曹龍生 廖宇航 呂安標(biāo) 周穎 周峰

摘 要：超大流量氣溶膠自動(dòng)連續(xù)采樣分析系統(tǒng)因樣品靜置衰變時(shí)間不同，會(huì)對(duì)探測(cè)下限產(chǎn)生較大影響，可能導(dǎo)致空氣中人工放射性物質(zhì)含量極低時(shí)，因探測(cè)下限較高而無法監(jiān)測(cè)到。為了研究出一套較為優(yōu)化完善的監(jiān)測(cè)方法，該實(shí)驗(yàn)通過對(duì)不同天氣情況的樣品進(jìn)行不同放置時(shí)間的測(cè)量，研究主要影響其本底的天然放射性核素，及其隨放置時(shí)間的變化情況，并進(jìn)一步分析核設(shè)施外圍主要關(guān)心的人工放射性核素探測(cè)下限隨放置時(shí)間的變化情況。結(jié)果表明常規(guī)環(huán)境監(jiān)測(cè)時(shí)，晴天樣品采集完成需放置2 天后再進(jìn)行測(cè)量;雨天情況下樣品采集完成放置1 天后再進(jìn)行測(cè)量;應(yīng)急情況下需要采樣后直接測(cè)量時(shí)，晴天樣品的探測(cè)下限大約為最低值的4～ 5 倍，雨天樣品的探測(cè)下限大約為最低值的2 倍，可以考慮先直接測(cè)量后，再靜置衰變充分后進(jìn)行復(fù)測(cè)驗(yàn)證。

關(guān)鍵詞：氣溶膠;連續(xù)監(jiān)測(cè);天然放射性核素;放置時(shí)間;探測(cè)下限

中圖分類號(hào)：X830 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

近年來，核電站作為可靠、低碳電力供應(yīng)的重要組成部分得到穩(wěn)步發(fā)展[1] 。我國(guó)“十四五”規(guī)劃將“碳達(dá)峰”、“碳中和”作為污染防治攻堅(jiān)戰(zhàn)的重要目標(biāo)，首次寫入政府工作報(bào)告。隨著核能得到越來越廣泛的應(yīng)用，為社會(huì)創(chuàng)造了大量的財(cái)富，也給人們帶來巨大的便利。但與此同時(shí)也增加了放射性物質(zhì)向大氣釋放的可能，若釋放到環(huán)境中的放射性物質(zhì)濃度過高，則可能對(duì)公眾健康和環(huán)境安全產(chǎn)生不利的影響。為了能及時(shí)有效地對(duì)大氣放射性濃度水平作出評(píng)估，需要對(duì)大氣環(huán)境中放射性水平進(jìn)行長(zhǎng)期監(jiān)測(cè) [2] ?，F(xiàn)階段我國(guó)已經(jīng)在各核電站外圍地區(qū)及國(guó)內(nèi)主要城市建立了較為完善的大氣氣溶膠監(jiān)測(cè)網(wǎng)絡(luò)，其主要的監(jiān)測(cè)方法是在固定的監(jiān)測(cè)站點(diǎn)采集氣溶膠樣品，然后送至實(shí)驗(yàn)室分析，這個(gè)過程氣溶膠樣品從采集到測(cè)量完畢需要半個(gè)月的時(shí)間。除此之外，現(xiàn)行環(huán)境放射性監(jiān)測(cè)和環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)均以一定頻次采樣分析，多為每月一次或每季度一次[3] 。顯然，這種模式的最大問題在于留下了大量采樣和監(jiān)測(cè)空白時(shí)間，從時(shí)間序列上為突發(fā)事件的監(jiān)測(cè)留下了盲區(qū)。針對(duì)上述情況，對(duì)大氣氣溶膠放射性核素進(jìn)行連續(xù)監(jiān)測(cè)，以保證監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的及時(shí)性和完整性是十分必要且迫切的。從生態(tài)環(huán)境部新發(fā)布的《輻射環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》（HJ 61—2021）[4] 和生態(tài)環(huán)境部輻射環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)中心制定的《全國(guó)輻射監(jiān)測(cè)方案（2021 版）》[3] 可以看出連續(xù)監(jiān)測(cè)將成為一種趨勢(shì)，放射性氣溶膠實(shí)時(shí)連續(xù)監(jiān)測(cè)也將作為事故預(yù)警和人員防護(hù)的一項(xiàng)重要措施[5] 。目前國(guó)內(nèi)外已有一些氣溶膠在線連續(xù)監(jiān)測(cè)研究，但還僅限于總α、總β 測(cè)量[5-13] ，無法獲知空氣中具體放射性核素的含量情況。為此，生態(tài)環(huán)境部輻射環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)中心引進(jìn)了一臺(tái)超大流量氣溶膠自動(dòng)連續(xù)采樣分析系統(tǒng)進(jìn)行氣溶膠的全自動(dòng)連續(xù)監(jiān)測(cè)。但現(xiàn)階段針對(duì)該系統(tǒng)并沒有相應(yīng)的監(jiān)測(cè)方案，系統(tǒng)探測(cè)下限較高，可能導(dǎo)致空氣中人工放射性物質(zhì)含量極低時(shí)，因低于探測(cè)下限而無法監(jiān)測(cè)到，但并不能判定樣品中就不存在人工放射性物質(zhì)[5，12] 。

