劉志龍，趙云敏，劉淵，唐偉琦，胡劍巧，王莉紅

寬頻磁性碳基復(fù)合吸波材料的制備及性能研究

劉志龍，趙云敏，劉淵，唐偉琦，胡劍巧，王莉紅

（云南大學(xué) 材料與能源學(xué)院，昆明 650504）

以可再生的生物質(zhì)作為碳源，通過添加氯化鈉作為活化劑，制備一種具有優(yōu)良性能的吸波材料。用一步熱解法制備磁性碳基復(fù)合吸波材料，用X射線衍射儀（XRD）、掃描電鏡（SEM）、氮吸附比表面與孔徑分布儀（BET）、超導(dǎo)量子干涉儀（SQUID）等對其物相、形貌、磁性能等進(jìn)行表征，用矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀（VNA）測試其電磁參數(shù)。不同組分的復(fù)合材料均具有寬頻的微波吸收性能，表現(xiàn)出對生物質(zhì)用量一定范圍內(nèi)的不敏感特性。生物質(zhì)用量分別為0.8、1.0、1.5和2.0 g時，制備的不同磁性生物質(zhì)碳復(fù)合材料在填充量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）為30%時，有效吸收帶寬分別達(dá)到5.7、6.2、5.8和5.9 GHz。吸波性能對生物質(zhì)用量一定范圍內(nèi)的不敏感特性，可以避免生物質(zhì)由于產(chǎn)地、季節(jié)等的不同對吸波性能造成影響，同時也有利于制備工藝的實(shí)際操作，提高了吸波性能實(shí)驗(yàn)結(jié)果的穩(wěn)定性。

吸波材料；生物質(zhì)碳；寬頻微波吸收；介電損耗；阻抗匹配

面對日益增長的電磁污染和國防隱身材料的需求，設(shè)計(jì)具有強(qiáng)吸收、寬頻帶、薄厚度和輕質(zhì)量的吸波材料具有重大意義[1-3]。磁性鐵氧體是常用的吸波材料之一，但存在密度大、涂敷厚度厚和阻抗匹配差等不足，將其與碳材料復(fù)合是改進(jìn)其吸波性能的重要方法之一[4-6]。一方面雖然磁性材料和碳材料的復(fù)合對改善阻抗匹配差、密度大、涂敷厚度厚等方面有顯著作用，但常常使用較昂貴的碳納米管[7-9]、石墨烯[10-12]和不利于環(huán)境的甲醛、苯酚等合成有機(jī)聚合物做碳源，使用復(fù)雜的制備過程制備磁性碳基復(fù)合材料[13-14]。另一方面，由于碳納米管、石墨烯的介電常數(shù)較高，促使磁性碳基復(fù)合材料的吸波性能強(qiáng)烈依賴于它們組分含量。當(dāng)這些碳材料組分含量略有增加或減少時，微波吸收性能顯著降低，不利于提高復(fù)合材料吸波性能實(shí)驗(yàn)結(jié)果的穩(wěn)定性，同時也不利于制備的實(shí)際操作。

環(huán)境友好、來源廣泛、價格低廉的生物質(zhì)碳代替碳納米管、石墨烯或碳纖維做碳源，可以獲得具有優(yōu)異吸波性能的磁性碳基復(fù)合吸波材料[15-17]。然而，由于生物質(zhì)的生長周期和產(chǎn)地的不同，即使同種生物質(zhì)，其結(jié)構(gòu)和性質(zhì)也會有輕微的不同，從而導(dǎo)致生物質(zhì)碳介電性能的不同，限制了其在電磁波吸收領(lǐng)域的應(yīng)用。本文利用低成本生物質(zhì)木屑為碳源，通過使用NaCl作為模板和助熔劑，增加材料的微孔結(jié)構(gòu)和降低熱解溫度，減少生物質(zhì)對復(fù)合材料吸波性能的影響，從而獲得具有優(yōu)良吸波性能且實(shí)驗(yàn)結(jié)果穩(wěn)定性較好的磁性木屑生物質(zhì)碳復(fù)合吸波材料。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 原料與設(shè)備

材料：硝酸鐵（Fe(NO3)3·9H2O）、氯化鈉（NaCl），均采自天津市致遠(yuǎn)化學(xué)試劑有限公司；木屑（楊木），采自菏澤啟林木業(yè)有限公司。

