安徽工業(yè)大學(xué)冶金工程學(xué)院 魏揚(yáng)華 黃文靜 邢軍 陳其偉

馬鞍山鋼鐵股份有限公司技術(shù)中心 邢軍

蘇州大學(xué)沙鋼鋼鐵學(xué)院 丁漢林 王子健

關(guān)鍵詞：軋制；厚板；晶粒細(xì)化；再結(jié)晶；累計(jì)應(yīng)變

0 引言

近幾年來(lái)，石油和天然氣的勘探已經(jīng)擴(kuò)展到深海區(qū)域，導(dǎo)致用于海上平臺(tái)的大規(guī)格鋼鐵的需求越來(lái)越多，因?yàn)榉郗h(huán)境惡劣，所以對(duì)大規(guī)格鋼的性能要求也越來(lái)越高。晶粒細(xì)化是獲得高溫韌性和高強(qiáng)度水平最有效的方法，但是對(duì)于大規(guī)格鋼鐵材料而言，影響材料韌性的因素不僅包括晶粒尺寸，還會(huì)因傳熱過(guò)程和應(yīng)變滲透，導(dǎo)致沿材料厚度方向組織不均勻分布，這種組織的不均勻性會(huì)顯著降低材料的性能。

在鋼的制造過(guò)程中，熱機(jī)械控制加工（TMCP）作為一種晶粒細(xì)化技術(shù)得到了快速發(fā)展，它可以同時(shí)實(shí)現(xiàn)性能的顯著提高和生產(chǎn)率的提高，且無(wú)需任何昂貴的合金化。在現(xiàn)有的TMCP工藝中主要是通過(guò)累計(jì)應(yīng)變來(lái)實(shí)現(xiàn)“應(yīng)變誘發(fā)相變”。然而對(duì)于大規(guī)格的鋼鐵材料而言，在熱軋過(guò)程中，由于心部傳熱速度慢，冷卻速度小，以及應(yīng)變滲透難造成的心部累計(jì)應(yīng)變比表面小，最終導(dǎo)致心部的晶粒尺寸顯著大于表面的晶粒尺寸，呈現(xiàn)嚴(yán)重的沿厚度方向組織的不均勻性，這種組織的不均勻性將導(dǎo)致厚度方向力學(xué)性能的不均勻性。

為了改善大規(guī)格鋼材沿厚度方向的組織均勻性問(wèn)題，大量學(xué)者開(kāi)展了研究工作。Chen等對(duì)比研究了對(duì)稱熱軋和非對(duì)稱熱軋，結(jié)果表明，非對(duì)稱軋制在軋制厚板時(shí)中心層產(chǎn)生的平均晶粒尺寸更小，并且導(dǎo)致α纖維織構(gòu)減少，韌性各向異性減小，可有效地提高鋼的沖擊韌性。Amininejad等將非對(duì)稱軋制用于冷軋不銹鋼，也使材料具有優(yōu)異的力學(xué)性能。Shen等研究了一種新的熱加工工藝，軋制耦合水冷控制過(guò)程（RCCP），RCCP的研究主要集中在溫度梯度對(duì)重型鋼板變形和力學(xué)性能的影響，結(jié)果表明，在RCCP中的鋼板表層采用變形誘導(dǎo)鐵素體相變（DIFT），獲得的超細(xì)晶層占總厚度的13.5%，并且整個(gè)鋼板的平均沖擊韌性都很高。Bian等提出梯度溫度軋制，因?yàn)榘宀难睾穸确较虼嬖诿黠@的溫度梯度，利用梯度溫度軋制，使得軋制過(guò)程中變形更容易穿透心部，這導(dǎo)致組織比傳統(tǒng)軋制得到的組織更細(xì)小，結(jié)果表明，梯度溫度軋制使鋼板的平均晶粒尺寸在1/4厚度處細(xì)化了6.7%，在1/2厚度處細(xì)化了11.8%。Li等提出了一種創(chuàng)新技術(shù)，熱芯大壓下軋制（HHR2），這項(xiàng)技術(shù)可在最終凝固點(diǎn)后通過(guò)單道次軋制消除鑄鋼中的孔隙缺陷，結(jié)果表明，使用HHR2生產(chǎn)的鋼板的中心奧氏體晶粒明顯細(xì)化，板材組織均勻性和力學(xué)性能沿厚度方向的均勻性均得到明顯改善。