本文通過對(duì)超大流量氣溶膠自動(dòng)連續(xù)采樣分析系統(tǒng)進(jìn)行了一系列的實(shí)驗(yàn)和研究，得出主要影響該系統(tǒng)探測(cè)下限的天然放射性核素，并分析了不同天氣情況下，探測(cè)下限隨樣品放置時(shí)間的變化。通過實(shí)驗(yàn)分析給出常規(guī)監(jiān)測(cè)和應(yīng)急情況下該系統(tǒng)的監(jiān)測(cè)方法，為今后超大流量氣溶膠自動(dòng)連續(xù)采樣分析系統(tǒng)的更好應(yīng)用提供有益的參考。

1 儀器與方法

1. 1 儀器介紹

超大流量氣溶膠自動(dòng)連續(xù)采樣分析系統(tǒng)由方艙、控制系統(tǒng)、電源、采樣單元、樣品前處理單元、樣品測(cè)量單元、數(shù)據(jù)分析單元等部分組成，如圖1所示。采樣單元包含采樣頭、進(jìn)氣管道、出氣管道、真空泵、減壓閥等;樣品前處理單元包含操作機(jī)械臂、切割頭、真空泵和樣品存儲(chǔ)盒;樣品測(cè)量單元包含電制冷的HPGe 譜儀探測(cè)器、低本底鉛室和配套γ 能譜分析軟件。采樣單元采用一臺(tái)超大流量風(fēng)機(jī)，采樣氣體流量為0～1 050 m3 / h，采樣時(shí)間為24 小時(shí)，顆粒物采集效率為≥95%;樣品前處理單元采用芬蘭國(guó)家核安全中心STUK 研發(fā)的CINDERELLA JL-500 全自動(dòng)機(jī)械臂制樣系統(tǒng);樣品測(cè)量單元為一臺(tái)N 型高純鍺探測(cè)器，型號(hào)為GEM70，相對(duì)效率為70%，對(duì)1. 332 MeV 峰（Co-60）能量分辨率為1. 95 keV，鉛屏蔽10 cm，內(nèi)覆蓋1 mm 銅和2 mm 錫。

該系統(tǒng)通過真空泵抽氣采樣，將采集好的濾紙樣品送入到前處理單元進(jìn)行切割，再將切割好的濾紙堆疊放入樣品盒中，一并移送至衰變模塊靜置，最后將濾紙放入到鉛室中用高純鍺γ 譜儀進(jìn)行測(cè)量。整個(gè)過程均為自動(dòng)化進(jìn)行，無需人工干預(yù)。

