卜丹丹 余麗波 白雅欣 楊昭穎 董靜 余洋 陳冬東 彭濤

摘 要：為加強肉制品安全監(jiān)督管理，進一步提升檢驗檢測機構(gòu)對肉制品中亞硝酸鹽含量的檢測能力，確保提供的檢測數(shù)據(jù)準確、可靠，組織實施肉制品中亞硝酸鹽含量檢測能力驗證計劃。制備含亞硝酸鈉的雞肉火腿腸，向42 家實驗室隨機發(fā)放樣品，在規(guī)定時間內(nèi)回收檢測數(shù)據(jù)。對檢測結(jié)果進行穩(wěn)健統(tǒng)計分析，以Z值評價各個實驗室的檢測能力，并對非滿意結(jié)果的實驗室通過查閱原始記錄進行技術(shù)分析。結(jié)果表明：制備的能力驗證樣品均勻、穩(wěn)定，滿足能力驗證計劃要求；42 家實驗室總體結(jié)果滿意率為81.0%，表明實驗室對肉制品中亞硝酸鹽含量的檢測能力較好；部分實驗室發(fā)現(xiàn)檢測過程中所存在的問題，并加以改正，使自身檢測能力進一步提高。

關(guān)鍵詞：肉制品；亞硝酸鹽；穩(wěn)健統(tǒng)計；能力驗證

Proficiency Testing for Determination of Nitrite in Meat Products

BU Dandan1，2， YU Libo1，2， BAI Yaxin1，2， YANG Zhaoying1，2， DONG Jing1，2， YU Yang1，2， CHEN Dongdong1， PENG Tao1，*

（1.Chinese Academy of Inspection and Quarantine， Beijing 100176， China;

2.CAIQ （Beijing） Testing and Certification Co. Ltd.， Beijing 100176， China）

Abstract： To strengthen the safety supervision and management of meat products， further improve the technical ability of inspection and testing institutions to detect nitrite content in meat products， and ensure the provision of accurate and reliable testing data， this work organized and implemented a proficiency testing for the determination of nitrite in meat products. Chicken sausage containing sodium nitrite was prepared and randomly assigned to 42 participating laboratories for nitrite detection. The laboratories were required to return their results for robust statistical analysis. The testing ability of these laboratories was evaluated by Z scores and technical analysis was carried out on the laboratories that provided

non-satisfactory results based on the original records. The results showed that the prepared samples were homogeneous and stable， which could meet the requirements of the proficiency testing program. The overall satisfaction rate of the 42 laboratories was 81.0%， indicating that they had a good ability to detect the content of nitrite in meat products. The problems of some of the laboratories should be corrected to improve their testing ability.

Keywords： meat products; nitrite; robust statistics; proficiency testing

DOI：10.7506/rlyj1001-8123-20221009-135

中圖分類號：TS207.3? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 文獻標志碼：A 文章編號：1001-8123（2023）03-0014-07

引文格式：

卜丹丹， 余麗波， 白雅欣， 等. 肉制品中亞硝酸鹽測定能力驗證[J]. 肉類研究， 2023， 37（3）： 14-20. DOI：10.7506/rlyj1001-8123-20221009-135.? ? http：//www.rlyj.net.cn

BU Dandan， YU Libo， BAI Yaxin， et al. Proficiency testing for determination of nitrite in meat products[J]. Meat Research， 2023， 37（3）： 14-20. （in Chinese with English abstract） DOI：10.7506/rlyj1001-8123-20221009-135.? ? http：//www.rlyj.net.cn

亞硝酸鹽一般指亞硝酸鈉，為白色至淡黃色粉末或顆粒，味微咸，易溶于水，因其性質(zhì)和作用機理，現(xiàn)被廣泛用作肉制品的發(fā)色劑和防腐劑，能夠保持肉制品的色、香、味，可抑制脂質(zhì)氧化，起到抑菌作用[1-2]。

如長期食用亞硝酸鹽含量超標食物，將會誘發(fā)消化系統(tǒng)癌癥[3-4]。若人體攝入過量的亞硝酸鹽，將會使血液中的Fe2＋氧化為Fe3＋，使得血紅蛋白轉(zhuǎn)化為高鐵血紅蛋白，從而造成血液的攜氧能力快速下降，令血液不能正常地運送氧氣，嚴重時會導(dǎo)致腦部缺氧，甚至死