在本文的研究中提出了不同于應(yīng)變誘導(dǎo)相變的新方法，即利用超細(xì)奧氏體晶界誘發(fā)相變，在精軋過(guò)程中通過(guò)奧氏體動(dòng)態(tài)再結(jié)晶獲得超細(xì)奧氏體晶粒，大量豐富的晶界將成為相變非均勻形核的位置，從而大大提高相變形核率以達(dá)到細(xì)化組織的目的。在新的技術(shù)路線中，可以利用大規(guī)格鋼鐵材料溫度和應(yīng)變沿厚度方向分布規(guī)律的“反向性”，通過(guò)工藝設(shè)計(jì)與溫度和應(yīng)變分布規(guī)律的協(xié)調(diào)配合，有效地改善大規(guī)格材料熱軋產(chǎn)品沿厚度方向的組織均勻性。

1 實(shí)驗(yàn)材料和方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)材料為國(guó)內(nèi)某鋼廠實(shí)際生產(chǎn)的130 mm厚度的連鑄坯，連鑄坯規(guī)格為：長(zhǎng)200 mm， 寬120 mm， 厚130 mm。其實(shí)測(cè)成分如表1所示。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

坯料不隨爐加熱（加熱爐型號(hào)為RX3-40-15，最高加熱溫度為1350 ℃），待爐溫至（1250±10） ℃，放入加熱爐中，保溫120 min。在1100 ℃左右開(kāi)始粗軋（使用二輥可逆式粗軋機(jī)，最大軋制力為3000 kN、最大可軋厚度為200 mm），軋制到103 mm后，坯料溫度為（1040±20） ℃；待坯料溫度降至約930 ℃開(kāi)始精軋（使用萬(wàn)能/二輥轉(zhuǎn)換軋機(jī)，最大軋制力為3000 kN、最小可軋厚度為3.5 mm），最終軋制成63 mm厚，壓縮比約為1.6，軋制規(guī)程如表2所示。

S1軋制規(guī)程與S2軋制規(guī)程的關(guān)鍵區(qū)別在于后兩道次的減徑設(shè)計(jì)。在S1軋制規(guī)程中，為了促進(jìn)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，在第6道次中給予了約12%的壓下量，在上一輪中，給出了大約6.3%的壓下量。在S2軋制規(guī)程中，為了促進(jìn)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，在最后一道次軋制中，壓下量約為13.7%。

根據(jù)GB/T 2975—2018《鋼及鋼產(chǎn)品 力學(xué)性能試驗(yàn)取樣位置及試樣制備》和GB/T 228.1—2021《金屬材料 拉伸試驗(yàn) 第1部分：室溫試驗(yàn)方法》的要求，采用線切割從熱軋板切取并加工尺寸為φ10 mm×100 mm的拉伸棒樣品，如圖1所示，以2 mm/min的初始速率在Zwick-Roell（5 t）萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行室溫拉伸。制備了尺寸為10 mm×10 mm×10 mm的樣品，經(jīng)過(guò)打磨拋光后，用4%（體積分?jǐn)?shù)）硝酸乙醇溶液對(duì)金相樣品進(jìn)行腐蝕，并用BX51型光學(xué)顯微鏡對(duì)樣品進(jìn)行金相觀察及晶粒尺寸統(tǒng)計(jì)。晶粒尺寸等級(jí)標(biāo)準(zhǔn)為ASTM E1181-87《表征雙相晶粒尺寸的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法》。透射電鏡試樣在砂紙上手工精磨至約50 μm， 采用8%（體積分?jǐn)?shù)）高氯酸乙醇溶液雙噴離子減薄，利用Tecnai G2 F20型高分辨透射電鏡觀察透射電鏡試樣中的第二相粒子。

2 結(jié)果與分析

2.1 顯微組織分析

S1軋制規(guī)程熱軋后實(shí)驗(yàn)鋼的組織和晶粒尺寸定量分析如圖2所示。結(jié)果表明，靠近表面的晶粒尺寸為9.13 μm，靠近中心的晶粒尺寸為9.14 μm，表面與中心的晶粒尺寸基本一致，軋制規(guī)程S1獲得了較好的均勻晶粒分布。采用S2軋制規(guī)程軋制后實(shí)驗(yàn)鋼的晶粒尺寸及其分布如圖3所示，可知，靠近表面的晶粒尺寸約為8.0 μm， 靠近中心的晶粒尺寸約為9.45 μm， 表面和中心的晶粒尺寸偏差小于2 μm。通過(guò)顯微定量分析可知，軋制方案S1時(shí)板厚的晶粒尺寸沿厚度的分布優(yōu)于軋制方案S2，其物理機(jī)制可歸結(jié)為不同軋制規(guī)程的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶行為。