1. 2 監(jiān)測(cè)方法

采用超大流量氣溶膠自動(dòng)連續(xù)采樣分析系統(tǒng)進(jìn)行連續(xù)監(jiān)測(cè)，每24 h 采集一個(gè)樣品，標(biāo)準(zhǔn)采樣體積約12 000 m3 。采集多個(gè)樣品后，選取2 個(gè)較具代表性的樣品進(jìn)行分析，1 號(hào)為晴天采集樣品，2號(hào)為雨天采集樣品。樣品采集完成后，用高純鍺譜儀對(duì)每個(gè)樣品連續(xù)進(jìn)行5 次測(cè)量，每次測(cè)量時(shí)間為24 小時(shí)。

1. 2. 1 采樣方法

采樣系統(tǒng)用PLC 對(duì)流速和泵的開關(guān)進(jìn)行控制，采用SIEMENS 真空泵，配套變頻器，由 380 V、50 Hz 三相交流電供電，功耗9 kW，用壓差流量計(jì)測(cè)量流速，保持采樣流量500 m3 / h，24 小時(shí)采樣總量為12 000 m3 ，流量測(cè)量精度優(yōu)于+5%，瞬時(shí)流速、總采樣量（STP） 和采集時(shí)間在就地顯示單元上實(shí)時(shí)顯示。采樣頭經(jīng)過特殊的設(shè)計(jì)，并在芬蘭國(guó)家計(jì)量實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行過風(fēng)洞試驗(yàn)，可達(dá)到最好的顆粒物采集效率≥95%（氣溶膠粒徑范圍10-3 ～103 μm）。通常采用玻璃纖維濾紙進(jìn)行采樣，濾紙尺寸：460 mm×285 mm，效率≥97%（氣溶膠粒徑Φ = 0. 2 μm）。濾紙被放入鋁制夾具中，夾具中內(nèi)置蒙版，將濾紙分成15 個(gè)圓孔（直徑77 mm）。采樣時(shí)，空氣從這15 個(gè)圓孔中流過，氣溶膠顆粒物即附著在這15 個(gè)圓孔區(qū)域內(nèi)，總體采樣面積為700 cm2 。

采用全自動(dòng)機(jī)械臂切割制樣，將濾紙切割成15 片小濾紙（82 mm×84 mm），并將其放入濾紙盒內(nèi)，移送至樣品靜置衰變單元臨時(shí)存放， 等待測(cè)量。

1. 2. 2 儀器刻度

采用中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院專為本系統(tǒng)設(shè)計(jì)生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)氣溶膠濾膜源（ 編號(hào)BW150716 -2），對(duì)高純鍺γ 譜儀進(jìn)行能量和效率刻度，確保測(cè)量結(jié)果的真實(shí)可靠。標(biāo)源成分為：241 Am （1. 11 ×103 Bq），133 Ba （ 1. 13 × 103 Bq），60 Co （ 1. 36 × 103Bq），137 Cs（6. 98×102 Bq），152 Eu（1. 81×103 Bq），參考日期2015 年7 月16 日。

1. 2. 3 本底測(cè)量

開機(jī)前探頭冷卻6 小時(shí)以上，并開機(jī)預(yù)熱8小時(shí)。樣品測(cè)量前，先進(jìn)行空白樣品本底譜測(cè)量，測(cè)得本底譜50 keV ～ 2. 2 MeV 平均積分本底計(jì)數(shù)率為3. 16 s-1 。

1. 2. 4 樣品測(cè)量

各特征核素的計(jì)數(shù)采用全能峰凈面積法，求樣品譜中全能峰凈面積時(shí)，扣除相應(yīng)空白樣品本底計(jì)數(shù)。

根據(jù)效率曲線或效率曲線的擬合函數(shù)求出相應(yīng)能量γ 射線的全能峰效率值，然后用式（1）計(jì)算氣溶膠樣品中核素的濃度：

1. 2. 5 探測(cè)下限

氣溶膠樣品中的放射性核素的活度須大于儀器的探測(cè)下限（LLD） 方能識(shí)別[14] ，LLD 是分析低水平特征放射性核素慎重考慮的指標(biāo)。

