黃繼偉 楊鵬民 蓋國平 林祥 李艷 陳興燦

摘要： 結(jié)合生絲生產(chǎn)工藝及原料特性，分析了生絲拉伸強(qiáng)力的外在影響因素。通過觀察同批生絲不同拉伸伸長率下，樣品絲條脫膠前后微觀結(jié)構(gòu)變化和不同拉伸伸長率的樣品絲條脫膠后結(jié)晶度變化，分析了生絲拉伸試驗(yàn)機(jī)理;文章根據(jù)同批生絲不同回潮率下，樣品的拉伸強(qiáng)力變化情況，建立了生絲回潮率與拉伸斷裂伸長率和斷裂強(qiáng)度的回歸方程。為進(jìn)一步驗(yàn)證回潮率與拉伸強(qiáng)力的相關(guān)性，文章隨機(jī)抽取701批廣西生絲，分析了批量生絲的回潮率與拉伸強(qiáng)力的線性相關(guān)性，并分別分析了543批干繭生絲和158批鮮繭生絲的回潮率與拉伸強(qiáng)力相關(guān)性的差異。結(jié)果表明，生絲回潮率與斷裂強(qiáng)度之間存在極強(qiáng)的負(fù)相關(guān)關(guān)系、生絲回潮率與斷裂伸長率之間存在極強(qiáng)的正相關(guān)關(guān)系。

關(guān)鍵詞： 生絲;斷裂強(qiáng)度;斷裂伸長率;斷裂強(qiáng)力;回潮率;回歸方程

中圖分類號： TS102.33

文獻(xiàn)標(biāo)志碼： A

文章編號： 1001-7003（2023）04-0010-08

引用頁碼：

041102

DOI： 10.3969/j.issn.1001-7003.2023.04.002（篇序）

生絲是一種優(yōu)良的紡織原料，深受廣大消費(fèi)者的信賴。近年來，隨著高速織機(jī)的快速發(fā)展，如劍桿織機(jī)的織綢投緯速度可超過1 000 m/min，對于單經(jīng)單緯的輕薄絲織物，生絲纖維強(qiáng)力將直接影響絲綢織造的生產(chǎn)效率［1］。為解決此問題，科研工作者及各生產(chǎn)廠家都致力于研究如何減少生絲斷頭與提升生絲的拉伸強(qiáng)力性能。影響生絲拉伸強(qiáng)力性能影響因素有多種，如生絲抱合、生絲平均纖度、蠶繭的解舒率、絲膠溶失率等。研究發(fā)現(xiàn)，生絲斷裂強(qiáng)度與生絲抱合性能密切相關(guān)，若生絲抱合性能較差，在織造過程中容易發(fā)生繭絲分裂、起毛、繭絲受力不勻，從而產(chǎn)生生絲切斷等情況［2］，影響生絲拉伸斷裂強(qiáng)度。研究發(fā)現(xiàn)，可在煮繭、繅絲張力及復(fù)搖等工序優(yōu)化生絲抱合性能，從而提高生絲強(qiáng)力性能［3-4］。此外，生絲回潮率與其拉伸強(qiáng)力性能高度相關(guān)，合理調(diào)節(jié)生絲的回潮率能有效保持和改善生絲的拉伸強(qiáng)力性能。研究發(fā)現(xiàn)通過控制生絲回潮率，可有效減少生絲的織造斷頭發(fā)生次數(shù)［5］，從而提升織造的效率及絲綢的質(zhì)量。

以上研究主要集中在如何提高生絲的拉伸強(qiáng)力性能或減少切斷，本文將研究如何通過檢測準(zhǔn)確反映生絲的強(qiáng)伸力性能?，F(xiàn)行生絲強(qiáng)力測試方法為復(fù)絲強(qiáng)力測試法，復(fù)絲強(qiáng)力試驗(yàn)是同時(shí)拉伸一束生絲，以期被拉伸絲束中每根生絲同時(shí)均勻受力，從而導(dǎo)致絲束的脆弱點(diǎn)最先發(fā)生斷裂，然后次脆弱點(diǎn)依次發(fā)生斷裂，以最大力為復(fù)絲強(qiáng)力的測試結(jié)果。然而，研究發(fā)現(xiàn)［6-7］復(fù)絲強(qiáng)力存在2個(gè)缺陷：一是拉伸速度較慢，不能準(zhǔn)確反映生絲高速織造（1 000 m/min）的拉伸性能;二是復(fù)絲測試過程難于保證絲束中每根生絲同時(shí)均勻受力。筆者在日常生絲檢測中也會發(fā)現(xiàn)：部分生絲的復(fù)絲強(qiáng)力性能符合標(biāo)準(zhǔn)要求，然后切斷檢驗(yàn)質(zhì)量較差，或者搖黑板切斷較多。