儀器：OTF–1200X真空管式高溫?zé)Y(jié)爐，合肥科晶材料技術(shù)有限公司；DHG–9247電熱恒溫干燥箱，上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司；TTRⅢX射線衍射儀（XRD），日本Rigaku公司；Quanta 200掃描電子顯微鏡（SEM），美國FEI公司；Invia顯微拉曼分析儀（Raman），英國雷尼紹公司；Quadrasorb–evo比表面積分析儀（BET），美國康塔儀器公司；MPMS (SQUID) XL–7超導(dǎo)量子干涉儀，美國Quantum Design 公司；N5244A矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀（VNA），美國安捷倫公司。

1.2 方法

1.2.1 磁性木屑生物質(zhì)碳基復(fù)合材料的制備

木屑用去離子水洗滌去除表面灰塵及雜質(zhì)，在100 ℃干燥后與一定量的Fe(NO3)3·9H2O混合放入250 mL的燒杯中，加入80 mL去離子水，使木屑被鐵鹽溶液完全浸透。然后加入一定NaCl攪拌均勻，靜止放置24 h。在60 ℃下烘干混合物，研磨獲得鐵鹽修飾的木屑（Fe(NO3)3/Saw–dust）。將Fe(NO3)3/ Saw–dust放在管式氣氛爐中，N2氣氛下以5 ℃/min的升溫速率加熱至600 ℃保溫2 h，然后自然冷卻至室溫。冷卻后的樣品用去離子水和乙醇洗滌幾次，磁性分離，直到檢測不到Cl?為止。磁性分離產(chǎn)物在60 ℃下干燥2 h收集。根據(jù)投入生物質(zhì)木屑的質(zhì)量（從0.5 g增大到2.0 g），將獲得的不同復(fù)合材料分別命名為SDBC–0.5、SDBC–0.6、SDBC–0.8、SDBC–1.0、SDBC–1.2、SDBC–1.5和SDBC–2.0；將純木屑生物質(zhì)碳命名為SDBC。

1.2.2 材料的表征

通過XRD對產(chǎn)物晶體結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征，采用Cu–Ka輻射，=0.154 05 nm，掃描速度為10（o）/min，步長為0.01o；通過SEM對產(chǎn)物的表面形貌進(jìn)行了表征，測試加速電壓為20～30 kV；產(chǎn)物碳的結(jié)晶性通過顯微拉曼光譜儀（Raman）進(jìn)行表征，激發(fā)波長=514.5 nm；產(chǎn)物的比表面及孔徑通過BET測試表征，測試前產(chǎn)物在300 ℃下脫氣3 h；利用超導(dǎo)量子干涉儀室溫下測試了產(chǎn)物的磁性能；材料的電磁參數(shù)通過VNA測試。

1.3 電磁波吸收性能的計(jì)算

復(fù)合材料對電磁波的吸收性能依據(jù)傳輸線理論，利用其電磁參數(shù)計(jì)算并用反射損耗（Reflection Loss,L）來表示，如式（1）—（4）所示。其中，L≤–10 dB的吸收帶寬稱為有效吸收帶寬（Effective Adsorption Bandwidth，EABW）。樣品的電磁參數(shù)采用同軸傳輸線法進(jìn)行測試，以石蠟作為黏接劑，與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的測試樣品混合均勻后壓制成測試試樣，測試試樣為同心圓環(huán)，外環(huán)直徑為7 mm，內(nèi)環(huán)直徑為3.04 mm，厚度為2 mm，電磁波測試頻寬度為2～18 GHz。

式中：in為歸一化輸入阻抗；r和r分別為復(fù)介電常數(shù)和復(fù)磁導(dǎo)率；為電磁波頻率；為吸收劑厚度；為自由空間光速；和分別為復(fù)介電常數(shù)的實(shí)部和虛部；和分別為復(fù)磁導(dǎo)率的實(shí)部和虛部。

2 結(jié)果與分析

2.1 結(jié)構(gòu)分析

木屑生物質(zhì)碳及其復(fù)合材料的物相結(jié)構(gòu)及形態(tài)分別用XRD和Raman進(jìn)行表征，結(jié)果如圖1所示。圖1a顯示木屑用量0.5 g時，獲得復(fù)合材料的物相為單一相Fe3O4（JCPDS 89–0688），隨木屑用量的增加，出現(xiàn)了FeO（JCPDS 74–1886）和Fe單質(zhì)（JCPDS 87–0721）相。原因主要是隨木屑用量的增加，部分的Fe3O4被還原。Raman光譜顯示（圖1b）由缺陷和無序誘導(dǎo)產(chǎn)生的D–band（～1 360 cm?1處）清晰可見，表明磁性木屑生物碳復(fù)合材料中的碳結(jié)晶度較低，存在較多的缺陷，對復(fù)合材料的極化作用具有促進(jìn)作用。