樣品中待測(cè)核素活度濃度的探測(cè)下限LLD 計(jì)算公式為：

1. 2. 6 衰變修正

衰變修正因子按照公式（3）計(jì)算：

2 測(cè)量結(jié)果與分析

2. 1 氣溶膠樣品測(cè)量結(jié)果

空氣中存在的天然放射性核素，尤其是氡的子體核素，在γ 能譜中凈峰面積較大，如：Pb-212、Bi-212、Tl-208、Pb-214 和Bi-214 等會(huì)使能譜的康普頓平臺(tái)抬高，在很大程度上影響需要探測(cè)的人工放射性核素的探測(cè)下限。因此，如何在測(cè)量中消除這些天然放射性核素對(duì)監(jiān)測(cè)目標(biāo)核素探測(cè)的影響非常重要。如圖2 所示，采集好的樣品直接測(cè)量時(shí)，晴天情況下Rn-220 的子體Pb-212、Bi-212 和Tl - 208 核素特征峰凈峰面積范圍為82 496～1 887 770;Rn-222 的子體Pb-214 和Bi-214 核素特征峰凈峰面積范圍為25 780 ～ 61 365，可以看出晴天情況下，氣溶膠樣品中Rn-220 的子體對(duì)樣品譜計(jì)數(shù)的影響明顯高于Rn-222 的子體。

雨天情況下，Rn-220 的子體Pb-212、Bi-212 和Tl-208 核素特征峰凈峰面積范圍為6 737 ～158 223;Rn-222 的子體Pb-214 和Bi-214 核素特征峰凈峰面積范圍為23 477～42 738，可以看出雨天情況下，氣溶膠樣品中Rn-220 的子體對(duì)樣品譜計(jì)數(shù)的影響與Rn-222 的子體影響比較接近。

放射性核素衰變服從指數(shù)衰減規(guī)律，且同一衰變鏈中，短半衰期的子體按照長(zhǎng)半衰期母體的半衰期衰減，滿足以下公式：

各子體隨放置時(shí)間的衰變情況實(shí)際測(cè)量與理論保持相當(dāng)一致，如圖2（a） -（f） 所示，對(duì)于Rn-220 的子體Pb-212、Bi-212 和Tl-208 核素，隨著放置時(shí)間的增加，其特征能量峰凈峰面積均出現(xiàn)較為明顯的下降，當(dāng)放置時(shí)間大于3 天后，其特征峰凈峰面積趨于穩(wěn)定。如圖2（c）、（e）所示，Rn-222 的子體Pb-214 和Bi-214，放置1 天和直接測(cè)量比較，其特征峰凈峰面積出現(xiàn)較為明顯的下降;放置1 天后其特征峰凈峰面積趨于穩(wěn)定。分析其原因，Pb-212 半衰期為10. 64 h，放置3 天后接近7 個(gè)半衰期，此時(shí)樣品中的 Pb-212 活度處于較低水平，其特征峰凈峰面積開始趨向于平緩變化;Bi-212 和Tl-208 均為Pb-212 的子體，且半衰期遠(yuǎn)小于Pb-212，按照Pb-212 的半衰期衰減，所以其變化趨勢(shì)基本與Pb-212 的衰減保持一致;由于Pb-214 的半衰期為26. 8 min（Bi-214 為Pb-214的子體），經(jīng)過24 h 后已經(jīng)有134 個(gè)半衰期，所以放置1 天后已經(jīng)衰變至極低水平，其特征峰凈峰面積已基本處于穩(wěn)定。

對(duì)于樣品1（晴天）和樣品2（雨天）的對(duì)比可以發(fā)現(xiàn)，雨天時(shí)，由于空氣中氡子體隨著雨水降落到地面，所以氣溶膠樣品中的氡子體明顯減少。

