覃仁馳，孟凡彬

羰基鐵粉作為微波吸收材料的研究進(jìn)展

覃仁馳，孟凡彬

（西南交通大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，成都 610031）

介電損耗低、吸收帶寬較窄、密度高等缺點制約著羰基鐵粉（Carbonyl Iron Powder，CIP）在吸波領(lǐng)域中的應(yīng)用。在CIP材料的基礎(chǔ)上，使用不同的改性方法，開發(fā)“輕、寬、強(qiáng)、薄”的CIP微波吸收材料，實現(xiàn)對微波的高效吸收。綜述近年來羰基鐵粉作為吸波材料的研究現(xiàn)狀，介紹和分析不同改性方法，如形貌改性、涂覆改性、復(fù)合改性等對羰基鐵復(fù)合材料吸波性能的影響。CIP作為微波吸收材料，可以通過不同改性方法來改善缺點，制備的復(fù)合材料更符合當(dāng)下社會對吸波材料的需求，與傳統(tǒng)CIP材料相比，CIP復(fù)合材料作為微波吸收劑，具有更大的潛力。

微波干擾；羰基鐵粉；微波吸收材料；改性

近年來，隨著隱身技術(shù)、通信技術(shù)和電子電氣設(shè)備等技術(shù)的高速發(fā)展，人們對這些技術(shù)帶來的微波干擾和污染也越來越重視。微波干擾會造成嚴(yán)重的電磁危害，它不僅能干擾儀器的正常運(yùn)行，中斷儀器的信號接收，甚至導(dǎo)致儀器損壞，同時也會嚴(yán)重危害人體健康，比如微波輻射可能破壞人體神經(jīng)系統(tǒng)，或者導(dǎo)致癌癥[1-5]。微波干擾是人類目前迫切需要解決的問題，因此開發(fā)新型高效吸收電磁輻射的材料顯得格外重要。

微波吸收材料，不僅可以有效解決微波干擾和污染問題，而且在軍事裝備的隱身技術(shù)領(lǐng)域有著重要地位。高效的吸波材料能夠幫助軍事設(shè)備擺脫雷達(dá)的探測，以達(dá)到軍事設(shè)備隱身的效果。在眾多微波吸收材料中，羰基鐵粉是比較具有代表性的。羰基鐵粉（CIP）憑借其高磁導(dǎo)率、低成本[6]以及洋蔥頭層狀結(jié)構(gòu)，一直是吸波領(lǐng)域重點研究的材料。作為軟磁材料，CIP吸波能力強(qiáng)和較小的磁滯損耗也是它作為吸波材料的優(yōu)勢。但是CIP的劣勢也很明顯，低介電損耗和狹窄的吸收帶寬不能滿足日益增長的吸波性能需求，同時作為軟磁材料，還具有密度高和阻抗不匹配等固有缺點[7-9]，不能達(dá)到現(xiàn)代吸波材料“超薄，輕質(zhì)，帶寬，強(qiáng)吸收”的要求[10]，故單一的羰基鐵材料并不能滿足當(dāng)代隱身技術(shù)和日常發(fā)展中的應(yīng)用需求。因此，需要對羰基鐵粉進(jìn)行改性以提升它的吸波性能。本文對吸波機(jī)理，羰基鐵粉的改性研究工作展開系統(tǒng)綜述，并對該領(lǐng)域以后的研究工作進(jìn)行展望。

1 吸波機(jī)理

當(dāng)電磁波到達(dá)吸波材料表面后，一部分會被反射，一部分進(jìn)行透射，還有一部分會被損耗機(jī)制吸收并轉(zhuǎn)化為其他形式的能量[11]。電磁波在吸波材料上的反射分為表面反射和多次反射，其中，多次反射能增加電磁波在材料內(nèi)部反射的次數(shù)，使電磁波與材料的分子和電子產(chǎn)生更多的相互作用[12]，使電磁波盡可能轉(zhuǎn)換為熱能，進(jìn)而被吸波材料吸收，以達(dá)到設(shè)備隱身和電磁波能量損失的效果。因此，通過改變吸波材料的形貌結(jié)構(gòu)實現(xiàn)更高頻率的多次反射，是提升材料吸波能力的有效辦法。在設(shè)計吸波材料時，研究人員更希望電磁波通過多次反射從而被材料吸收，為了達(dá)到這個目的，設(shè)計的吸波材料都需要滿足阻抗匹配和能量損耗2個特性。