2.2 微觀結(jié)構(gòu)和形貌分析

木屑生物質(zhì)碳及其復(fù)合材料的SEM如圖2所示。從圖2a和b可以看出，木屑生物碳呈現(xiàn)多孔形態(tài)，表面凸凹不平有蠕蟲狀孔洞。圖2c—f顯示含鐵納米顆粒較好地負(fù)載在SDBC上。其比表面積、粒徑分布等相關(guān)信息如表1所示。復(fù)合材料隨著木屑用量的增加，比表面和總孔體積逐漸增加，平均孔徑逐漸減小。其主要原因是SDBC的含量低時，含鐵納米粒子的含量則相對較高，微孔及介孔被大量含鐵納米粒子占據(jù)，導(dǎo)致材料比表面積減少，而平均孔徑增大。總體來看，材料具有較豐富的多孔結(jié)構(gòu)。

2.3 磁性能分析

材料的磁性能對改善材料的阻抗匹配、提升其吸波性能具有顯著作用。室溫下對復(fù)合材料的磁性能進(jìn)行了測試，磁滯回線如圖3所示。復(fù)合材料均呈現(xiàn)一定磁性能，且磁性能隨木屑用量的增加而減少，復(fù)合材料SDBC–0.5具有比較大的比飽和磁化強(qiáng)度（64.0 A·m2/kg）。圖3中插圖是復(fù)合材料在較弱場強(qiáng)（–3.2×105～3.2×105A/m）圍成的磁滯回線放大圖。從圖3中可以看出，復(fù)合材料SDBC–0.5的磁滯回線圍成的面積較大，即相較于其他復(fù)合材料，它的磁損耗能力相對較強(qiáng)，復(fù)合材料均具有一定的磁損耗。

圖1 XRD和Raman圖譜

圖2 SDBC及其復(fù)合材料的SEM

表1 SDBC及其復(fù)合材料的比表面積、總孔體積及平均孔徑

Tab.1 Specific surface area, total pore volume and average pore size of SDBC and composites

2.4 電磁性能分析

材料的電磁性能是決定其吸波性能的關(guān)鍵因素，木屑生物質(zhì)碳及其復(fù)合材料的電磁性能如圖4a—d所示。從圖4a和圖4b可以看出，木屑生物質(zhì)碳及其復(fù)合材料具有明顯頻散現(xiàn)象，隨著頻率的增大，和逐漸減小。負(fù)載了磁性納米粒子后，除樣品SDBC–0.5外，復(fù)合材料和的值均變大且隨木屑用量的增加而增加。其主要原因可能是木屑用量較小時，形成的界面較少，隨著生物質(zhì)用量的增加，納米粒子與多孔SDBC復(fù)合后形成了較多的界面，從而增強(qiáng)了材料的介電極化能力。圖4c和圖4d顯示SDBC與其復(fù)合材料的磁導(dǎo)率變化趨勢一致，負(fù)載了磁性納米粒子后，復(fù)合材料的值增大。值得注意的是，木屑用量從0.5 g增加到2.0 g，除樣品SDCB–0.5外，其他復(fù)合材料的復(fù)介電常數(shù)和磁導(dǎo)率的變化范圍并不大。材料的吸波性能主要由材料的電磁參數(shù)、和所決定，較小的變化范圍，會使不同復(fù)合材料的吸波性能較接近，使吸波性能表現(xiàn)出對木屑用量一定范圍內(nèi)的不敏感。材料的介電損耗正切tanδ（″/′）和磁損耗正切tanδ（/）隨頻率變化曲線見圖4e—f。從圖4e—f可以看出，相較于SDBC，除復(fù)合材料SDBC–0.5外，在高頻區(qū)，其他復(fù)合材料的介電損耗能力增加，且具有較高的木屑用量的復(fù)合材料的介電損耗能力也較高，而磁損耗能力則較低。