依據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 1797—2008《生絲》，生絲拉伸強(qiáng)力性能檢測前，需要在恒溫恒濕環(huán)境中調(diào)濕平衡12 h以上。陳玉梅等［8］研究發(fā)現(xiàn)：烘干生絲在GB/T 1797—2008《生絲》規(guī)定恒溫恒濕環(huán)境中，吸濕平衡50 min后的回潮率約為9%，潤濕生絲在GB/T 1797—2008規(guī)定的恒溫恒濕環(huán)境達(dá)到放濕度平衡需要500 min以上的時(shí)長。筆者研究發(fā)現(xiàn)，不同回潮率的生絲樣品，在相同條件下調(diào)濕平衡后，樣品的回潮率會有一定差異，此差異將影響生絲拉伸強(qiáng)力檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確度。棉紡及化纖行業(yè)已有學(xué)者［9-11］總結(jié)出回潮率與拉伸強(qiáng)力性能的經(jīng)驗(yàn)公式或修正系數(shù)，但是生絲拉伸強(qiáng)力性能與其回潮率的變化規(guī)律及經(jīng)驗(yàn)方程尚未有人提出。為此，本文通過對同批生絲進(jìn)行不同回潮率時(shí)復(fù)絲拉伸試驗(yàn)，以及批量生絲的隨機(jī)回潮率時(shí)的復(fù)絲拉伸試驗(yàn)，探討了生絲拉伸強(qiáng)力性能與其回潮率的經(jīng)驗(yàn)方程。

1 生絲拉伸強(qiáng)力試驗(yàn)影響因素分析

影響生絲拉伸強(qiáng)力試驗(yàn)測試結(jié)果的外在因素有環(huán)境溫濕度、設(shè)備準(zhǔn)確度、取樣代表性、檢驗(yàn)員操作規(guī)范性等。影響生絲拉伸強(qiáng)力性能的內(nèi)在因素包括：蠶繭質(zhì)量、生絲纖度變化、生絲清潔糙疵形成的脆弱點(diǎn)等。

1.1 纖度變化

根據(jù)筆者近年完成的生絲拉伸強(qiáng)力測試結(jié)果，統(tǒng)計(jì)發(fā)現(xiàn)：生絲44.44/48.89 dtex（40/44 D）的復(fù)絲強(qiáng)度測試結(jié)果大于生絲30.00/32.22 dtex（27/29 D），生絲30.00/32.22 dtex（27/29 D）的復(fù)絲強(qiáng)度測試結(jié)果大于22.22/24.44 dtex（20/22 D）。說明生絲的平均纖度越粗，平均斷裂強(qiáng)度趨向越大。

假設(shè)某批生絲中心纖度為23.33 dtex（21.00 D），纖度偏差為1.50 dtex（1.35 D），最大偏差為4.33 dtex（3.90 D）。每絞纖度檢驗(yàn)的樣絲回?cái)?shù)是100回，每絞強(qiáng)力測試的樣絲回?cái)?shù)是400回，生絲標(biāo)準(zhǔn)修訂小組［12-14］研究發(fā)現(xiàn)纖度偏差測試中，樣絲由400回改為100回，纖度偏差變?yōu)樵瓉淼募s1.4倍，最大偏差無明顯變化。依據(jù)此理論，該批生絲的強(qiáng)力檢驗(yàn)樣絲的纖度偏差為1.07 dtex（0.96 D），即纖度偏差變化對生絲強(qiáng)力的影響約為4.57%，影響不明顯。然而，假設(shè)強(qiáng)力檢驗(yàn)中遇到野纖，野纖樣絲的纖度為16.67 dtex（15.0 D）或30.00 dtex（27.0 D），野纖對強(qiáng)力的影響為±28.47%。為消除野纖對生絲強(qiáng)力的影響，生絲復(fù)絲強(qiáng)力測試過程應(yīng)設(shè)置強(qiáng)力極差值限制，必要時(shí)舍去部分離群異常值。

1.2 蠶繭解舒率

生絲一般由7～9根繭絲通過其外層絲膠黏合而成。繅絲過程會產(chǎn)生繭絲落緒，進(jìn)而產(chǎn)生絲條細(xì)節(jié)，形成強(qiáng)力脆弱點(diǎn)。假設(shè)生絲由8根繭絲組成，1絞復(fù)絲強(qiáng)力測試的樣品長度為450 m，廣西蠶繭的解舒絲長為625 m，8根繭絲的總長度為3 600 m。假設(shè)繅絲設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)正常，每絞生絲落細(xì)的概率約為6次。以極端假設(shè)為例，6次落緒變細(xì)片段均處于復(fù)絲強(qiáng)力樣品測試區(qū)，因蠶繭解舒率對1絞生絲的影響約為0.19%?？梢?，蠶繭解舒率度對拉伸強(qiáng)力影響可以忽略。