阻抗匹配指電磁波傳輸?shù)讲牧媳砻婧?，因吸波材料的阻抗和自由空間的阻抗相等，所以幾乎不會有電磁波反射回源點，電磁波在材料內(nèi)部進(jìn)行多次反射，進(jìn)而轉(zhuǎn)換為其他形式的能量被材料吸收。若兩者阻抗不一致，將會有部分電磁波在材料表面進(jìn)行反射，從而使材料吸波效率下降。

能量損耗主要包括介電損耗和磁損耗，指吸收損失減少電磁波的能量[13]，通過特定方法，可以測量出相應(yīng)電磁參數(shù)以評估材料的吸收性能，即復(fù)磁導(dǎo)率（=?j）和復(fù)介電常數(shù)（=?j），其中和分別為磁場能量和電場能量的存儲量，和分別為能量耗散能力[14-15]。當(dāng)和增大時，吸波材料對電磁波的吸收隨之增大。介電損耗正切和磁損耗正切表示材料的介電損耗和磁損耗能力的大小，分別由tan()＝″/′和tan()＝″/′表示[16-17]。

綜上所述，研制吸波能力強(qiáng)的材料需要綜合考慮材料的形貌、阻抗匹配和能量損耗特性，以實現(xiàn)更好的電磁波吸收。

2 羰基鐵粉基微波吸收材料研究進(jìn)展

2.1 羰基鐵粉的制備

羰基鐵粉是廣泛運(yùn)用于微波吸收中的一種材料，尺寸在微米級到納米級之間，目前羰基鐵粉的制備方法有2種：高壓氣相合成法和中壓氣相合成法。高壓氣相合成法是目前最為成熟的羰基鐵粉的合成方法。首先將富含鐵原料的球磨成粉狀，再在氫氣氣氛下進(jìn)行還原，然后在高溫高壓下與一氧化碳進(jìn)行反應(yīng)，得到五羰基鐵液體，純化去除其中的雜質(zhì)后，再對純五羰基鐵進(jìn)行熱分解，得到球形鐵核，碳吸附在球形鐵核表面，逐漸生長為洋蔥頭層狀結(jié)構(gòu)的羰基鐵。中壓氣相合成法是目前生產(chǎn)羰基鐵粉的重點研究的方法，其成本更低、生產(chǎn)條件更簡單、更易規(guī)?；a(chǎn)。羰基鐵粉粒徑小且均勻、分散性好、活性高，能夠應(yīng)用在粉末冶金、醫(yī)藥、微波吸收等領(lǐng)域。

2.2 羰基鐵粉的形貌優(yōu)化

材料的微觀結(jié)構(gòu)對材料的性能影響很大。大多數(shù)研究中使用的羰基鐵粉顆粒都為球形，但是其趨膚深度一般只有1～2 μm，僅只有羰基鐵粉平均粒徑的四分之一[18-19]，粒徑大于其趨膚深度，交變電磁場很難穿透表面到達(dá)材料內(nèi)部，不利于材料對于微波的吸收。在Yin等[18]的研究中也提到，材料顆粒的各向異性會導(dǎo)致自然共振的增加，提升材料的復(fù)磁導(dǎo)率。因此，通過調(diào)節(jié)材料的微觀結(jié)構(gòu)，如粒徑、形貌結(jié)構(gòu)、長徑比、各向異性等都會明顯影響材料的吸波性能[18]。

