王 倩

（青海省第六地質(zhì)勘查院，青海 西寧 810008）

金在礦石中的存在狀態(tài)通常是自然金狀態(tài)，但其嵌布情況非常不均勻且具有延展性，導(dǎo)致制備樣品十分困難[1]。針對(duì)金礦試樣的制備流程，我們需要根據(jù)金在樣品中的粒度分布情況來(lái)定制。目前用于研制金礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的方法很少使用金粒度判定結(jié)果來(lái)指導(dǎo)含粗粒金標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備流程，而正是由于缺少使大批量含粗粒金的礦石中金均勻分布的設(shè)備[2]，因此含粗粒金的典型金礦樣品一直未被作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物之列，也就無(wú)法得到類型一致的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，導(dǎo)致了此類金礦石的分析質(zhì)量無(wú)法保證。制備金礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品時(shí)必須進(jìn)行均勻性分析檢驗(yàn)，我們認(rèn)為影響均勻性檢驗(yàn)的因素包括原礦石中金的粒度大小和其粒子的分布特征、我們使用的樣品加工方法以及如何進(jìn)行誤差分析等[3]。

1 樣品加工粒度簡(jiǎn)介

1.1 粒度分析范圍

粉末粒度、砂紙粒度、磨料粒度、砂輪粒度、沉積物粒度、金剛石粒度等。

1.2 粒度測(cè)試項(xiàng)目

粒度分布測(cè)試、粒度分析測(cè)試、粒度檢測(cè)、平均粒度測(cè)試、顆粒度測(cè)試、激光粒度測(cè)試、馬爾文粒度測(cè)試、粒度測(cè)量等。

1.3 粒度分析標(biāo)準(zhǔn)

具體見(jiàn)表1。

表1 粒度分析標(biāo)準(zhǔn)

1.4 粒度分析方法

1.篩分法：篩分法直觀、簡(jiǎn)單、設(shè)備造價(jià)低、根據(jù)需不需要借助溶劑可分為干篩和濕篩，常用于大于38μm 的樣品。但不能用于38μm 以下細(xì)的樣品。

2.沉降法：沉降法是利用粒子的電解質(zhì)特性，通過(guò)改變其酸堿環(huán)境，使得不同粒徑的粒子由于液體環(huán)境pH 值的改變進(jìn)行沉降，根據(jù)其沉降速度的不同，我們可以應(yīng)用此法來(lái)測(cè)定粒度分布[4]。

3.顯微鏡法：該法由于其設(shè)備具有全濾膜自動(dòng)掃描、全自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)、符合各國(guó)國(guó)標(biāo)法規(guī)等特征，其測(cè)得的等效投影面積徑較為準(zhǔn)確，從而使我們計(jì)算出準(zhǔn)確的長(zhǎng)度平均徑、球形度和長(zhǎng)徑比之類的數(shù)據(jù)。

2 實(shí)驗(yàn)流程

2.1 實(shí)驗(yàn)設(shè)備

2.1.1 棒磨機(jī)介紹

棒磨機(jī)是一款研磨設(shè)備，適用于各種礦石或巖石的粉磨，可處理河卵石、鵝卵石、河石、大理石、花崗巖、玄武巖等多種原料，常用作一級(jí)開(kāi)路磨礦作業(yè)。其研磨介質(zhì)是鋼棒，可分為干式棒磨機(jī)和濕式棒磨機(jī)，干式常用于水泥等熟料生產(chǎn)，而濕式的常用于礦石、鋼渣和石英砂等物料的研磨。對(duì)成品均勻度的要求較高的研磨作業(yè)通常要用棒磨機(jī)，比如耐材、化工、冶金、玻璃等行業(yè)。

2.1.2 圓盤(pán)粉碎機(jī)介紹

圓盤(pán)粉碎機(jī)的主要研磨對(duì)象是中等硬度的礦石粉碎，該設(shè)備可廣泛使用于地質(zhì)、冶金、礦山、化工和建材等行業(yè)的實(shí)驗(yàn)室和化驗(yàn)室中。圓盤(pán)粉碎機(jī)通過(guò)旋轉(zhuǎn)其手輪，迫使設(shè)備的調(diào)節(jié)軸前進(jìn)或后退操作，從而對(duì)兩磨盤(pán)的間隙進(jìn)行調(diào)節(jié)，進(jìn)而改變了物料的粒度大小。