1.3 繅絲絲膠溶失率

生絲由絲膠包裹絲素組成，繭絲中絲膠含量為20%～30%，絲膠蛋白主要由側(cè)鏈較長的氨基酸組成。如精氨酸、賴氨酸、谷氨酸、色氨酸、酪氨酸等，大分子構(gòu)象主要為無規(guī)卷曲，分子空間結(jié)構(gòu)松散、無序，含有β折疊結(jié)構(gòu)存在，但無α螺旋結(jié)構(gòu)。絲素占繭絲纖維總量的70%～80%，其蛋白鏈以側(cè)鏈較短的氨基為主，主要由乙氨酸、丙氨酸、絲氨酸、脯氨酸、酪氨酸等，大分子構(gòu)象存在結(jié)晶區(qū)和非結(jié)晶區(qū)，形成一種堅(jiān)韌而有彈性的蛋白質(zhì)。絲素和絲膠共同組成高分子材料的黏彈性模型，生絲拉伸強(qiáng)力試驗(yàn)中絲膠起到黏性模型作用，可有效提高生絲伸長性能，絲素起到彈性模型作用，主導(dǎo)生絲的拉伸強(qiáng)力性能。生絲微脫膠研究［15］發(fā)現(xiàn)，生絲絲膠微小損失后，生絲伸長率會明顯下降，而生絲強(qiáng)力減少不明顯?？壗z生產(chǎn)過程，繭絲經(jīng)過蠶繭烘干、高溫煮繭、小真空滲透、復(fù)搖烘干、繅絲和復(fù)搖等外界作用，蠶絲蛋白大分子會發(fā)生局部重構(gòu)現(xiàn)象，直接影響生絲的拉伸強(qiáng)力性能。

1.4 清潔糙疵

盧霞［16］拍攝了生絲清潔糙疵（颣節(jié)）外觀形狀放大圖片，發(fā)現(xiàn)大小糙、螺旋、黏附糙均為繭絲未徹底解離的環(huán)颣形成，即繅絲過程繭絲的解離力大于繅絲張力。環(huán)颣與裂絲又均為繭絲未伸展，未平行于繭絲長度方向，生絲受力拉伸時(shí)，會存在生絲環(huán)颣的解離力是否大于繭絲的拉斷力。當(dāng)繭絲的解離力小于繭絲的拉斷力時(shí)，在拉伸過程中環(huán)颣將受力打開形成環(huán)裂，而形成環(huán)裂的繭絲初期將不受力，或者其他繭絲斷裂前不受力。如一批的清潔成績是96.5分，做以下極端假設(shè)：40 000 m（黑板檢驗(yàn)樣本量）內(nèi)共有35個(gè)糙次，則1絞強(qiáng)力檢驗(yàn)樣絲450 m內(nèi)平均約有4個(gè)糙疵，假設(shè)4個(gè)糙疵均位于生絲的強(qiáng)力拉伸部位，則糙疵對生絲強(qiáng)力的影響約為0.125%。

2 試 驗(yàn)

2.1 材料與儀器

干繭生絲規(guī)格22.22/24.44 dtex（廣西恒業(yè)絲綢集團(tuán)有限公司）;廣西不同廠家生產(chǎn)的701批生絲，其中干繭生絲543批次，鮮繭生絲158批次，規(guī)格22.22/24.44 dtex;無水碳酸鈉（AR，成都市科龍化工試劑廠）;三級純水（自制）。

QDJ 920-Ⅱ型纖度機(jī)（四川省內(nèi)江康樂醫(yī)療器械有限公司），XPert-Pro型全自動X射線衍射儀（荷蘭PANalytical公司），XD-C12型鼓風(fēng)干燥箱（東莞旭東儀器有限公司），MS 303S型電子天平（奧豪斯儀器有限公司），HD 012型復(fù)絲強(qiáng)力機(jī)（南通宏大實(shí)驗(yàn)儀器有限公司），SC-L 057型超聲波加濕器（北京亞都環(huán)?？萍加邢薰荆?，YG 777A型全自動烘箱（南通三思機(jī)電科技有限公司），TM 3000型臺式掃描電子顯微鏡（日本日立公司），HH-2型恒溫水浴鍋（常州國華電器有限公司）。

2.2 方 法

2.2.1 掃描電鏡觀察

同一批生絲，使用纖度機(jī)搖取6批生絲強(qiáng)力測試樣，每絞20回（圈），然后分別標(biāo)記為Q1、Q2、Q3、Q4、Q5、Q6。將Q1作為對照組，再使用復(fù)絲強(qiáng)力機(jī)將Q2～Q6分別拉伸5%、10%、15%、20%、25%之后，分別放到電子顯微鏡下觀察生絲的絲條變化情況。

2.2.2 X射線衍射測試

用剪刀將生絲拉伸部位剪成粉末狀，采用XPert-Pro型全自動X射線衍射儀進(jìn)行測試。其中，X射線光源為CuK射線，電壓40 kV，電流25 mA，掃描速度10°/min，掃描范圍5°～10°。

2.2.3 生絲脫膠方法

將Q1～Q6試樣放入加有0.5 g/L碳酸鈉的溶液中，浴比1︰100;煮沸脫膠30 min后取出，用三級水充分洗滌1次。重復(fù)3次后，再將試樣用50～60 ℃三級水徹底洗凈，自然通風(fēng)晾干24 h，然后觀察Q1～Q6試樣的電鏡照片并保存。

2.2.4 同批生絲回潮率與拉伸強(qiáng)力相關(guān)性試驗(yàn)