亡[5-7]。攝入0.3～0.5 g亞硝酸鹽即可引起中毒，3 g將導(dǎo)致死亡[8]。使用亞硝酸鹽作為發(fā)色劑時，亞硝酸鹽與肉中的胺反應(yīng)生成亞硝基化合物，或在腸道的酸性環(huán)境下轉(zhuǎn)化為亞硝胺[9-10]，這些亞硝基化合物均是致癌因子。世界衛(wèi)生組織規(guī)定，亞硝酸鹽的每日攝入安全限

量為0.06 mg/（kg·d）。我國對亞硝酸鹽的使用也有著嚴格的規(guī)定，明確規(guī)定了亞硝酸鹽在各類食品中的限量，其中各類肉制品中亞硝酸鹽的限量（以NaNO2計）

為≤30 mg/kg[11]。

肉制品中亞硝酸鹽的測定是食品檢測實驗室，特別是肉制品檢測實驗室日常監(jiān)督管理中的重要技術(shù)監(jiān)測內(nèi)容之一。肉制品中亞硝酸鹽含量的檢測方法有分光光度法、色譜法、電化學(xué)分析法及快速檢測法（即試紙條法）[12-16]等。我國GB 5009.33—2016《食品安全國家標準 食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定》[17]規(guī)定的檢測方法為離子色譜法和分光光度法，即鹽酸萘乙二胺法[18]，而后者是檢驗檢測機構(gòu)最為常用的方法。為規(guī)避食品安全風(fēng)險，需要對肉制品中亞硝酸鹽含量進行檢測與控制，開展肉制品中亞硝酸鹽含量的測定能力驗證是十分必要的。能力驗證是利用實驗室間比對，按照預(yù)先制定的準則評價參加者的能力[19]，其結(jié)果可作為實驗室提供評估、證明結(jié)果可靠性的依據(jù)[20]，是反映實驗室質(zhì)量管理體系有效性的重要手段，對隱藏的風(fēng)險有預(yù)測和預(yù)警作用[21]。通過對肉制品中亞硝酸鹽含量測定能力驗證結(jié)果的研究與分析，能夠客觀地了解各相關(guān)檢驗檢測機構(gòu)的能力水平，以此來促進相關(guān)檢驗檢測機構(gòu)提高其技術(shù)水平、質(zhì)量管理和技術(shù)監(jiān)督能力等[22]。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

能力驗證樣品為具有代表性的雞肉火腿腸，樣品原料選用市售新鮮雞胸肉。

亞硝酸鈉標準溶液（1 000 mg/L） 阿拉丁試劑（上海）

有限公司；亞鐵氰化鉀、乙酸鋅、硼酸鈉、鹽酸萘乙酸二胺（均為分析純） 國藥集團化學(xué)試劑有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

BCA-124I-1OCN型電子天平 賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司；KQ-100DV型超聲波清洗器 昆山市超聲儀器有限公司；TU-1900型紫外-可見分光光度計? ?北京普析通用儀器有限責(zé)任公司；HWS-26恒溫水浴鍋? ?上海一恒科學(xué)儀器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 能力驗證樣品制備

將雞胸肉用蒸餾水沖洗干凈后，使用食品料理機絞碎成雞肉糜。將72 g食鹽、18 g異抗壞血酸鈉、5.4 g大豆分離蛋白、5.4 g玉米淀粉、144 g卡拉膠、144 g調(diào)味料等輔料及一定質(zhì)量濃度的目標物標準溶液加入36 kg雞肉糜中，攪拌混合均勻[23-25]。將制備好的雞肉糜灌入腸衣中，扎口后，在100 ℃常壓蒸煮30 min，然后取出冷卻至室溫。共制備Ⅰ、Ⅱ 2 批樣品，其中Ⅰ組樣品亞硝酸鹽添加量為72.5 mg/kg，Ⅱ組樣品亞硝酸鹽添加量為43.0 mg/kg，

