郝世明, 毛志平, 謝敬佩

(1. 河南科技大學(xué) 物理工程學(xué)院, 河南 洛陽 471023; 2. 河南科技大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院, 河南 洛陽 471023; 3. 有色金屬新材料與先進(jìn)加工技術(shù)省部共建協(xié)同創(chuàng)新中心, 河南 洛陽 471023)

硬質(zhì)合金具有高強(qiáng)度、高硬度、耐磨損、高彈性模量、耐高溫和膨脹系數(shù)小等一系列優(yōu)點(diǎn),在切削工具、石油礦山鉆具、耐磨零件和超高壓裝置等方面得到了廣泛的應(yīng)用[1-4]。硬質(zhì)合金頂錘是合成人造金剛石或立方碳化硼的關(guān)鍵部件,是影響人造金剛石或立方氮化硼成本的重要因素之一。硬質(zhì)合金頂錘在合成金剛石過程中,承受著高溫高壓的交變熱/力循環(huán)作用,工作環(huán)境極為惡劣,因此,進(jìn)一步提高硬質(zhì)合金頂錘的質(zhì)量和使用壽命是眾多金剛石生產(chǎn)廠家的共同愿望[5],例如何平等[6]通過熱等靜壓(HIP)處理提高頂錘的壽命。針對(duì)硬質(zhì)合金常用的熱處理技術(shù)有高溫淬火、回火、深冷處理和退火處理等[7-10],此外還有滲硼滲碳化學(xué)熱處理、真空熱處理、離子注入、激光熱處理等新型熱處理技術(shù)[11-12]。通過單獨(dú)或組合使用上述熱處理技術(shù),可改變硬質(zhì)相的形貌、粘結(jié)相的相態(tài)或合金表面應(yīng)力狀態(tài),提高硬質(zhì)合金的硬度、抗彎強(qiáng)度和耐磨性等。

在硬質(zhì)合金加工成頂錘過程中,不可避免引入加工應(yīng)力的不均勻分布,在重復(fù)的加載和卸載過程中,成為破壞的根源。消除加工缺陷引起的局部應(yīng)力集中,是改善頂錘質(zhì)量的重要途徑[13]。而大多數(shù)頂錘的破壞,都是從斜面部位首先發(fā)現(xiàn)裂紋,因此通過熱處理手段優(yōu)化頂錘斜面部分的組織結(jié)構(gòu)以提高其整體性能尤為重要。本項(xiàng)目對(duì)WC-Co硬質(zhì)合金頂錘進(jìn)行低溫退火熱處理,研究熱處理對(duì)WC-Co硬質(zhì)合金頂錘組織和性能的影響。

1 試驗(yàn)材料及方法

試驗(yàn)采用某公司生產(chǎn)的WC-Co硬質(zhì)合金頂錘試樣,其采用優(yōu)質(zhì)WC粉末(粒度2 μm)為原材料,與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9%的Co粉末混料進(jìn)行壓制燒結(jié)經(jīng)機(jī)加工初步成型,再通過熱處理進(jìn)一步提升其各項(xiàng)性能。本次的試樣均取自WC-Co硬質(zhì)合金頂錘的斜面部位(如圖1),將試樣分成兩組,一組使用箱式電爐對(duì)斜面部位試樣進(jìn)行溫度600 ℃、時(shí)長(zhǎng)5 h的退火處理,另一組不進(jìn)行熱處理,作為對(duì)比組使用。用JSM-7800F型場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(SEM)與德國布魯克X射線衍射儀(XRD)對(duì)處理面進(jìn)行觀察,并對(duì)其組織和成分進(jìn)行分析。使用MH-3型顯微硬度計(jì)對(duì)經(jīng)過熱處理和未經(jīng)過熱處理的兩組WC-Co硬質(zhì)合金的斜面部分拋光后進(jìn)行硬度測(cè)試,載荷砝碼200 g,加載時(shí)間15 s。

圖1 斜面試樣在WC-Co硬質(zhì)合金頂錘中的取樣位置Fig.1 Sampling position of bevel specimen in the WC-Co cemented carbide anvil

2 試驗(yàn)結(jié)果及分析

2.1 熱處理對(duì)硬質(zhì)合金頂錘微觀結(jié)構(gòu)的影響

圖2是熱處理前后的WC-Co硬質(zhì)合金頂錘斜面部分電鏡像。由圖2(a)可以看出未經(jīng)過熱處理的WC-Co硬質(zhì)合金頂錘斜面部分明顯有大面積的黑色點(diǎn)塊。由圖2(b)可以看出經(jīng)過熱處理的WC-Co硬質(zhì)合金頂錘斜面的黑色點(diǎn)塊分布變得相對(duì)均勻,并且黑色點(diǎn)塊面積縮小。