圖3 復(fù)合材料的磁滯回線

2.5 吸波性能分析

木屑生物質(zhì)碳及其復(fù)合材料的吸波性能隨頻率和匹配厚度的變化曲線如圖5所示。從圖5可以看出，木屑生物質(zhì)碳負(fù)載了磁性納米粒子后，吸波性能得到明顯改善，木屑用量從0.8 g增加到2.0 g時，獲得的不同組分的復(fù)合材料均具有較好的吸波性能。復(fù)合材料SDBC–1.0在匹配厚度為2.7 mm時，L(min)值為–30.2 dB，EABW值達(dá)到6.2 GHz。盡管隨木屑用量增加，獲得的復(fù)合材料SDBC–1.5和SDBC–2.0由于介電性能增加，所以反射增加，吸波性能下降，但二者在匹配厚度為2～5 mm時，L(min)值仍均低于–10 dB，且當(dāng)匹配厚度為2.2 mm時，EABW仍可達(dá)5.8 GHz。因此，通過調(diào)節(jié)鐵源與木屑質(zhì)量的比例，可以獲得具有EABW寬和匹配厚度薄的良好性能的磁性木屑碳基復(fù)合吸波材料。復(fù)合材料的吸波性能隨生物質(zhì)用量（一定范圍內(nèi)）變化不明顯，表現(xiàn)出對生物質(zhì)用量不敏感的特性。

圖4 SDBC及其復(fù)合材料的電磁性能

2.6 損耗機(jī)制分析

吸波材料應(yīng)盡可能地在較寬頻率范圍內(nèi)保持r與r相接近，使樣品的歸一化阻抗匹配特性（in/0）值接近于1，達(dá)到理論上的阻抗匹配。樣品SDBC及其復(fù)合材料不同厚度下歸一化輸入阻抗如圖6所示。從圖6可以看出，SDBC及SDBC–0.5的歸一化輸入阻抗數(shù)值與數(shù)值1偏離較多，匹配性較差，與它們對應(yīng)的微波吸收性能相一致。復(fù)合材料SDBC–0.8和SDBC–1.2的歸一化輸入阻抗數(shù)值分別集中在0.8～1.4和0.6～1.1內(nèi)，與數(shù)值1接近程度的頻率范圍較寬，尤其是在薄匹配厚度和高頻條件下，與它們的吸波性能也均吻合?？傊?，SDBC與磁性納米粒子復(fù)合后，復(fù)合材料的阻抗匹配特性均得到較大的改善，從而提高了其吸波性能。

圖5 SDBC及其復(fù)合材料的反射損耗

圖6 SDBC及其復(fù)合材料的歸一化輸入阻抗

依據(jù)式（5）計(jì)算擬合了SDBC及其復(fù)合材料的衰減常數(shù)隨頻率的變化曲線，結(jié)果如圖7所示。復(fù)合材料的衰減常數(shù)均隨頻率的增大而增大。SDBC及SDBC–0.5的衰減常數(shù)主要集中在10～50，低于其他復(fù)合材料，在2～18 GHz頻率范圍內(nèi)衰減能力較差。盡管SDBC–1.5和SDBC–2.0比SDBC–0.8和SDBC–1.0的衰減能力較強(qiáng)，但吸波性能卻稍弱于二者。這主要因?yàn)椴牧系奈ㄐ阅苁怯伤p常數(shù)和阻抗匹配共同決定，其吸波性能需要結(jié)合它們的阻抗匹配特性綜合分析。

基于對復(fù)合材料電磁參數(shù)、損耗正切值及吸波性能等的分析討論，可以得出它們對電磁波的損耗以介電損耗為主，磁損耗為輔。對介電損耗為主的吸波材料而言，德拜極化弛豫是一種重要的損耗機(jī)制，按照德拜理論，–的變化曲線呈現(xiàn)半圓模式，每種半圓代表一種極化類型。依據(jù)式（6）擬合了SDBC及其復(fù)合材料的–的變化曲線，結(jié)果如圖8所示。從圖8可以看出，–的變化曲線中均存在至少2個不規(guī)則的半圓，說明SDBC及其復(fù)合材料至少存在2種介電弛豫過程，具有多重介電損耗機(jī)制。復(fù)合材料SDBC–0.5由于生物質(zhì)用量最少，具有最大的磁性能，所以極化強(qiáng)度較小，介電常數(shù)也較小，在–曲線中呈現(xiàn)出半圓的半徑?。环粗畯?fù)合材料SDBC–2.0半圓環(huán)半徑較大，呈現(xiàn)出較強(qiáng)的極化能力。無定形碳表面缺陷引起的空間電荷極化，多孔大比表面積和多物相引起的界面極化，以及納米粒子固有極矩引起的偶極子極化共同作用造成了材料的介電損耗。