每個添加量樣品各制備300 根，共計600 根。每根火腿腸為獨立包裝，規(guī)格60 g，在－15 ℃以下冷凍保存。

1.3.2 樣品前處理

火腿腸樣品經(jīng)粉碎、勻漿，稱取5 g勻漿試樣，置于250 mL燒杯中，加12.5 mL飽和硼砂溶液，加入70 ℃左右的水約150 mL，混勻，放置在沸水浴中加熱15 min，取出置冷水浴中冷卻，并放置至室溫。定量轉(zhuǎn)移上述提取液至200 mL容量瓶中，加入5 mL 106 g/L亞鐵氰化鉀溶液后搖勻，再加入5 mL 220 g/L乙酸鋅溶液，以沉淀蛋白質(zhì)。加水至刻度，搖勻，放置30 min，除去上層脂肪，上清液用濾紙過濾，棄去初濾液30 mL，濾液備用。

1.3.3 亞硝酸鹽含量的測定

吸取40.0 mL上述濾液于50 mL帶塞比色管中，另吸取0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50 mL亞硝酸鈉標準使用液（相當(dāng)于0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、7.5、10.0、12.5 μg亞硝酸鈉），分別置于50 mL帶塞比色管中。于標準管與試樣管中分別加入2 mL 4 g/L對氨基苯磺酸溶液后混勻，靜置3～5 min后各加入1 mL 2 g/L鹽酸萘乙二胺溶液，加水至刻度，混勻，靜置15 min，用1 cm比色杯，以零管調(diào)節(jié)零點，于538 nm波長處測定吸光度，繪制標準曲線。同時做試劑空白。試樣中亞硝酸鈉含量按式（1）計算。

（1）

式中：X為試樣中亞硝酸鈉含量/（mg/kg）；m2為測定用樣液中亞硝酸鈉的質(zhì)量/μg；m3為試樣質(zhì)量/g；V1為測定用樣液體積/mL；V0為試樣處理液總體積/mL。

1.3.4 能力驗證實施

1.3.4.1 能力驗證樣品均勻性和穩(wěn)定性考察

按照CNAS-GL003《能力驗證樣品均勻性和穩(wěn)定性評價指南》[26]的規(guī)定，從制備分裝好的Ⅰ、Ⅱ 2 批樣品中各隨機抽取10 個樣品（n=10），每個樣品至少平行測定2 次，并采用單因素方差分析方法對其進行均勻性考察。

通過模擬樣品運輸條件，并采用t檢驗法評定考察樣品的短期穩(wěn)定性。長期穩(wěn)定性測定間隔采用先密后疏的原則設(shè)計，分別在0、15、30、60 d各隨機抽取3 份樣品進行測定，采用t檢驗法進行考察。

1.3.4.2 能力驗證樣品發(fā)放

能力驗證計劃共設(shè)計發(fā)放2 份不同濃度的樣品。按照隨機數(shù)表，給每個實驗室隨機分配不同濃度的樣品各1 份。Ⅰ組樣品編號為Axxx，Ⅱ組樣品編號為Bxxx，其中字母A、B用于區(qū)分2 個樣品，每個樣品的標識均具有唯一性，以進一步提高樣品的保密性和可溯源性。樣品發(fā)放前在－15 ℃以下冷凍保存。

1.3.4.3 結(jié)果評價原則

按照GB/T 28043—2019/ISO 13528：2015《利用實驗室間比對進行能力驗證的統(tǒng)計方法》[27]和CNAS-GL002：2018《能力驗證結(jié)果的統(tǒng)計處理和能力評價指南》[28]要求，采用穩(wěn)健統(tǒng)計技術(shù)處理檢測結(jié)果和評價結(jié)果。各種分析建立在實驗結(jié)果服從單峰、近似對稱分布的基礎(chǔ)上。具體采用穩(wěn)健統(tǒng)計技術(shù)的算法A確定指定值和能力評定標準差，即采用穩(wěn)健統(tǒng)計的穩(wěn)健均值作為指定值，穩(wěn)健標準差作為能力評定標準差。對參加者的檢測結(jié)果采用Z值評價，按式（2）計算。

（2）

式中：x為參加者檢測結(jié)果/（mg/kg）；X為指定值/（mg/kg）；σ為能力評定標準差/（mg/kg）。以下列準則評價參加者的檢測結(jié)果：|Z|≤2.0為滿意結(jié)果；