在高頻區(qū)域，吸波材料磁導(dǎo)率的實部會發(fā)生突然下滑的現(xiàn)象，虛部出現(xiàn)共振，這便是snoek極限。常見的羰基鐵粉有球形和片狀2種形態(tài)，但球形羰基鐵粉的snoek極限過低，難以滿足“超薄、輕質(zhì)、帶寬、強(qiáng)吸收”的要求[10]，而具有各向異性的片狀結(jié)構(gòu)的羰基鐵粉，能夠具有更高的snoek極限，能夠具備更高的磁導(dǎo)率和共振頻率，能夠在更高頻區(qū)域進(jìn)行微波吸收[20]，表現(xiàn)出更優(yōu)異的吸波能力。因此，片形羰基鐵粉趨膚效應(yīng)小，能夠在更高頻區(qū)域進(jìn)行微波吸收，更滿足當(dāng)代對微波吸收材料的需求。

Yin等[21]通過簡便的高能球磨法對球狀羰基鐵粉進(jìn)行處理并檢測。進(jìn)行球磨后的羰基鐵粉由球狀結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變?yōu)榱似瑺罱Y(jié)構(gòu)，如圖1所示。經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，片狀羰基鐵粉的磁導(dǎo)率明顯增加，這是因為片狀的羰基鐵粉具有外部平面各向異性，可以顯著提高其吸波性能，并能夠在更低頻率區(qū)域表現(xiàn)出更好的吸波性能。

Wang等[22]通過對球形羰基鐵粉的熱處理和隨后的濕磨，成功制得了片狀羰基鐵粉。熱處理后的羰基鐵粉初始粒徑較大，能夠提升隨后濕磨中的晶粒取向度，從而形成長徑比更大的片狀羰基鐵粉，提升材料的吸波能力，特別在低頻區(qū)域，能夠表現(xiàn)出更優(yōu)秀的吸波性能。Wang等[23]研究得出，熱處理會導(dǎo)致晶粒粒徑增加，但應(yīng)變減少，球磨反而導(dǎo)致粒徑減小，但是會使應(yīng)變增加。Wang等[23]通過對熱處理溫度和銑削時間的控制，成功在晶粒粒徑和應(yīng)變之間尋求到平衡，此方法不僅能夠有效制備低頻高性能吸波材料，也為誘導(dǎo)微粒顆粒的紋理提供了新的思路。

圖1 不同結(jié)構(gòu)的CIP的SEM形貌

2.3 羰基鐵粉的涂層改性

一般而言，在材料基體表面上涂覆一層合適的材料能夠改善其物化性能，如其抗氧化能力、熱穩(wěn)定性、磁性能等[24]。在此思路上，可通過對羰基鐵粉進(jìn)行涂層以提升其電磁波吸收能力，以及在特定環(huán)境下的穩(wěn)定性和耐腐蝕性等。大多數(shù)涂層在羰基鐵粉磁芯上會形成殼狀結(jié)構(gòu)[25]，具有低密度、高比表面積、更大孔隙等優(yōu)勢。能夠有效降低吸收密度、調(diào)節(jié)介電常數(shù)和提高阻抗匹配的效果[26]，此結(jié)構(gòu)能表現(xiàn)出較優(yōu)異的吸波能力[27]。

涂層材料一般分為2種：金屬涂層和電介質(zhì)涂層。涂覆金屬的復(fù)合材料能夠表現(xiàn)出高性能的微波吸收，但是容易被氧化和腐蝕，涂覆電介質(zhì)的復(fù)合材料表現(xiàn)出低密度和強(qiáng)介電損耗特性，還能夠保護(hù)羰基鐵粉磁芯免受污染和腐蝕[25]。

在眾多涂層材料中，不得不提到的是二氧化硅，它憑借良好的隔離性、易于控制涂層工藝、保護(hù)性強(qiáng)、成本低等優(yōu)點備受關(guān)注[28]。在Wang等[28]在對二氧化硅涂覆于羰基鐵粉表面的研究工作中，他們成功合成了二氧化硅涂覆羰基鐵粉的復(fù)合材料（CIP@SiO2），并用L–賴氨酸代替?zhèn)鹘y(tǒng)的NH3?H2O作為新的反應(yīng)催化劑。L–賴氨酸是一種有效的催化劑，可以促進(jìn)二氧化硅顆粒的形成、排列和均勻化[29-30]。如圖2所示，涂覆了二氧化硅后，羰基鐵粉表面上存在略微粗糙的殼，它們的形成是羰基鐵粉表面張力存在的結(jié)果[31]。比較涂覆前后吸波能力可以發(fā)現(xiàn)，涂覆后羰基鐵粉的吸波能力遠(yuǎn)強(qiáng)于涂覆前羰基鐵粉的吸波能力，且有效吸收帶寬也有明顯提升，隨著二氧化硅涂層厚度的提升，總體吸波能力趨勢表現(xiàn)為先增強(qiáng)再減弱，涂覆層越厚，其在低頻電磁波領(lǐng)域吸收能力加強(qiáng)。