2.1.3 振動(dòng)磨機(jī)介紹

在振動(dòng)磨激振器中，偏心塊旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生周期性激振力，使磨筒體在支撐彈簧上產(chǎn)生高頻振動(dòng)，得到近似圓的橢圓形運(yùn)動(dòng)軌跡。振動(dòng)磨機(jī)的工作過(guò)程中由于封閉性較好，對(duì)于易受到環(huán)境溫度和濕度影響氧化變質(zhì)的材料具有較好的應(yīng)用。

2.2 實(shí)驗(yàn)流程

1.樣品的品質(zhì)通常取決于市場(chǎng)主流設(shè)備的加工能力，樣品的制備要求包括樣品均勻性和樣品的代表性。制備樣品的實(shí)驗(yàn)，應(yīng)注意其制備的時(shí)間分布：其中，我們?cè)O(shè)定振動(dòng)研磨機(jī)的原料研磨時(shí)長(zhǎng)為1.5min、2min、3min；設(shè)定棒磨機(jī)的研磨時(shí)長(zhǎng)為10min、15min、20min；圓盤(pán)粉碎機(jī)的研磨次數(shù)應(yīng)該不少于4 次，其進(jìn)行研磨的時(shí)長(zhǎng)至少為40min。同時(shí)也要求樁錐法進(jìn)行混合10～20 次，在第一段混勻時(shí)要求使用水平格式樣本樣器，在第二段混勻時(shí)要求十三億對(duì)角線法。根據(jù)我們實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)結(jié)果表明，用振動(dòng)磨機(jī)和棒磨機(jī)，其制備的樣品的均勻性是較差的。在進(jìn)行第二批制樣時(shí)，要求將震動(dòng)磨樣機(jī)的磨樣時(shí)長(zhǎng)要進(jìn)行延長(zhǎng)，設(shè)定為5min 到7min；而棒磨機(jī)的磨樣時(shí)長(zhǎng)設(shè)定為40min 和60min。要求將混勻法替換成掀角法，且其實(shí)驗(yàn)進(jìn)行次數(shù)應(yīng)不低于30 次；再進(jìn)行兩段的縮分時(shí)，都采用對(duì)角線法。

2.要加工出具有代表性的樣品，對(duì)粒度是有著極高的要求的。制備樣品的金礦物具有不同的硬度，因此在進(jìn)行破碎時(shí)，它們的破碎率也是有所不同。軟度的原礦更容易處理，先要破碎，所以在過(guò)篩分離時(shí)，篩子網(wǎng)面以上的料比篩子下細(xì)碎顆粒更難處理。因此篩上的料必須重新進(jìn)入磨樣機(jī)器，直到達(dá)到一定的過(guò)篩標(biāo)準(zhǔn)，最后少量篩子的剩余須用砂漿篩查。加工時(shí)的要求進(jìn)行篩選，加工到規(guī)定的粒度。下面對(duì)粒度和過(guò)篩率建立關(guān)系[5]。

（1）目指每平方英寸屏幕網(wǎng)上的空眼數(shù)，100 目指的是在每平方英寸上有50個(gè)孔數(shù)，孔眼數(shù)越多，目越多。同時(shí)也可以用目來(lái)表示可以通過(guò)屏幕的粒子的直徑大小。網(wǎng)數(shù)越高，粒徑越小，標(biāo)準(zhǔn)篩網(wǎng)需要與標(biāo)準(zhǔn)篩網(wǎng)機(jī)結(jié)合，才能進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)定。

（2）粒度，通常是篩分粒徑、等效體積粒徑、沉降粒度、等效表面積粒度等表達(dá)式方法。其中，對(duì)篩粒度的解釋為原料顆粒其可以通過(guò)的網(wǎng)格的篩孔尺寸。在不同的國(guó)家，不同的行業(yè)有著不同的規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)。如今，國(guó)際通常用的比較多的是通過(guò)計(jì)算等效體積的相關(guān)顆粒的直徑來(lái)表示粒徑，單位以μm 或mm 表示。

2.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

2.3.1 棒磨時(shí)長(zhǎng)與樣品粒度

試樣粒度是樣品加工中的重要指標(biāo)。其原因是它直接與試樣的均勻性相關(guān)。試樣越細(xì)，其均勻性越好，取樣誤差越小。另外，粒度越細(xì)，試樣分析越方便。但是粒度粗細(xì)與樣品棒磨時(shí)長(zhǎng)直接相關(guān)，因此找到最佳棒磨時(shí)長(zhǎng)既有利于樣品粒度達(dá)標(biāo)，同時(shí)也能起到節(jié)能作用。