圖2 熱處理前(a)和后(b)WC-Co硬質(zhì)合金頂錘斜面的SEM圖Fig.2 SEM images of the WC-Co cemented carbide anvil bevel before(a) and after(b) heat treatment

為了確定黑色點(diǎn)塊的成分,對(duì)熱處理前后的WC-Co硬質(zhì)合金頂錘斜面部分進(jìn)行了成分面分布掃描。圖3是未經(jīng)過熱處理的WC-Co硬質(zhì)合金頂錘斜面部分面分布掃描像。

圖3 熱處理前WC-Co硬質(zhì)合金頂錘斜面的EDS面掃描分析(a)SEM圖;(b)鎢;(c)鈷;(d)碳Fig.3 EDS map scanning analysis of the WC-Co cemented carbide anvil bevel before heat treatment(a) SEM image; (b) W; (c) Co; (d) C

圖4是經(jīng)過熱處理的WC-Co硬質(zhì)合金頂錘斜面部分面分布掃描像。通過對(duì)比熱處理前后試樣的面掃描分析結(jié)果,可以看出W元素和C元素分布無明顯變化,而Co元素分布與電鏡圖中黑色點(diǎn)塊位置相對(duì)應(yīng),更直觀看出其經(jīng)熱處理后,尺寸減小且分布均勻。因此可以確認(rèn)WC-Co硬質(zhì)合金頂錘斜面部分的掃描電鏡圖中不規(guī)則黑色點(diǎn)塊為鈷元素。

圖4 熱處理后WC-Co硬質(zhì)合金頂錘斜面的EDS面掃描分析(a)SEM圖;(b)鎢;(c)鈷;(d)碳Fig.4 EDS map scanning analysis of the WC-Co cemented carbide anvil bevel after heat treatment(a) SEM image; (b) W; (c) Co; (d) C

圖5為熱處理前后WC-Co硬質(zhì)合金頂錘斜面的XRD圖譜。圖5中倒三角是碳化鎢,菱形是鈷元素。從WC-Co硬質(zhì)合金頂錘斜面熱處理前后的XRD對(duì)比圖可以發(fā)現(xiàn),熱處理前后WC-Co硬質(zhì)合金頂錘斜面部分各成分的相沒有發(fā)生明顯的變化。

圖5 熱處理前后WC-Co硬質(zhì)合金頂錘斜面的XRD圖譜Fig.5 XRD patterns of the WC-Co cemented carbide anvil bevel before and after heat treatment

綜合熱處理前后WC-Co硬質(zhì)合金頂錘斜面部分的組織結(jié)構(gòu)、元素面分布和XRD圖譜,可以確定熱處理前后WC-Co硬質(zhì)合金頂錘斜面部分含有碳化鎢和鈷元素,不規(guī)則黑色點(diǎn)塊為鈷元素,灰色大面積點(diǎn)塊為碳化鎢。經(jīng)過熱處理后,鈷元素不再以大塊聚集,分布變得均勻,相成分沒有變化。

2.2 熱處理對(duì)硬質(zhì)合金頂錘中碳化鎢晶粒鄰接度的影響

對(duì)WC-Co硬質(zhì)合金頂錘斜面部分的掃描電鏡圖按公式(1)計(jì)算WC晶粒鄰接度:

(1)

式中:NWC-WC為在掃描電鏡圖中隨機(jī)截取單位長(zhǎng)度上的WC-WC接觸點(diǎn)數(shù),NWC-Co為在掃描電鏡圖中隨機(jī)截取單位長(zhǎng)度上的WC-Co接觸點(diǎn)數(shù)。

表1為測(cè)量并計(jì)算后WC-Co硬質(zhì)合金頂錘斜面部分的WC晶粒鄰接度。熱處理前WC-Co硬質(zhì)合金頂錘斜面部分的WC晶粒鄰接度為0.510,經(jīng)過熱處理后WC晶粒鄰接度下降為0.469,下降幅度為8.0%。

表1 熱處理前后WC-Co硬質(zhì)合金頂錘斜面的WC晶粒鄰接度Table 1 WC grain contiguity of WC-Co cemented carbide anvil bevel before and after heat treatment