圖2 CIP和CIP@SiO2的SEM圖和電磁吸收性能

Zhou等[32]對二氧化硅涂覆羰基鐵粉的研究中表明，涂覆了二氧化硅后，可以使復(fù)合材料的復(fù)介電常數(shù)下降，能夠達(dá)到合適的阻抗匹配。涂覆后的材料能夠吸收較寬的帶寬主要是因為二氧化硅改善了復(fù)合材料的阻抗匹配[24]。同時涂覆二氧化硅能夠在一定程度上防止羰基鐵粉氧化和被腐蝕，并能提升復(fù)合材料的耐高溫性[33]。

除了二氧化硅，PVDF和氧化鋅等介電材料也常被用作涂覆材料。Joseph等[34]研究表明，將PVDF涂覆在羰基鐵粉上，能增強(qiáng)材料的介電和磁損耗機(jī)制，從而提升電磁波吸收能力[35]。Zhou等[36]研究了利用氧化鋅涂覆羰基鐵粉（CIP@ ZnO），指出氧化鋅黏附羰基鐵粉后，在其表面的極化電荷與界面極化效應(yīng)形成了介電損耗。這些介電損耗與羰基鐵粉的磁損耗構(gòu)成了該復(fù)合材料的主要電磁損耗機(jī)制。

研究人員同時也對金屬涂層進(jìn)行了大量研究，以提升羰基鐵粉的吸波性能。Chen等[37]通過化學(xué)鍍的方法，將Co/C涂覆在羰基鐵粉的表層以提升其耐腐蝕能力和吸波能力。結(jié)果表明，材料具有優(yōu)秀的電磁波吸收能力和抗腐蝕性能，其主要原因是材料具有磁電協(xié)同效應(yīng)的穩(wěn)定核殼結(jié)構(gòu)，能夠有效增強(qiáng)材料的介電損耗和磁損耗。在Xie等[38]對鍍銀羰基鐵粉的研究中，通過正交實驗得出，在最佳實驗條件下復(fù)合材料的總電磁屏蔽值超過了33 dB，意味著此復(fù)合材料具有十分優(yōu)異的電磁波吸收性能，且因為銀的存在，該復(fù)合材料也具有較好的耐熱性能。

綜上所述，涂層能夠明顯影響羰基鐵粉的吸波性能，提升材料的吸波性能，同時也可以使材料具有耐熱、抗腐蝕和抗氧化的性能。

2.4 羰基鐵粉的復(fù)合改性

如前文所述，羰基鐵粉是典型的磁損耗吸波材料，其磁損耗正切值高于介電材料的磁損耗正切值[39-40]。若羰基鐵粉再與磁損耗吸波材料復(fù)合，則吸波性能將會降低，與當(dāng)今社會對吸波材料的要求不符合[10]。為使磁損耗吸波材料表現(xiàn)出良好的微波吸收性能，可將羰基鐵粉作為填充物，與介電損耗吸波材料進(jìn)行混合，使其單一的損耗機(jī)制轉(zhuǎn)變?yōu)殡p重?fù)p耗機(jī)制的復(fù)合材料，提升其微波吸收性能[41]。不同填充量的羰基鐵粉對吸波材料的形貌結(jié)構(gòu)、導(dǎo)磁率和磁化強(qiáng)度變化[42]等有很大的影響，從而表現(xiàn)出不同程度的吸波性能。Ye等[43]報告稱，隨著復(fù)合材料中羰基鐵粉的比例增加，提高了復(fù)合材料的介電損耗能力，雙重?fù)p耗機(jī)制下，復(fù)合材料的吸波能力遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于單一的羰基鐵粉或者石墨烯的吸波能力。隨著羰基鐵粉的填充比例上升，復(fù)合材料的微?？讛?shù)明顯增加，能促進(jìn)2種損耗機(jī)制的協(xié)同作用。值得注意的是，隨著羰基鐵粉填充比例的增加，材料的吸波性能先減弱后提升。在Duan等[44]報告中可以看到，隨著羰基鐵粉的填充比例增加，吸波材料的反射損耗峰往低頻方向移動，能夠彌補(bǔ)吸波材料在低頻區(qū)域的不足，從而提升其吸波性能。綜上所述，若想得到高性能的復(fù)合吸波材料，需要對羰基鐵粉的填充比例進(jìn)行控制，以達(dá)到優(yōu)異的吸波性能。