1） 同一批生絲用纖度機(jī)搖取12批生絲強(qiáng)力測試樣，每絞400回（圈），分別標(biāo)記為試樣S1～S12。將試樣S1～S12在恒溫恒濕環(huán)境下調(diào)試平衡24 h以上，假設(shè)此時(shí)試樣S1～S12的當(dāng)前回潮率接近其公定回潮率11%，測得相應(yīng)試樣S1～S12的質(zhì)量a，并推算出試樣S1～S12在14%回潮率時(shí)的絲絞質(zhì)量b。使用濕毛巾將試樣S1～S12蓋住，并輔助加濕器，在此狀態(tài)下平衡12 h后，再放在標(biāo)準(zhǔn)條件下進(jìn)行吸濕、放濕平衡3 h。稱量樣品質(zhì)量，此時(shí)試樣S1～S12質(zhì)量c大于質(zhì)量b，即試樣的估算回潮率超過14%。

2） 將試樣S1～S12放入（50±1） ℃鼓風(fēng)干燥箱，并開始計(jì)時(shí)。36 min內(nèi)每隔3 min取出1批，依次取出試樣S1～S12，并依次放入干燥皿進(jìn)行冷卻2 h，然后在天平上依次稱重，記作Ms。

3） 將稱重后的12批試樣S1～S12，在溫度21 ℃、相對濕度61.5%環(huán)境條件下，依次測試復(fù)絲強(qiáng)力。

4） 強(qiáng)力測試完成后，將12批試樣S1～S12放入100 ℃鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)干燥4 h，快速放入干燥皿進(jìn)行冷卻2 h，然后稱出試樣的干重，記作Mg;計(jì)算出強(qiáng)力測試時(shí)，試樣S1～S12的回潮率H。

2.2.5 批量生絲回潮率與拉伸強(qiáng)力相關(guān)性試驗(yàn)

1） 隨機(jī)抽取廣西不同廠家生產(chǎn)的701批生絲，將樣絲在GB/T 1798—2008《生絲試驗(yàn)方法》規(guī)定的恒溫恒濕條件內(nèi)，調(diào)濕平衡4～12 h。

2） 按照GB/T 1798—2008要求，每批生絲制備強(qiáng)力檢測樣品1組，稱量樣絲質(zhì)量Ms。立即使用復(fù)絲強(qiáng)力機(jī)開展測試。

3） 將強(qiáng)力測試樣品按照GB/T 9994—2008《紡織材料公定回潮率》規(guī)定，使用全自動烘箱干燥并稱量樣絲的干燥質(zhì)量Mg，測試樣品的回潮率H。

4） 使用數(shù)據(jù)分析軟件，分析生絲回潮率與拉伸強(qiáng)力性能的關(guān)系。

3 結(jié)果及數(shù)據(jù)分析

3.1 生絲微觀結(jié)構(gòu)分析拉伸強(qiáng)力機(jī)理

通過不同伸長率生絲脫膠前的縱向微觀結(jié)構(gòu)對比，生絲中的繭絲基本呈平行排列，無明顯捻向，生絲拉伸過程中，其直徑并未出現(xiàn)明顯變化，如圖1所示。隨著拉伸程度的增加，繭絲出現(xiàn)明顯的分離和分裂趨勢，這與生絲黏彈性模型有關(guān)，拉伸過程中絲膠與絲素的應(yīng)變能力不一致，絲膠較絲素先發(fā)生形變，最終導(dǎo)致繭絲分裂。然而，拉伸率為20%的生絲并未出現(xiàn)明顯的分離和分裂現(xiàn)象，疑似該段生絲外層絲素較多，其絲條分裂發(fā)生在生絲內(nèi)部。拉伸率為25%的生絲在電鏡下觀察到多根生絲斷裂截面，繭絲整體平整斷裂的情況較少，大多情況下，組成生絲的每根繭絲斷裂的部位不同，形成長短不一的斷裂頭，說明生絲中各根繭絲的受力不均勻。結(jié)合生絲拉伸過程的繭絲逐漸分裂現(xiàn)象，間接說明繭絲的抱合力直接影響了生絲的強(qiáng)力性能。

本文將拉伸20%生絲和未拉伸生絲脫膠后進(jìn)行對比觀察，其結(jié)果如圖2所示。結(jié)果表明，拉伸20%后脫膠的生絲與未拉伸生絲的縱向粗細(xì)程度有明顯變化，經(jīng)過拉伸后生絲中的繭絲稍細(xì)，說明拉伸使得生絲變細(xì)，未脫膠前由于絲膠的包覆未能明顯看出變化。

3.2 生絲結(jié)晶結(jié)構(gòu)分析拉伸強(qiáng)力機(jī)理

圖3為生絲不同拉伸程度的XRD圖，其中圖（a）～（f）分別為對照組、5%、10%、15%、20%、25%拉伸程度的生絲。

生絲樣品在9.2°、20.7°和24.7°存在較強(qiáng)的衍射峰，而在40.8°和44.6°附近存在微弱的衍射峰，其中9.2°、20.7°和40.8°處的衍射峰屬于SilkⅡ型結(jié)晶結(jié)構(gòu)，而在24.7°、40.8°、44.6°處的衍射峰屬于SilkⅠ型結(jié)晶結(jié)構(gòu)［17］?？梢钥闯?，不同拉伸程度的生絲結(jié)晶結(jié)構(gòu)并沒有出現(xiàn)顯著的變化。