式中：s和∞分別為靜態(tài)介電常數(shù)和高頻介電常數(shù)。

圖7 SDBC及其復(fù)合材料的衰減常數(shù)

圖8 SDBC及其復(fù)合材料的ε′對ε″的變化曲線

材料的磁損耗主要由磁滯損耗、渦流損耗、共振弛豫等引起，磁滯損耗在弱磁場下?lián)p耗甚微，可以忽略。對于渦流損耗，可以通過式()?2–12π02/3來確定。如果材料的磁損耗僅有渦流損耗，則當(dāng)頻率發(fā)生變化時，()–2–1的值應(yīng)為常數(shù)。圖9描述了()–2–1隨頻率變化曲線。SDBC由于沒有磁性，()–2–1的值在3～18 GHz內(nèi)，幾乎沒有明顯變化。復(fù)合材料的()?2?1值在低頻段主要呈現(xiàn)隨頻率增加而逐漸減小的趨勢，高于12 GHz之后，()?2?1值隨頻率變化基本保持不變。因此，可以判斷復(fù)合材料磁損耗以渦流損耗為主，除了渦流損耗外，低頻區(qū)還存在有其他磁損耗方式。

圖9 SDBC及其復(fù)合材料的μ″(μ′)?2f?1隨頻率變化曲線

3 結(jié)語

本研究以NaCl為添加劑，采用硝酸鐵預(yù)先修飾木屑，在600 ℃下一步熱解法制備了磁性碳基復(fù)合材料。當(dāng)木屑用量為0.8～2.0 g時，所得復(fù)合材料均表現(xiàn)出寬頻帶吸收特性。當(dāng)薄匹配厚度為2.7 mm和填充率為30%時，復(fù)合材料DSBC–1.0的EABW達(dá)6.2 GHz。復(fù)合材料的寬頻吸收特性可歸因于其優(yōu)異的阻抗匹配、多極化弛豫和多孔結(jié)構(gòu)造成的多次反射和散射等因素。復(fù)合材料吸收性能對木屑用量在0.8～2.0 g表現(xiàn)的不敏感特性，避免或減弱了由于時間周期和產(chǎn)地等對其結(jié)構(gòu)和性能的影響，從而減弱了其對微波吸收性能的影響，有利于制備工藝的實(shí)際操作和吸波性能實(shí)驗(yàn)結(jié)果穩(wěn)定性的提高。

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Preparation and Properties of Broadband Magnetic Carbon-based Microwave Absorption Composite

LIU Zhi-long, ZHAO Yun-min, LIU Yuan, TANG Wei-qi, HU Jian-qiao, WANG Li-hong

(School of Materials and Energy, Yunnan University, Kunming 650504, China)

The work aims to prepare a magnetic carbon-based composite with broadband microwave absorption properties by using biomass as carbon and adding sodium chloride as active agent. Magnetic carbon-based microwave absorption composite was successfully prepared by one-step pyrolysis method, and its phase, morphology and magnetic property were characterized by XRD, SEM, BET and SQUID. Then, the electromagnetic parameters were tested by VNA. The composites with different components all had broadband microwave absorption properties, and the microwave absorption properties were insensitive to the dosage of biomass in a certain range. When the dosages of biomass were 0.8, 1.0, 1.5 and 2.0 g, the different magnetic biomass carbon-based composites showed the effective absorption bandwidth (EABW) of 5.7, 6.2, 5.8 and 5.9 GHz under 30 wt.% filler loading. The insensitivity of microwave absorption properties to dosages of biomass can avoid the impact of biomass on the microwave absorption properties due to its different origins and growth cycles. In addition, it is beneficial to practical operation of preparation process, and improves the stability of the microwave absorption properties.

absorption materials;biomass carbon; broadband microwave absorption; dielectric loss; impedance matching

TB332

A

1001-3563(2023)09-0091-08

10.19554/j.cnki.1001-3563.2023.09.011

2023?03?06

國家自然科學(xué)基金（22265031）；云南省科技廳面上項(xiàng)目（202001BB050055）；云南大學(xué)大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練項(xiàng)目（202204005）

劉志龍（2001—），男，碩士生。

王莉紅（1978—），女，博士。

責(zé)任編輯：曾鈺嬋