對(duì)于Rn-220 的子體Pb-212、Bi-212 和Tl-208核素其特征峰凈峰面積下降非常明顯;而對(duì)于Rn-222 的子體Pb-214 和Bi-214 核素特征峰凈峰面積只是出現(xiàn)略微的減少。分析可能的原因，Rn-220 的半衰期很短為55. 6 s，遠(yuǎn)小于其子體的半衰期，晴天情況下環(huán)境中存在較多的子體，雨天情況下子體被雨水沖刷夾帶至地面，導(dǎo)致計(jì)數(shù)差別很大;環(huán)境中大部分氡以Rn-222 的形式存在，Rn-222 的半衰期為3. 8 d，遠(yuǎn)大于其子體的半衰期，雨水將子體沖刷夾帶至地面，仍不斷有子體產(chǎn)生，導(dǎo)致晴天和雨天情況下Rn-222 子體計(jì)數(shù)差別較小。

2. 2 人工放射性核素探測(cè)下限變化

在氣溶膠監(jiān)測(cè)時(shí)，常需要分析多種人工放射性核素，根據(jù)所監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的不同，分析核素的種類會(huì)略有變化。本實(shí)驗(yàn)選取核電站外圍輻射環(huán)境監(jiān)測(cè)中主要關(guān)注的人工放射性核素進(jìn)行舉例分析，有：I-131、Cs-134、Cs- 137、Zr- 95、Co- 58、Mn -54、Zn-65 和Co-60 等[14] 。在一般情況下，核電站排放這些人工放射性核素的量較少，在核電站外圍氣溶膠監(jiān)測(cè)中，這些核素的含量往往都處于探測(cè)下限以下，因此測(cè)量時(shí)探測(cè)下限的高低對(duì)能否探測(cè)到這些人工放射性核素起著至關(guān)重要的作用。

根據(jù)探測(cè)下限計(jì)算公式，得出樣品1 和樣品2中常見的幾種放射性核素探測(cè)下限變化，如圖3（a）和圖4（a）所示。為了更直觀的表達(dá)探測(cè)下限變化，實(shí)驗(yàn)將直接測(cè)量、放置1 天測(cè)量、放置2 天測(cè)量和放置3 天測(cè)量與放置4 天測(cè)量（探測(cè)下限最低值）進(jìn)行比較，如圖3（b）和圖4（b）所示。

可以看出，對(duì)于樣品1（晴天）：直接測(cè)量與放置4 天測(cè)量相比，各人工放射性核素探測(cè)下限的比值范圍為3. 59～4. 42;放置1 天測(cè)量與放置4 天測(cè)量相比，各人工放射性核素探測(cè)下限的比值范圍為1. 73～2. 16;放置2 天測(cè)量與放置4 天測(cè)量相比，各人工放射性核素探測(cè)下限的比值范圍為1. 11～1. 32;放置3 天測(cè)量與放置4 天測(cè)量相比，各人工放射性核素探測(cè)下限的比值范圍為1. 02 ～1. 09。對(duì)于樣品2（雨天）：直接測(cè)量與放置4 天測(cè)量相比，各人工放射性核素探測(cè)下限的比值范圍為1. 85～ 2. 04;放置1 天測(cè)量與放置4 天測(cè)量相比，各人工放射性核素探測(cè)下限的比值范圍為1. 05～ 1. 14;第放置3 天測(cè)量與放置4 天測(cè)量相比，各人工放射性核素探測(cè)下限的比值范圍為0. 96～1. 08;放置3 天測(cè)量與放置4 天測(cè)量相比，各人工放射性核素探測(cè)下限的比值范圍為0. 95～1. 08。

通過實(shí)驗(yàn)可以得出，晴天情況下，放置3 天各人工放射性核素探測(cè)下限與放置4 天探測(cè)下限基本接近;放置2 天時(shí)，人工放射性核素I-131、Cs-137的探測(cè)下限較高，分別為放置4 天探測(cè)下限的1. 32 倍、1. 27 倍;放置1 天各人工放射性核素探測(cè)下限約是放置4 天探測(cè)下限的2 倍左右，仍處于較高水平。雨天情況下，放置1 天的各人工放射性核素探測(cè)下限已基本與放置4 天探測(cè)下限相同。