常用的與羰基鐵粉混合的材料主要包括碳質(zhì)介電材料，如石墨（Graphite，GR）、炭黑（Carbon Black，CB）、碳纖維（Carbon Fiber，CF）、石墨烯、碳納米管（Carbon Nanotubes，CNT）等，以及非碳質(zhì)介電材料，如氧化鋅、氧化錳和鋇鐵氧體等。石墨的結(jié)構(gòu)呈二維圓盤狀，被廣泛應(yīng)用于開發(fā)輕質(zhì)導(dǎo)電多功能材料。研究表明，當(dāng)石墨厚度和直徑減小時，能夠具備良好的微波吸收性能[45-46]。Xu等[47]通過化學(xué)氣相分解法將羰基鐵粉涂覆在石墨上，得到的復(fù)合材料具備更高的介電常數(shù)和虛導(dǎo)磁率，從而增加復(fù)合材料的微波吸收性能。在此研究中也發(fā)現(xiàn)，將羰基鐵粉涂覆在石墨上時，由于二者的電導(dǎo)率不相等，導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)更易建立，并形成疇壁移動，導(dǎo)致磁損失。在Xu等[48]的另一項研究中，他們認(rèn)為整齊排列的羰基鐵粉和添加的石墨是提高復(fù)合材料許可率和電導(dǎo)率的關(guān)鍵因素。

石墨烯具有較大的比表面積和良好的導(dǎo)熱性，可用于吸波材料的制備[49-50]，Ye等[43]進(jìn)行了石墨烯和羰基鐵粉的復(fù)合微球研究。復(fù)合材料中，磁損耗和介電損耗實現(xiàn)了互補(bǔ)。前者主要由羰基鐵粉的自然共振和渦流損耗提供，后者主要由石墨烯本身的缺陷和復(fù)合材料內(nèi)部的不均勻界面引起的偶極極化和界面極化提供。此外，二者之間還能形成導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)，從而加強(qiáng)微波吸收。隨著羰基鐵粉的添加比例增加，復(fù)合材料的吸波性能隨之減少或增加。為了達(dá)到較高的性能，還需要對二者的比例進(jìn)行調(diào)配。在另一項對石墨烯和羰基鐵粉的復(fù)合材料研究中，Zuo等[51]指出，石墨烯和羰基鐵粉的界面會產(chǎn)生界面極化，其引起的相關(guān)弛豫是減少入射電磁波能量的有效方法。

碳纖維吸波材料密度小，具有廣泛的微波吸收特性。研究表明，添加碳纖維能增加復(fù)數(shù)介電常數(shù)，但不影響復(fù)數(shù)磁導(dǎo)率[52]。Jang等[53]的研究中，將羰基鐵粉嵌入碳纖維聚合物中進(jìn)行測試，結(jié)果如圖3所示。復(fù)合材料的吸波能力隨著羰基鐵粉的比例上升而增加，羰基鐵粉的增加改善了材料的電導(dǎo)率和磁化性能。吸收損耗是該材料進(jìn)行微波吸收更主要的因素。