2.0＜|Z|＜3.0為可疑結(jié)果，警告信號；|Z|≥3.0為不滿意結(jié)果（離群值），行動信號。

1.4 數(shù)據(jù)處理

本次能力驗證計劃采用穩(wěn)健統(tǒng)計方法統(tǒng)計各參加實驗室測試結(jié)果。本研究涉及的統(tǒng)計量包括結(jié)果數(shù)、穩(wěn)健平均值、穩(wěn)健標準差和變異系數(shù)。

2 結(jié)果與分析

2.1 樣品的均勻性和穩(wěn)定性檢驗

2.1.1 均勻性檢驗

依據(jù)CNAS-GL003：2018《能力驗證樣品均勻性和穩(wěn)定性評價指南》，采用單因子方差統(tǒng)計分析法，通過采用F檢驗對2 個批次樣品進行均勻性檢驗。由表1可知，在0.05顯著水平時，F(xiàn)值＜F臨界值，表明能力驗證樣品中的亞硝酸鹽含量均勻。

短期穩(wěn)定性模擬樣品實際運輸條件，采用分別郵寄樣品到參加者南北最遠、溫度偏高和溫差大的異地后，進行郵寄返給組織者測試的方式。將分裝好的樣品分別郵寄廣州、石河子、拉薩三地，考察能力驗證樣品短期穩(wěn)定性，此次往返時間分別為7、10、15 d。由表2～3可知，采用t檢驗法評定樣品的穩(wěn)定性，短期穩(wěn)定性的t值均小于t（0.95，2）臨界值，其結(jié)果未見顯著差異，未觀測到不穩(wěn)定，說明能力驗證樣品滿足實際運輸要求。

依據(jù)CNAS-GL003和JJF 1343—2014《標準物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計學(xué)原理》[29]中相關(guān)要求，采用t檢驗法對樣品的長期穩(wěn)定性進行考察。樣品穩(wěn)定性檢驗時間跨度為60 d，持續(xù)時間覆蓋本次能力驗證活動的整個周期。測試日期為樣品制備后的0、15、30、60 d，每次從各濃度水平隨機抽取3 個樣品，在重復(fù)性條件下測定2 次取平均值。由表4～5可知，計算的t值均小于t（0.95，2）臨界值，各測定時間測定結(jié)果無顯著性差異，樣品穩(wěn)定性良好，達到能力驗證樣品要求。

2.2 參加實驗室概況

本次能力驗證向42 家實驗室發(fā)放樣品，42 家實驗室按照要求反饋結(jié)果，參加單位來自全國20 個省、自治區(qū)和直轄市，行業(yè)涉及食品企業(yè)實驗室、海關(guān)系統(tǒng)、食藥監(jiān)系統(tǒng)和第三方檢測等。具體地域和行業(yè)分布情況見表6和圖1。

2.3 能力驗證結(jié)果的總體分布特征

本次能力驗證回收42 家實驗室的檢測結(jié)果，共計84 個檢測結(jié)果，對測定數(shù)據(jù)的頻數(shù)進行統(tǒng)計，根據(jù)頻數(shù)繪制分布直方圖進行正態(tài)擬合，采用穩(wěn)健統(tǒng)計技術(shù)的算法A對數(shù)據(jù)進行分析。由圖2可知，本次能力驗證檢測結(jié)果近似服從對稱分布。

2.4 能力驗證結(jié)果數(shù)據(jù)統(tǒng)計量

能力驗證共回收42 家實驗室的檢測結(jié)果，將42 家實驗室反饋的測定結(jié)果采取算法A進行統(tǒng)計，即穩(wěn)健平均值作為指定值，穩(wěn)健標準差作為能力評定標準差。由表7可知，能力驗證實驗室內(nèi)穩(wěn)健變異系數(shù)較小，表明各實驗室檢測結(jié)果離散性不大，實驗室的整體檢測分析水平較高，檢測水平差異較小。