超大流量氣溶膠自動(dòng)連續(xù)采樣分析系統(tǒng)在樣品采集后放置3 天開始測(cè)量，探測(cè)下限接近最低值?？紤]到部分人工放射性核素半衰期較短，放置2 天后測(cè)量，這時(shí)候探測(cè)下限處于比較合理的值，更容易探測(cè)到人工放射性物質(zhì)。直接測(cè)量和放置1 天后測(cè)量，探測(cè)下限還是處于較高值。而雨天情況下，放置1 天后測(cè)量，探測(cè)下限已與放置4 天基本相同。

3 結(jié)論

對(duì)核設(shè)施外圍大氣中氣溶膠進(jìn)行連續(xù)監(jiān)測(cè)非常重要，能及時(shí)有效地對(duì)大氣放射核素性濃度水平作出評(píng)估 ，避免產(chǎn)生突發(fā)事件的監(jiān)測(cè)盲區(qū)?？諝庵写嬖谝恍┒虊勖奶烊环派湫院怂兀瑫?huì)在監(jiān)測(cè)過程中影響到目標(biāo)監(jiān)測(cè)核素的探測(cè)下限，進(jìn)而影響到監(jiān)測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，在實(shí)際測(cè)量時(shí)需要盡量消除這些影響。本文通過對(duì)超大流量氣溶膠自動(dòng)連續(xù)采樣分析系統(tǒng)進(jìn)行了一系列的實(shí)驗(yàn)和研究，采集并選取了晴天、雨天兩種樣品，分析樣品測(cè)量過程中對(duì)康普頓平臺(tái)影響較大的天然放射性核素隨放置天數(shù)不同而引起的特征峰凈峰面積變化情況，符合理論計(jì)算變化趨勢(shì)。同時(shí)分析核電站外圍輻射環(huán)境監(jiān)測(cè)中主要關(guān)注的人工放射性核素的探測(cè)下限隨樣品放置天數(shù)不同而引起的變化情況。最后得出結(jié)論：超大流量氣溶膠自動(dòng)連續(xù)采樣分析系統(tǒng)對(duì)核設(shè)施外圍輻射環(huán)境進(jìn)行常規(guī)監(jiān)督性監(jiān)測(cè)時(shí)，晴天情況下建議在樣品采集完成放置2 天后再進(jìn)行測(cè)量，關(guān)注的人工放射性核素探測(cè)下限處于比較合理的值，更容易探測(cè)到人工放射性物質(zhì);如果放置3 天探測(cè)下限基本接近最低值;雨天情況下建議樣品采集完成放置1 天后再進(jìn)行測(cè)量，探測(cè)下限已基本接近最低值。如果開展應(yīng)急監(jiān)測(cè)，早期需要采樣后直接測(cè)量時(shí)，晴天情況下探測(cè)下限大約為最低值的4 ～ 5 倍，可以考慮先直接測(cè)量后，再靜置衰變充分后進(jìn)行復(fù)測(cè)驗(yàn)證，避免低濃度人工放射性核素未能被識(shí)別;雨天情況下直接測(cè)量探測(cè)下限大約為最低值的2 倍，可以考慮先直接測(cè)量后，再靜置衰變充分后進(jìn)行復(fù)測(cè)驗(yàn)證;應(yīng)急監(jiān)測(cè)的中后期，晴天放置2 天后再進(jìn)行測(cè)量，雨天放置1 天后測(cè)量。以上監(jiān)測(cè)方法可用于核設(shè)施外圍輻射環(huán)境氣溶膠連續(xù)監(jiān)測(cè)和應(yīng)急情況下氣溶膠連續(xù)監(jiān)測(cè)，為將來超大流量氣溶膠自動(dòng)連續(xù)采樣分析系統(tǒng)更好的普及及應(yīng)用提供了基礎(chǔ)。

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