圖3 CIP含量不同的樣品的吸收、反射和總電磁屏蔽能力

碳納米管憑借其高適應(yīng)性，良好的電化學(xué)性能、熱穩(wěn)定性和磁性特征[54-55]，被廣泛應(yīng)用于復(fù)合材料的填充材料中。在Jang等[56]成功研制了碳納米管和羰基鐵粉組成的納米雜化顆粒。實驗結(jié)果表明，隨著納米雜化顆粒含量的提升，電導(dǎo)率和吸波效率都會提高。研究人員認(rèn)為電導(dǎo)率的變化是因為磁化固化過程中納米雜化顆粒的排列不同導(dǎo)致的?；隰驶F粉的復(fù)合材料響應(yīng)磁場會形成基于羰基鐵粉的鏈狀結(jié)構(gòu)，這些納米雜化顆粒可以通過排列有效地在基質(zhì)中形成致密的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)，從而使基于羰基鐵粉的復(fù)合材料的導(dǎo)電性提高[57-59]。非碳質(zhì)介電材料，如鋇鐵氧體，也可與羰基鐵粉制備為復(fù)合材料。復(fù)合材料具有更寬的吸收帶寬和更低的反射損耗，二者的復(fù)合材料在很寬的頻率范圍內(nèi)不會表現(xiàn)出低反射[60]。

上述研究表明，通過羰基鐵粉和不同介電材料的復(fù)合，能夠有效改善材料的微波吸收性能。在羰基鐵粉和其他材料的共混中，材料的形貌、尺寸、物化特性、填充比例和復(fù)合方式等都會明顯影響材料微波吸收的性能。

3 結(jié)語

近年來，CIP作為典型的磁損耗吸收材料，在微波吸收領(lǐng)域取得了豐富的研究成果。然而，CIP仍然存在一些缺點，如，介電損耗低、吸收帶寬較窄、密度高等，因此在實際應(yīng)用時受到了一些限制。目前，眾多學(xué)者已經(jīng)可以通過形貌優(yōu)化、涂層改性、復(fù)合改性等手段對基于CIP的吸波材料進(jìn)行調(diào)控來獲得更好的微波吸收效果，但仍然有很多方面需要克服，如吸波頻帶窄、復(fù)合材料比例的準(zhǔn)確調(diào)控等。因此，需要聚焦于以下發(fā)展方向：

1）“輕、寬、強(qiáng)、薄”依然是羰基鐵粉基微波吸收材料需要大力研究的目標(biāo)。

2）具有更小趨膚效應(yīng)和更高snoek極限的片狀羰基鐵粉將會是未來相關(guān)領(lǐng)域重點研究的對象。

3）在提升吸波材料的吸波效能的同時，還需要考慮環(huán)境對材料的影響，社會的發(fā)展需要材料具備如熱穩(wěn)定性、抗腐蝕性等諸多性能，以便在極端環(huán)境下正常工作，這便需要研制性能更全面的吸波材料。

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Research Progress of Carbonyl Iron Powder as Microwave Absorbing Material

QIN Ren-chi, MENG Fan-bin

(School of Materials Science and engineering, Southwest Jiaotong University, Chengdu 610031, China)

The application of carbonyl iron powder (CIP) in wave absorption is restricted by its low dielectric loss, narrow absorption bandwidth, high density, and other shortcomings. The work aims to develop "light, wide, strong, thin" CIP microwave absorbing materials through different modification methods based on CIP materials, to effectively absorb microwaves. The research status of using carbonyl iron powder as wave absorbing materials in recent years was reviewed. The effects of different modification methods, such as morphology modification, coating modification and composite modification, on the wave absorbing properties of carbonyl iron composites were introduced and analyzed. As a microwave absorbing material, CIP can be improved by different modification methods to ameliorate the shortcomings. The prepared composites are more in line with the current demand for wave absorbing materials. Compared with traditional CIP materials, CIP composites have greater potential as microwave absorbers.

microwave interference; CIP; microwave absorbing materials; modification

TB34

A

1001-3563(2023)09-0129-08

10.19554/j.cnki.1001-3563.2023.09.016

2023?03?16

覃仁馳（2001—），男，本科生。

孟凡彬（1985—），男，博士。

責(zé)任編輯：曾鈺嬋