使用Nano Measurer軟件對(duì)熱處理前后WC-Co硬質(zhì)合金頂錘斜面部分進(jìn)行WC粒徑分析,圖6為熱處理前后WC-Co硬質(zhì)合金頂錘斜面部分的WC粒徑分布圖,其中橫軸為WC的粒徑(μm),縱軸為不同粒徑的WC數(shù)量百分比。由粒度分布圖可以發(fā)現(xiàn)未經(jīng)過熱處理的WC-Co硬質(zhì)合金頂錘斜面部分WC的粒徑主要集中在0.3～1.2 μm之間,而且都是粒徑為0.6～0.9 μm的WC數(shù)量最多。將經(jīng)過熱處理的WC-Co硬質(zhì)合金頂錘斜面部分粒徑分布圖與未經(jīng)過熱處理的WC-Co硬質(zhì)合金頂錘斜面部分粒徑分布圖進(jìn)行對(duì)比,可以發(fā)現(xiàn),熱處理后粒徑為0～0.6 μm的WC數(shù)量占比變化較大。其中粒徑為0～0.3 μm的WC數(shù)量占比由1.27%上升到了6.16%。而粒徑為0.3～0.6 μm的WC數(shù)量占比由22.15%上升到了32.23%。粒徑為0.6～1.2 μm的WC數(shù)量占比變化較小,其中粒徑為0.6～0.9 μm的WC數(shù)量占比從36.71%降低到了32.7%,而粒徑為0.9～1.2 μm的WC數(shù)量占比則從17.09%降低到了17.06%。粒徑為1.2～1.5 μm的WC數(shù)量占比變化較大,從12.66%降低到了7.58%。粒徑為1.5～2.1 μm的WC數(shù)量占比變化較小,其中粒徑為1.5～1.8 μm的WC數(shù)量占比從5.06%降低到了1.42%,而粒徑為1.8～2.1 μm的WC數(shù)量占比從3.16%降低到了0.95%。剩下粒徑為2.1～3.0 μm的WC數(shù)量占比則變化不大。

圖6 WC-Co硬質(zhì)合金頂錘斜面的WC粒徑分布圖(a)熱處理前;(b)熱處理后Fig.6 WC particle size distributions of the WC-Co cemented carbide anvil bevel(a) before heat treatment; (b) after heat treatment

WC-Co硬質(zhì)合金頂錘斜面部分在經(jīng)過熱處理后,粒徑小于0.6 μm的WC數(shù)量占比提升,大于0.6 μm小于2.1 μm的WC數(shù)量占比下降,而大于2.1 μm小于3.0 μm的WC數(shù)量占比則沒有明顯的變化。

2.3 熱處理對(duì)硬質(zhì)合金頂錘硬度的影響

表2為熱處理前后WC-Co硬質(zhì)合金頂錘斜面部分不同部位的顯微硬度。發(fā)現(xiàn)熱處理后頂錘的硬度提升了8.7%。根據(jù)熱處理對(duì)WC-Co硬質(zhì)合金頂錘斜面部分組織的影響和表2所示熱處理對(duì)WC-Co硬質(zhì)合金頂錘斜面部分不同部位硬度的影響,可以發(fā)現(xiàn),熱處理后WC-Co硬質(zhì)合金頂錘斜面中Co元素的均勻分布影響其硬度。Co元素分布的越均勻,WC-Co硬質(zhì)合金頂錘斜面部分的硬度越高。

表2 熱處理對(duì)WC-Co硬質(zhì)合金頂錘斜面部分的硬度影響(HV0.2)Table 2 Effect of heat treatment on hardness of the WC-Co cemented carbide anvil bevel(HV0.2)

3 結(jié)論

本文通過對(duì)WC-Co硬質(zhì)合金頂錘斜面部分進(jìn)行溫度600 ℃、時(shí)長(zhǎng)5 h的退火處理。研究了熱處理對(duì)WC-Co硬質(zhì)合金頂錘的組織結(jié)構(gòu)、WC晶粒鄰接度、WC粒徑分布以及硬度的影響,主要結(jié)論如下:

1) 熱處理降低了WC-Co硬質(zhì)合金頂錘中碳化鎢的晶粒鄰接度。

2) 熱處理后WC-Co硬質(zhì)合金頂錘中小粒徑WC數(shù)量提升,大粒徑WC數(shù)量減少,整體分布更加均勻。大塊鈷元素減少,鈷元素分布變得更為均勻。

3) 熱處理后WC-Co硬質(zhì)合金頂錘斜面部分的維氏硬度提升了8.7%。