3.3 回潮率與拉伸強(qiáng)力線性相關(guān)性

表1分別統(tǒng)計(jì)了每組試樣S的干重Mg、不同烘干時(shí)間下的濕重Ms、平均斷裂強(qiáng)力F、平均斷裂強(qiáng)度P、平均斷裂伸長率L及回潮率H。由表1可知，隨著回潮率的階梯增大，平均斷裂強(qiáng)力變化無明顯規(guī)律，平均斷裂強(qiáng)度逐漸變小，平均斷裂伸長率逐漸變大。其中，回潮率從5.28%增加到15.33%，平均斷裂強(qiáng)度下降了0.36%，平均斷裂伸長率增加了5.8%。

本文對回潮率與平均斷裂強(qiáng)度的數(shù)據(jù)用Origin軟件做線性擬合分析，據(jù)表1數(shù)據(jù)繪制散點(diǎn)圖，如圖4所示。由圖4可知，S3數(shù)據(jù)點(diǎn)處偏離線性變化趨勢較遠(yuǎn)，判定S3為試驗(yàn)異常值，而S9數(shù)據(jù)點(diǎn)的斷裂強(qiáng)度異常但其斷裂伸長率卻并無偏離趨勢，故后續(xù)數(shù)據(jù)處理時(shí)舍棄S3數(shù)據(jù)點(diǎn)。

3.3.1 平均回潮率與平均斷裂強(qiáng)度

由圖4（a）可知，平均回潮率與斷裂強(qiáng)度呈現(xiàn)負(fù)相關(guān)關(guān)系，由Origin計(jì)算得出兩者的Pearson相關(guān)性系數(shù)R為-0.875 97，R2為0.767 32。Pearson相關(guān)性系數(shù)R在0.8～1.0時(shí)，說明數(shù)據(jù)具有極強(qiáng)的相關(guān)性。平均回潮率與斷裂強(qiáng)度之間的回歸直線方程如下式所示。

P1=4.113 12-0.044 69H（1）

3.3.2 平均回潮率與平均斷裂伸長率

由圖4（b）可知，回潮率與平均斷裂伸長率呈正相關(guān)關(guān)系，由Origin分析得到兩者的相關(guān)系數(shù)R為0.946 4，R2為0.895 67?？梢娀爻甭逝c平均斷裂伸長率有著極強(qiáng)的線性正相關(guān)性，其線性回歸直線方程如下式所示。

S1=17.558 99+0.525 66H（2）

3.3.3 平均回潮率與平均斷裂強(qiáng)力的關(guān)系

由圖4（c）可知，回潮率與平均斷裂強(qiáng)力的關(guān)系并未呈現(xiàn)線性關(guān)系。在平均回潮率為9.72%的生絲樣品斷裂強(qiáng)力達(dá)到所測范圍內(nèi)的最大值，在平均回潮率為13.37%的樣品生絲斷裂強(qiáng)力達(dá)到最小?？梢姅嗔褟?qiáng)力與平均回潮率的關(guān)系相對復(fù)雜，還需進(jìn)一步分析。

復(fù)絲強(qiáng)力測試結(jié)果存在不確定度或試驗(yàn)誤差，上述相關(guān)性結(jié)果來源于某一批生絲，可能存在一定的抽樣偶然性，或不具有普適性，為此本文進(jìn)一步開展了隨機(jī)批量抽樣測試分析。

3.4 隨機(jī)批量生絲回潮率與復(fù)絲強(qiáng)力相關(guān)性分析

3.4.1 分階梯統(tǒng)計(jì)平均值

本文隨機(jī)抽取批量（701批）生絲強(qiáng)力測試數(shù)據(jù)及生絲回潮率測試數(shù)據(jù)。先將701批數(shù)據(jù)進(jìn)行分組，以回潮率7.5%為起始值，1%為組距，共分為6組測試數(shù)據(jù)，分別統(tǒng)計(jì)每組數(shù)據(jù)的平均值，如表2所示。

然后，以平均回潮率為橫坐標(biāo)，分別以平均斷裂強(qiáng)度、平均斷裂強(qiáng)力、平均斷裂伸長率為縱坐標(biāo)作散點(diǎn)圖，如圖5所示。

由圖5（a）可知，平均回潮率與斷裂強(qiáng)度呈負(fù)相關(guān)關(guān)系，而且接近線性相關(guān)。使用Origin中的線性擬合后，計(jì)算出兩者的Pearson相關(guān)系數(shù)為-0.961 56，R2為0.924 59，其回歸方程如下式所示。

P2=3.762 7-0.020 51H（3）

圖5（b）中平均回潮率與斷裂伸長率呈正相關(guān)關(guān)系，兩者的Pearson相關(guān)系數(shù)為0.732 98，R2為0.537 27，其回歸方程如下式所示，兩者相關(guān)性較強(qiáng)但波動性極大。原因在于回潮率為8%左右（7.5%～8.5%）時(shí)，斷裂伸長率的數(shù)值較之9%和10%左右的值大?？紤]到廣西生絲的平均回潮率一般高于9%，故回潮率為8%左右的伸長率存在異常值。