2.5 實驗室能力驗證檢測結(jié)果匯總及分析

對反饋結(jié)果進行分析，42 家單位共84 個結(jié)果，其中，34 家實驗室雙樣檢測結(jié)果均為滿意，結(jié)果總體滿意率為81.0%；7 家實驗室有不滿意結(jié)果，不滿意率為14.3%；1 家實驗室有可疑結(jié)果，可疑率為2.4%。實驗室能力驗證結(jié)果匯總見表8，實驗室滿意結(jié)果分布見表9，可疑和不滿意實驗室代碼見表10。

由圖3可知，各行業(yè)參試實驗室結(jié)果滿意率均高于60%，可見我國具備肉制品中亞硝酸鹽檢測資質(zhì)的機構(gòu)具有較高的檢測能力。

將同一組檢測結(jié)果按Z值繪制柱狀圖，可直觀得到本次能力驗證結(jié)果分布。由圖4～5可知，本次能力驗證計劃出現(xiàn)不滿意結(jié)果的Z值均屬于Z≤－3.0這一情況，表明實驗室檢測結(jié)果均出現(xiàn)負偏離，如代碼007、016的實驗室，樣品Ⅰ、Ⅱ檢測結(jié)果均偏小。

3 討 論

影響檢測結(jié)果準確性的因素有儀器設(shè)備及其條件設(shè)置、檢測人員、校準曲線、樣品制備、檢測方法、試劑材料及環(huán)境條件等，檢測機構(gòu)應(yīng)在檢測過程中對這些因素進行有效核查，以確保檢測系統(tǒng)得到合理、有效地控制，保證結(jié)果的準確性和可靠性。在本次能力驗證計劃中，反饋的42 家實驗室所使用的檢測方法均為

GB 5009.33—2016《食品安全國家標準 食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定》第二法，采用分光光度法進行檢測。該方法可能存在的誤差來源有以下幾方面：1）標準物質(zhì)和標準曲線。有證標準物質(zhì)為第一要求，保證標準物質(zhì)的計量溯源性[30-31]。標準溶液配制過程中，應(yīng)考慮其純度、配制量具和儀器的精度以及計量溯源性、計算的正確性等影響[32]。使用有證標準物質(zhì)對于調(diào)整實驗步驟、精簡實驗操作步驟、提高實驗結(jié)果的準確性具有重要作用[33]。2）樣品前處理。由于亞硝酸鹽性質(zhì)不穩(wěn)定，本次能力驗證采用干冰冷鏈運輸，實驗室收到樣品后應(yīng)按要求處理樣品。樣品開封后應(yīng)盡快進行處理檢測，避免樣品放置時間過長變質(zhì)，影響最終檢測結(jié)果。樣品必須粉碎均勻，以便提取完全。同時使用粉碎儀器時，儀器溫度過高，也會導(dǎo)致結(jié)果出現(xiàn)偏差，實驗室應(yīng)注意該情況的發(fā)生。應(yīng)保證濾液的澄清，為驗證濾液澄清度、提取試劑、提取過程對后續(xù)檢測的影響，可向濾液中加標，然后測定加標后濾液中亞硝酸鹽含量，如果測定值與加標量差異不大，可認為濾液的澄清度、提取試劑和提取過程對后續(xù)測定過程無影響[34]。對肉制品分析時，為防止沉淀蛋白處理時殘留的金屬離子在堿性條件下沉淀，可以加入少量的乙二胺四乙酸溶液將其形成螯合物，避免沉淀對測定的不良影響[35]。3）試劑的合理使用。方法所涉及的對氨基苯磺酸、鹽酸萘乙二胺及亞硝酸鹽標準溶液性質(zhì)不穩(wěn)定，見光易分解，需避光冷藏保存，配制后盡快使用，避免影響顯色反應(yīng)。顯色時，必須按順序添加對氨基苯磺酸和鹽酸萘乙二胺，不得顛倒順序，否則將直接影響最終檢測結(jié)果。4）器皿及儀器。比色管和容量瓶等玻璃器材建議使用稀鹽酸浸泡24 h，用蒸餾水沖洗干凈，然后倒扣在比色管架子上控水，使其自然晾干。用在紫外分光光度計上的比色皿建議浸泡在重鉻酸鉀溶液中，也可浸泡在乙醇鹽酸溶液中處理干凈。紫外分光光度計應(yīng)做好暗電流矯正，應(yīng)提前預(yù)熱半小時，使機器更穩(wěn)定，數(shù)據(jù)更加準確。為保證檢測儀器穩(wěn)定性，應(yīng)定期對儀器進行校準、比對，避免因光源老化等原因?qū)е聶z測數(shù)據(jù)不準確[36]。5）檢測過程。過濾環(huán)節(jié)選取不含亞硝酸鹽及對亞硝酸鹽無吸附作用的濾紙；應(yīng)準確判定濾液的澄清度、透明度、是否存在干擾色，若存在干擾色必須進行樣品空白扣除實驗；濾液不宜放置過久，以免亞硝酸鹽發(fā)生氧化反應(yīng)影響測定結(jié)果。顯色時間將直接影響吸光度，會在一定程度上影響檢測結(jié)果[37]；尤其是顯色時間相對較短時，其影響力度更強，需注意顯色反應(yīng)的時間控制。溫度的變化對化學(xué)反應(yīng)速率也會產(chǎn)生影響，應(yīng)注意選擇合適的溫度進行顯色反應(yīng)。實驗過程應(yīng)避免在陽光直射下進行。