2.2 室溫力學(xué)性能分析

試驗(yàn)鋼經(jīng)兩種不同軋制規(guī)程軋制后，S1和S2的軋制試樣的室溫力學(xué)性能見(jiàn)表3。結(jié)合上節(jié)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果與表3分析可得：S1軋制規(guī)程近表面的晶粒與中心的晶粒尺寸基本相同，力學(xué)性能也沒(méi)有明顯差異；S2軋制規(guī)程因?yàn)榻砻娴木Я３叽绫戎行牡木Я３叽缧?，表現(xiàn)為材料近表面的力學(xué)性能優(yōu)于中心。綜上所述，隨著晶粒尺寸的減小，產(chǎn)品的力學(xué)性能顯著提高，尤其是屈服強(qiáng)度。

2.3 動(dòng)態(tài)再結(jié)晶分析

2.3.1 鐵素體晶粒尺寸計(jì)算

然而，應(yīng)該注意的是，轉(zhuǎn)變前的鐵素體晶粒尺寸也強(qiáng)烈依賴于奧氏體晶粒尺寸。由Sellars的研究公式得出鐵素體晶粒尺寸與奧氏體晶粒尺寸成正比。邊界誘導(dǎo)相變（Boundary induced transformation， BIT）機(jī)制可以改善鐵素體晶粒尺寸的不均勻性，因?yàn)樵贐IT機(jī)制中，超細(xì)的奧氏體晶粒會(huì)產(chǎn)生大量的晶界，這些奧氏體晶界會(huì)增強(qiáng)相變，而不是通過(guò)累計(jì)的應(yīng)變來(lái)發(fā)生相變。

2.3.2 Nb/Ti的微合金化設(shè)計(jì)

為了積累應(yīng)變促進(jìn)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，應(yīng)在軋制過(guò)程中抑制靜態(tài)再結(jié)晶。因此，Nb/Ti的微合金化對(duì)抑制靜態(tài)再結(jié)晶是必要的。在本工作中，添加了0.015 mass%Ti和0.042 mass%Nb。對(duì)沉淀的研究表明，NbC沉淀的機(jī)理是與TiN顆粒一起外延生長(zhǎng)，從而產(chǎn)生非常細(xì)小且體積分?jǐn)?shù)大的復(fù)雜顆粒，如圖4所示。NbC沉淀抑制了精軋道次間的靜態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生，確保有足夠的累計(jì)應(yīng)變大于動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的臨界應(yīng)變。本文認(rèn)為動(dòng)態(tài)再結(jié)晶發(fā)生時(shí)為完全軟化，即“動(dòng)態(tài)再結(jié)晶”包括動(dòng)態(tài)再結(jié)晶和亞動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。關(guān)于道次間的靜態(tài)再結(jié)晶，實(shí)驗(yàn)鋼為Nb/Ti微合金鋼，析出相體積分?jǐn)?shù)大約為0.04%，其直徑約為20 nm?；谀Ｐ陀?jì)算和大量的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)庫(kù)，靜態(tài)再結(jié)晶幾乎可以通過(guò)這種成分設(shè)計(jì)、低累計(jì)應(yīng)變和軋制工藝設(shè)計(jì)來(lái)抑制。因此，在本研究中，假設(shè)靜態(tài)再結(jié)晶可以忽略。

2.3.3 動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生機(jī)理

從軋制規(guī)程S1中可以看出，在第6道次發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，在軋制規(guī)程S2的最后一道次發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，這與軋制規(guī)程設(shè)計(jì)目標(biāo)一致。由式（1）和式（2）可知，S1和S2軋制方案相變后的鐵素體晶粒尺寸分別為9.3和8.4 μm。

需要強(qiáng)調(diào)的是，大規(guī)格鋼在熱軋過(guò)程中存在沿厚度方向的溫度和應(yīng)變不均勻性。由于應(yīng)變滲透的問(wèn)題，中心溫度高于表面，表面累計(jì)應(yīng)變大于中心，沿厚度方向溫度和應(yīng)變呈反向分布。在BIT機(jī)制中，晶粒尺寸的細(xì)化依賴于奧氏體的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。中心累計(jì)應(yīng)變小于表面累計(jì)應(yīng)變，但由于中心的變形溫度較高，所以中心動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的臨界應(yīng)變也小于表面臨界應(yīng)變。優(yōu)化后的軋制規(guī)程能夠促進(jìn)表面和中心的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。同時(shí)利用BIT機(jī)制細(xì)化晶?？赡苁且粋€(gè)重要的優(yōu)勢(shì)。

2.3.4 有限元分析

值得注意的是，上述的分析是基于軋制規(guī)程所做的分析，可以認(rèn)為這一溫度和應(yīng)變是接近于表面部分的軋制規(guī)程。而在板坯的心部由于散熱和應(yīng)變滲透的問(wèn)題，心部的溫度高于表面溫度，而心部的應(yīng)變無(wú)疑小于表面的應(yīng)變。對(duì)此針對(duì)上述的軋制規(guī)程進(jìn)行有限元的模擬分析。對(duì)應(yīng)于軋制規(guī)程S1和S2的溫度和應(yīng)變有限元模擬的結(jié)果如圖5和圖6所示。