S2=21.422 45+0.136 14H（4）

3.4.2 干繭生絲與鮮繭生絲的區(qū)別

因上述701批統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)中包含了鮮繭生絲和干繭生絲，考慮干繭生絲經(jīng)過蠶繭烘干、儲存、高溫煮繭等工藝，鮮繭生絲經(jīng)過冷凍冷藏或直接繅絲等工藝，兩者在工藝上有較大的差別，且繭絲的絲膠、絲素高分子結(jié)構(gòu)在外界影響下會發(fā)生變化。為此本文分別統(tǒng)計(jì)了干繭生絲與鮮繭生絲不同回潮率下拉伸強(qiáng)力的區(qū)別，如表3所示。相應(yīng)的散點(diǎn)圖如圖6所示。

由表3和圖6可知，干繭生絲和鮮繭生絲的回潮率與斷裂強(qiáng)度均呈現(xiàn)負(fù)相關(guān)關(guān)系;干繭生絲和鮮繭生絲的回潮率與斷裂伸長率均呈現(xiàn)正相關(guān)關(guān)系;干繭生絲和鮮繭生絲的回潮率與斷裂強(qiáng)力均未呈現(xiàn)線性關(guān)系。因廣西生絲的平均回潮率一般高于9%，故7.5%～8.5%有3個(gè)樣本為異常值，應(yīng)剔除。

剔除異常值后，通過線性回歸分析，得到干繭生絲的回潮率與斷裂強(qiáng)度的相關(guān)系數(shù)為-0.972 25，R2為0.945 27;干繭生絲的回潮率與斷裂伸長率的相關(guān)系數(shù)為0.982 04，R2為0.964 4;鮮繭生絲的回潮率與斷裂強(qiáng)度的相關(guān)系數(shù)為-0.962 12，R2為0.925 67;鮮繭生絲的回潮率與斷裂伸長率的相關(guān)系數(shù)為0.942 08，R2為0.887 52。四者的回歸方程如下式所示。

P干=3.817 67-0.025 14H

S干=20.368 94+0.227 79H

P鮮=3.735 56-0.018 5H

S鮮=19.958 52+0.259 51H

（5）

（6）

（7）

（8）

4 結(jié) 語

本文首先分析生絲拉伸強(qiáng)力影響因素，觀察了不同拉伸程度下生絲的微觀變化和結(jié)晶度變化，分析了拉伸強(qiáng)力的機(jī)理。進(jìn)而分析階梯回潮率下，平均回潮率與生絲拉伸強(qiáng)力性能的相關(guān)關(guān)系。為消除抽樣偶然性影響，進(jìn)一步確定回潮率與生絲的拉伸強(qiáng)力關(guān)系、增加分析結(jié)果的普適應(yīng)，本文又進(jìn)行隨機(jī)批量生絲拉伸強(qiáng)力的分析。

1） 測試樣品出現(xiàn)野纖度時(shí)會影響生絲復(fù)絲強(qiáng)力測試結(jié)果;蠶繭原料解舒率與清潔潔凈糙疵會影響生絲斷裂強(qiáng)力;繅絲過程絲膠溶失率會影響生絲的斷裂伸長率。

2） 生絲拉伸強(qiáng)力的機(jī)理是先發(fā)生絲膠黏性降低，進(jìn)而發(fā)生繭絲開裂，繭絲中心絲素纖維同步伸長。

3） 同一批生絲的拉伸強(qiáng)力試驗(yàn)中，被拉伸0、5%、10%、15%、20%、25%的生絲微觀結(jié)構(gòu)主要差異是繭絲有分裂趨向，纖維直徑變化無明顯差異;被拉伸20%生絲脫膠后的繭絲微觀結(jié)構(gòu)與未拉伸生絲脫膠后的繭絲微觀結(jié)構(gòu)差異較為明顯，即被拉伸后的繭絲明顯變細(xì)。

4） 同批生絲的拉伸強(qiáng)力試驗(yàn)中，平均回潮率與斷裂強(qiáng)度、斷裂伸長呈現(xiàn)線性關(guān)系，但與平均斷裂強(qiáng)力未呈現(xiàn)線性關(guān)系。

5） 批量生絲的拉伸強(qiáng)力試驗(yàn)中，平均回潮率與斷裂強(qiáng)度、平均斷裂伸長率呈現(xiàn)極強(qiáng)的線性關(guān)系;進(jìn)一步分析不同繭質(zhì)（干繭和鮮繭）時(shí)回潮率與斷裂強(qiáng)度、平均斷裂伸長率的關(guān)系，并得出相應(yīng)的線性回歸方程，而平均回潮率與斷裂強(qiáng)力并未呈現(xiàn)線性關(guān)系。

綜上所述，通過試驗(yàn)得出相關(guān)度極強(qiáng)的生絲拉伸強(qiáng)力性能的線性回歸方程，可指導(dǎo)非恒溫恒濕環(huán)境下的生絲強(qiáng)力測試的測試結(jié)果修正。

參考文獻(xiàn)：

［1］劉紅. 單、復(fù)生絲強(qiáng)力檢驗(yàn)差異探討［J］. 絲綢， 1989（4）： 33-34.

LIU Hong. Discussion on strength test difference be tween single and regenerated silk［J］. Journal of Silk， 1989（4）： 33-34.

［2］朱忠強(qiáng). 鮮繭絲與干繭絲在梭織緯線上的使用比較［J］. 絲綢， 2014， 51（4）： 15-17.