通過查看參加實驗室原始記錄以及后續(xù)技術(shù)交流過程中發(fā)現(xiàn)以下幾個可能會影響檢測結(jié)果的情況：1）樣品前處理不當(dāng)。代碼為037的實驗室在對不滿意結(jié)果的偏差分析過程中反饋，其在沉淀蛋白質(zhì)時，出現(xiàn)白色沉淀，經(jīng)分析，是由于該實驗室所用乙酸鋅溶液過多，導(dǎo)致該情況的出現(xiàn)。通過查閱實驗室原始記錄發(fā)現(xiàn)030、033實驗室未進行超聲提取，可能導(dǎo)致提取不完全，結(jié)果偏低。超聲提取屬于物理過程，超聲波的振動能增大溶劑向肉腸樣品的滲透量，并強化溶劑的傳遞，加快亞硝酸鹽溶解至溶劑中，同時會縮短提取時間[38-39]。建議檢測機構(gòu)增加超聲環(huán)節(jié)，并優(yōu)化超聲條件。2）標準曲線線性范圍過窄。通過查閱005和013實驗室的原始記錄，發(fā)現(xiàn)標準曲線范圍過窄，無法涵蓋檢測濃度，以此導(dǎo)致實驗室檢測結(jié)果偏離。3）粗大誤差。代碼為027、042的實驗室，2 個樣品結(jié)果接近，且出現(xiàn)高濃度樣品結(jié)果均偏低的情況，通過查閱原始記錄發(fā)現(xiàn)，2 家實驗室在前處理過程中對濾液進行了稀釋，但在最終結(jié)果計算中未進行換算，導(dǎo)致結(jié)果出現(xiàn)偏離。

4 結(jié) 論

本次參加能力驗證的實驗室來自全國20 個省（自治區(qū)）、直轄市，覆蓋食品企業(yè)實驗室、海關(guān)系統(tǒng)、食藥監(jiān)系統(tǒng)和第三方檢測等，在一定程度上能夠反映目前我國檢驗檢測機構(gòu)對肉制品中亞硝酸鹽含量的檢測技術(shù)能力。綜上所述，建議各檢驗檢測機構(gòu)根據(jù)相關(guān)標準和規(guī)范，結(jié)合自身實際情況，對本檢驗檢測機構(gòu)的檢測數(shù)據(jù)進行評估，找出問題所在，及時制定糾正措施，持續(xù)保持和提高檢測技術(shù)能力及管理水平。

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收稿日期：2022-10-09

基金項目：“十四五”國家重點研發(fā)計劃重點專項（2022YFF1100805）；

中國檢驗檢疫科學(xué)研究院基本科研業(yè)務(wù)費項目（2020JK034；2020JK039）

第一作者簡介：卜丹丹（1990—）（ORCID： 0000-0002-5704-750X），女，助理研究員，碩士，研究方向為理化領(lǐng)域能力驗證。E-mail： budd@acas.com.cn

*通信作者簡介：彭濤（1976—）（ORCID： 0000-0002-4596-2946），男，研究員，博士，研究方向為食品安全。

E-mail： caiq_pengtao@126.com