將樣品細(xì)磨至<0.037mm 的粒度，此類樣品比例達(dá)到85%～90%，振動(dòng)磨樣機(jī)只需連續(xù)工作3～5 分鐘；棒磨機(jī)所需的時(shí)間為40～60 分鐘；盤(pán)式粉碎機(jī)需要40 分鐘。如果三個(gè)樣品都要加工制備到粒徑<<0.037mm，占樣品比例的98.4%～99.9%，振動(dòng)磨樣機(jī)需要增加3 分鐘左右；棒磨機(jī)需要增加20 分鐘左右。

2.3.2 樣品粒度與均勻性

為了研究樣品粒度與其均勻性之間的關(guān)系，我們測(cè)試了三個(gè)樣品的金品位。為了減少人為操作誤差，每個(gè)樣品平均至少要檢測(cè)4 次，最多22 次。我們用兩種方法來(lái)判斷和評(píng)價(jià)黃金品位的測(cè)定結(jié)果，誤差的標(biāo)準(zhǔn)差和達(dá)標(biāo)率：以原地礦部規(guī)定的金銀礦石分析允許相對(duì)誤差為標(biāo)準(zhǔn)，即金品位為1-3g/t 礦石，允許相對(duì)誤差為20%；對(duì)于金品位為3～5g/t 的礦石，允許的相對(duì)誤差為15%；金品位為50～100g/t 精礦，允許相對(duì)誤差為5%。

可以看出：樣品粒度越細(xì)，金品位測(cè)定值相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差越小，說(shuō)明樣品越均勻。測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均較小的原因可認(rèn)為是有兩個(gè)：一是金礦物粒度細(xì)；二是金礦石易細(xì)磨。

2.3.3 樣品粒度與金品位

通過(guò)樣品GY-24 在棒磨機(jī)加工不同時(shí)長(zhǎng)，得到粒度各不相同的6 組樣品。使用200 目篩網(wǎng)分別測(cè)得過(guò)篩率。再各稱取6 個(gè)平行樣，依照《活性炭動(dòng)態(tài)吸附金》方法測(cè)得結(jié)果。

由表2 可知增加樣品加工時(shí)長(zhǎng)有利于提高樣品過(guò)篩率，但當(dāng)時(shí)長(zhǎng)增加到4h 以上時(shí)過(guò)篩率的提高有限，此時(shí)過(guò)篩率已達(dá)到95%。樣品過(guò)篩率在95%以下時(shí)測(cè)得金品位RSD%遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于期望值，只有在達(dá)到并超過(guò)95%時(shí)才能保證測(cè)試結(jié)果的穩(wěn)定性，使RSD%降至1%以下。

表2 樣品粒度對(duì)金品位RSD%的影響

3 結(jié)論

從本文的實(shí)驗(yàn)可以得出，在加工制備可見(jiàn)金礦石樣品時(shí)，若粒度標(biāo)準(zhǔn)定于粒度<0.074mm（200 目），則不能保證得到均勻的樣品，必須進(jìn)一步細(xì)磨到粒度<0.037mm（400 目）占樣品比例90%以上才能獲得比較均勻的樣品。同時(shí)通過(guò)棒磨時(shí)長(zhǎng)與粒度的分析，如果要將樣品都加工制備到圓盤(pán)粉碎機(jī)已經(jīng)達(dá)到的粒度<0.037mm 占98.4%～99.9%，則振動(dòng)磨樣機(jī)磨樣時(shí)間需要增加3min 左右；棒磨機(jī)磨樣時(shí)間需要增加20min 左右。而根據(jù)樣品粒度與金品位的相關(guān)性分析得出，樣品過(guò)篩率在95%以下時(shí)測(cè)得的金品位RSD%遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于期望值，只有在達(dá)到并超過(guò)95%時(shí)才能保證測(cè)試結(jié)果的穩(wěn)定性，使RSD%降至1%以下。本文對(duì)測(cè)定樣品的粒度設(shè)置了一種較為規(guī)范的實(shí)驗(yàn)流程和數(shù)據(jù)分析方法，部分流程包括原料的選擇標(biāo)準(zhǔn)、原礦石處理和樣品制備、所得數(shù)據(jù)的分析和偏差估計(jì)、實(shí)驗(yàn)組、設(shè)備參數(shù)設(shè)置、數(shù)據(jù)處理和總結(jié)和結(jié)果分析等。通過(guò)建立粒度和樣品結(jié)果穩(wěn)定性分析模型，同時(shí)也提供了操作的可重復(fù)性。此外，采用抽樣和樣本分散策略的研究也將在未來(lái)進(jìn)行更好的討論，以確保方法的可靠性和可重復(fù)性。對(duì)于可接受的通過(guò)率標(biāo)準(zhǔn)，建議在實(shí)驗(yàn)時(shí)建立上下限，以更好地控制粒徑分布。