ZHU Zhongqiang. Comparison of use of fresh cocoon silk and dry cocoon silk on woven weft［J］. Journal of Silk， 2014， 51（4）： 15-17.

［3］何曉娟， 郭敏， 徐秋香. 生絲抱合的影響因素與改進(jìn)措施分析［J］. 紡織報(bào)告， 2021， 40（8）： 23-24.

HE Xiaojuan， GUO Min， XU Qiuxiang. Discussion on measures and factors affecting raw silk cohe-sion［J］. Textile Reports， 2021， 40（8）： 23-24.

［4］馬藝華， 韋小華， 萬維山. 利用廣西生絲原料開發(fā)高級絲綢面料產(chǎn)品的技術(shù)研究［J］. 輕紡工業(yè)與技術(shù)， 2012， 41（2）： 1-3.

MA Yihua， WEI Xiaohua， WAN Weishan. Technical research on the development of advanced silk fabric products using raw silk materials in Guangxi［J］. Light and Textile Industry and Technology， 2012， 41（2）： 1-3.

［5］譚小蔚. 制絲生產(chǎn)中生絲斷裂強(qiáng)度與回潮率的控制［J］. 現(xiàn)代絲綢科學(xué)與技術(shù)， 2011， 26（5）： 182-184.

TAN Xiaowei. Control of breaking strength and moisture regain of raw silk in silk production［J］. Modern Silk Science & Technology， 2011， 26（5）： 182-184.

［6］蔣小葵， 龐曉紅， 劉光秀， 等. 生絲強(qiáng)伸力單絲與復(fù)絲檢測結(jié)果的比對分析［J］. 中國纖檢， 2017（12）： 80-83.

JIANG Xiaokui， PANG Xiaohong， LIU Guangxiu， et al. A comparative study on tenacity and elongation test between the single-end raw silk and the multifilament raw silk［J］. China Fiber Inspection， 2017（12）： 80-83.

［7］蔣小葵， 吳建梅， 趙駱建， 等. 生絲強(qiáng)伸力單絲檢測與復(fù)絲檢測結(jié)果的差異及相關(guān)性分析［J］. 絲綢， 2018， 55（9）： 7-14.

JIANG Xiaokui， WU Jianmei， ZHAO Luojian， et al. The diversity and correlation analysis of monofilament test results and multifilament test results of raw silk tensility［J］. Journal of Silk， 2018， 55（9）： 7-14.

［8］陳玉梅， 蔡再生， 丁志用. 雄蠶絲與普通蠶絲吸放濕性能對比研究［J］. 染整技術(shù)， 2010， 32（1）： 8-10.

CHEN Yumei， CAI Zaisheng， DING Zhiyong. Comparative study of the moisture property of male silk and normal silk［J］. Textile Dyeing and Finishing Journal， 2010， 32（1）： 8-10.

［9］王厲冰， 逄煥眾， 張連房. 腈綸紗品質(zhì)指標(biāo)修正公式的商討［J］. 山東紡織工學(xué)院學(xué)報(bào)， 1991（02）： 13-17.

WANG Libing， PANG Huanzhong， ZHANG Lianfang. Acrylic yarn quality index correction formula discussion［J］. Journal of Shandong Textile Engineering College， 1991（2）： 13-17.

［10］佚名. T/C65/35滌棉混紡本色平布經(jīng)向強(qiáng)力修正系數(shù)的探討［J］. 開封師院學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版）， 1977： 9-13.

Anon. T/C65/35 polyester-cotton blended plain fabric warp strength correction coefficient［J］. Journal of Kaifeng Normal University （Natural Science Edition）， 1977： 9-13.

［11］佚名. 棉/滌（65/35）、棉/粘（50/50）混紡紗、布強(qiáng)力—溫度、回潮率修正系數(shù)的探討［J］. 棉紡織技術(shù)， 1980（7）： 44-50.

Anon. Cotton/polyester （65/35）， cotton/viscose （50/50） blended yarn， fabric strength-temperature， moisture regain correction coefficient［J］. Cotton Textile Technology， 1980（7）： 44-50.

［12］生絲國家標(biāo)準(zhǔn)修訂小組. 生絲纖度400回與100回檢驗(yàn)實(shí)測試驗(yàn)分析（1）［J］. 絲綢， 2000（6）： 36-39.

National Standard Revision Group of Raw Silk. Test and analysis of raw silk size 400 times and 100 times （1）［J］. Journal of Silk， 2000（6）： 36-39.

［13］生絲國家標(biāo)準(zhǔn)修訂小組. 生絲纖度400回與100回檢驗(yàn)實(shí)測試驗(yàn)分析（2）［J］. 絲綢， 2000（7）： 38-40.

National Standard Revision Group of Raw Silk. Test and analysis of raw silk size 400 times and 100 times （2）［J］. Journal of Silk， 2000（7）： 38-40.

［14］生絲國家標(biāo)準(zhǔn)修訂小組. 生絲纖度400回與100回檢驗(yàn)實(shí)測試驗(yàn)分析（3）［J］. 絲綢， 2000（8）： 32-34.

National Standard Revision Group of Raw Silk. Test and analysis of raw silk size 400 times and 100 times （3）［J］. Journal of Silk， 2000（8）： 32-34.

