉碎粒度的大小影響樣品與氧氣的接觸面積，粒徑過大會導(dǎo)致燃燒不完全[29]，燃燒之后的殘渣就會發(fā)黑；粒徑越小與氧氣接觸面積越大，燃燒越完全，燃燒后殘渣發(fā)灰，殘渣粒徑小，殘渣呈灰白色；但是樣品粒徑過小，可能會使樣品在轉(zhuǎn)移過程中出現(xiàn)粘坩堝壁、加樣時損失樣品、充氧時易造成飛濺等，導(dǎo)致能值偏低。對試驗結(jié)束后坩堝內(nèi)剩余燃燒殘渣對比分析可以看出，玉米、膨化玉米、小麥、大米4種原料燃燒之后幾乎沒有殘渣，說明谷物類單一飼料燃燒充分；對大豆來說無論是膨化前還是膨化后，其殘渣都較多，殘渣外觀呈灰白色大顆粒塊狀；去油油莎豆粕燃燒后殘渣呈透明灰黑色小圓珠狀，未去油油莎豆粕殘渣顆粒較去油的殘渣顆粒小，可能是礦物元素含量有較大差異；魚粉燃燒后殘渣呈灰白色顆粒狀，殘渣較多，應(yīng)該是魚粉中因含有魚骨魚目等無機(jī)物較多的原因。

本試驗中，玉米粉碎粒度40 目時能值低于60 目的能值，李仲玉等[30]使用PARR 熱量計的研究成果顯示，樣品制成60 目壓成片狀燃燒效果最好。蔡阿敏等[21]研究粉碎粒度對全混合日糧總能的影響中發(fā)現(xiàn)，粉碎粒度為60 目時效果最佳，與本試驗研究結(jié)果一致。對小麥來說，粉碎粒度為80 目時的燃燒效果更好，可能是由于粉碎粒度對不同單一飼料影響不同。張愉佳等[26]在研究粉碎粒度對粗脂肪含量的影響中發(fā)現(xiàn)，隨著粒徑的減小，粗脂肪提取率提高。錢文熙[23]研究粉碎粒度對飼料營養(yǎng)成分含量的影響中發(fā)現(xiàn)，測定粗蛋白含量時樣品粉碎粒度應(yīng)在40 目或60 目，而測定粗纖維時粉碎粒度應(yīng)在18目。

本研究中，豬配合飼料2 在粉碎粒度為80 目與60 目時總能值最高；豬配合飼料1 在100 目時的總能值高于40目，這與蔡阿敏等[21]在研究氧彈式量熱儀對全混合日糧總能影響時發(fā)現(xiàn)粉碎粒度在60目或100目時氧彈量熱儀測定總能更準(zhǔn)確的結(jié)果一致。

4 結(jié)論

在本試驗條件下，樣品質(zhì)量會影響能量的測定，玉米、生大豆粉、乳清粉、未膨化亞麻籽4 種樣品最適質(zhì)量范圍為0.8～1.0 g，小麥、豆粕、魚粉等10種單一飼料適宜質(zhì)量范圍為0.6～1.0 g。粉碎粒度會影響能量的測定，其中玉米適宜粉碎粒度60 目、小麥適宜粉碎粒度80目，對于配合飼料適宜粉碎粒度范圍為60～80目。