如圖5和圖6所示，軋制時(shí)變形與溫度呈反向分布。圖5中，S1第6道次累計(jì)應(yīng)變就超過(guò)臨界應(yīng)變發(fā)生了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。圖6中，S2第6道次顯然存在累計(jì)應(yīng)變，在隨后的最后一道次中累計(jì)應(yīng)變才被釋放，也就是說(shuō)在最后一道次發(fā)生了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。

根據(jù)表2給出的軋制規(guī)程，通過(guò)有限元計(jì)算分析了變形溫度和應(yīng)變的分布。計(jì)算結(jié)果匯總?cè)绫?所示（表中εA-S為表面累計(jì)應(yīng)變，εA-C為心部累計(jì)應(yīng)變）。從表6可以看出，表面的溫度低于心部的溫度，而表面的累計(jì)應(yīng)變則高于心部的累計(jì)應(yīng)變，這就是本文中所稱的溫度和應(yīng)變分布的“反向性”。

根據(jù)上述的溫度分布，簡(jiǎn)化計(jì)算得到兩種軋制規(guī)程下厚板心部的奧氏體動(dòng)態(tài)再結(jié)晶臨界應(yīng)變，結(jié)果如表7所示。結(jié)合表6與表7可以看出，對(duì)于軋制規(guī)程S1，在第6道次時(shí)，心部的應(yīng)變積累達(dá)到了0.413，而心部的奧氏體動(dòng)態(tài)再結(jié)晶臨界應(yīng)變?yōu)?.40，可以認(rèn)為超越了奧氏體動(dòng)態(tài)再結(jié)晶臨界應(yīng)變，可以誘發(fā)奧氏體動(dòng)態(tài)再結(jié)晶過(guò)程。但是需要注意的是由于累計(jì)應(yīng)變僅僅超過(guò)臨界應(yīng)變0.013，由于晶粒取向分布，如此小的應(yīng)變難以實(shí)現(xiàn)整個(gè)區(qū)域的奧氏體的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。但是由于在第6道次軋制后，后續(xù)仍有第7道次的軋制，附加的應(yīng)變積累將使得那些沒(méi)有發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的區(qū)域繼續(xù)發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，組織得到了細(xì)化。而對(duì)于軋制規(guī)程S2，在第7道次時(shí)，心部的累計(jì)應(yīng)變超越了奧氏體動(dòng)態(tài)再結(jié)晶臨界應(yīng)變，因此誘發(fā)了奧氏體動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，組織得到了細(xì)化。然而，由于對(duì)于軋制規(guī)程S1，可以認(rèn)為表面部分的奧氏體動(dòng)態(tài)再結(jié)晶主要在第6道次發(fā)生，在道次之間已經(jīng)發(fā)生了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的奧氏體晶粒有所長(zhǎng)大，而心部的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶發(fā)生在第7道次，這樣綜合的結(jié)果使表面和心部得到了較為一致的晶粒尺寸；而對(duì)于軋制規(guī)程S2，由于表面和心部的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶同時(shí)發(fā)生在第7道次，而表面應(yīng)變積累大，溫度低，心部應(yīng)變積累小，溫度高，因此表面和心部會(huì)出現(xiàn)晶粒尺寸的差異。

3 結(jié)論

1）在1.6的小壓縮比條件下，邊界誘導(dǎo)相變（BIT）機(jī)制可以實(shí)現(xiàn)晶粒的細(xì)化，S1和S2軋制方案的平均晶粒尺寸均小于10 μm；

2）結(jié)合溫度與累計(jì)應(yīng)變的反向分布特點(diǎn)和軋制規(guī)程的優(yōu)化，利用BIT機(jī)制可以改善晶粒尺寸沿板厚方向的偏差，在S1軋制規(guī)程下，表面和中心晶粒尺寸幾乎沒(méi)有偏差，即使在S2軋制規(guī)程下，63 mm厚度的試樣表面和中心晶粒尺寸偏差小于2 μm；

3）對(duì)于130 mm厚度的板坯，采用本文的軋制規(guī)程，通過(guò)改變軋制規(guī)程設(shè)計(jì)奧氏體動(dòng)態(tài)再結(jié)晶所發(fā)生的道次，可以使沿厚度方向表面和中心的晶粒尺寸基本一致，提高了大規(guī)格鋼材厚度方向組織的均勻性，獲得了優(yōu)異的力學(xué)性能。

本文摘自《材料熱處理學(xué)報(bào)》2023年第6期