［15］蓋國平， 李艷， 蔣小葵， 等. 鮮繭生絲與干繭生絲的耐微脫膠性對比［J］. 絲綢， 2016， 53（2）： 26-31.

GE Guoping， LI Yan， JIANG Xiaokui， et al. A comparison study of anti-microdegumming property of fresh cocoon raw silk and dried cocoon raw silk［J］. Journal of Silk， 2016， 53（2）： 26-31.

［16］盧霞. 灰理論在繅絲質(zhì)量中的應(yīng)用［D］. 蘇州： 蘇州大學(xué)， 2013.

LU Xia. The Application of Grey Theory in the Application of the Quality of the Silk Reeling［D］. Suzhou： Soochow University， 2013.

［17］吳徵宇， 金宗明， 徐力群. 絲素的結(jié)晶度和結(jié)構(gòu)變化的研究［J］. 蠶業(yè)科學(xué)， 1993（2）： 105-110.

WU Zhengyu， JIN Zongming， XU Liqun. Studies on the crystallinity and structural changes of fibroin［J］. Acta Sericologica Sinica， 1993（2）： 105-110.

Correlation analysis between tensile strength and moisture regain of raw silk

HUANG Jiwei1， YANG Pengmin1，2， GE Guoping2， LIN Xiang2， LI Yan2， CHEN Xingcan2

（1.College of Biological and Chemical Engineering， Guangxi University of Science and Technology， Liuzhou 545006， China;2.Inspection and Quarantine Technology Center， Technology Center of Nanning Customs， Nanning 530021， China）

Abstract：

As a natural textile material， raw silk is beloved by people because of its unique and elegant qualities. And light and thin silk fabrics are gradually favored by people with the increasing prosperity of life. The requirements of silk weaving on raw silk tensile properties are gradually increasing to meet the supply demand for silk fabrics and the production of high-quality fabrics. Raw silks tensile qualities are influenced by various parameters， including raw silk cohesiveness， average size， cocoon dependability， sericin loss， and moisture regain. Among them， the key determining factors are cocoon quality and raw silk moisture regain. The cocoon quality can be improved through the cocoon selection stage. However， in the weaving process， the adjustment of moisture regains and the adjustment range are both based on experience， which means that the tensile qualities of raw silk cannot be accurately improved.

To accurately improve the tensile properties of raw silk in weaving production， we studied the correlation between the tensile properties and the moisture regains of raw silk from three aspects： microscopic perspective， sampling test， and random batch test. Firstly， we analyzed the influencing factors of raw silk tensile properties after observing the microstructure changes of raw silk using the electron microscope and X-ray diffraction. Then， we obtained the corresponding average breaking strength and average elongation at break of raw silk by studying the moisture regain of raw silk changes step by step through the sampling test method. After that， we obtained the correlation between the average breaking strength and the moisture regain， and between the average elongation at break and the moisture regain， and the regression equations involving correlation. Finally， we verified the correlation between the tensile properties and moisture regains of raw silk by randomly sampling raw silk in batches， and further obtained the relationship between the tensile properties and moisture regains of raw silk with different cocoon qualities.

The results showed that： （i） the appearance of isolated point sizes of the test sample appear will affect the strength test results of the raw silk multifilament， the reelability and cleanness of cocoon raw materials will affect the breaking strength of raw silk， and the sericin dissolution rate in silk reeling process will affect the elongation at break of raw silk. （ii） The mechanism of raw silk tensile strength is that sericin viscosity decreases first， and then cocoon filament cracking occurs， and the silk fibroin fiber in the center of cocoon filament elongates synchronously. （iii） With the increase of the drawing ratio， the cocoon filaments that make up raw silk tend to split， and the fibre diameter has no obvious difference. Compared with raw silk without drawing and degumming， the cocoon silk of raw silk after drawing 20% and degumming is significantly thinner. （iv） In the tensile property test of the same batch of raw silk， the average moisture regain has a linear relationship with the average breaking strength and the average elongation but has no linear relationship with the breaking strength. （v） In the random batch raw silk performance test， the average moisture regain strongly correlates with the average breaking strength and average elongation at break. Further， the linear regression equations of the average moisture regain and the breaking strength and the average breaking length for different cocoon qualities are obtained based on the difference between the dry and fresh cocoon reeling processes. Still， the average moisture regains and breaking strength do not show a linear relationship.

The linear relationship between the tensile properties and the moisture regain of raw silk has a strong correlation， which can accurately improve the tensile properties of raw silk in the weaving process， reduce the problems of breaking and cutting in the weaving process， and further improve the weaving production efficiency. At the same time， the linear relationship between raw silk tensile properties and moisture regain is proposed， which provides guidance for the correction of the raw silk strength test results in the non-constant temperature and humidity environment.

Key words：

raw silk; breaking strength; elongation at break; breaking force; moisture regain; regression equation

收稿日期：

2022-08-24;

修回日期：

2023-03-03

基金項(xiàng)目：

廣西重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃項(xiàng)目（桂科AB18221025）

作者簡介：

黃繼偉（1981），男，講師，主要從事繅絲工程及絲綢新材料的研究。通信作者：蓋國平，高級工程師，284048294@qq.com。