顧士坦，逯英棋，李文帥，蔣邦友，肖華建

(1.山東科技大學(xué) 能源與礦業(yè)工程學(xué)院，山東 青島 266590；2.山東科技大學(xué) 土木工程與建筑學(xué)院，山東 青島 266590；3.天地(常州)自動化有限公司，江蘇 常州 213000)

在我國已探明的煤炭儲量中，有60%埋深在800m以上，53%埋深大于1000m[1]，巷道圍巖穩(wěn)定性控制對深部煤炭資源開采至關(guān)重要[2]。煤礦深部巷道大多沿沉積巖層掘進，例如煤系泥巖，研究煤系泥巖的力學(xué)性質(zhì)對于控制巷道圍巖穩(wěn)定性具有重要意義。近年來，眾多學(xué)者對煤系巖石的宏觀力學(xué)性質(zhì)開展了大量的研究，包括巖石的強度、變形以及破壞特征等。然而，由于巖石的非均質(zhì)性，巖石宏觀的破裂多是源于其內(nèi)部微觀裂紋的起裂、聚集和擴展[3]。因此，有必要從微觀尺度研究煤系泥巖的力學(xué)行為和斷裂特征。

納米壓痕試驗是一種基于彈性接觸力學(xué)理論，利用金剛石壓頭測量材料在壓入過程中的載荷-壓入深度關(guān)系曲線，來獲得壓痕點區(qū)域材料的細觀力學(xué)參數(shù)的一種方法[4]。Constantinides等[5]利用壓痕點陣測試和統(tǒng)計分析的方法，提取了不同相的細觀力學(xué)性質(zhì)。利用該方法，許多學(xué)者圍繞煤和頁巖[6，7]等材料開展了大量的納米壓痕試驗，獲得用于評估其力學(xué)性質(zhì)的細觀彈性力學(xué)參數(shù)。根據(jù)線彈性斷裂力學(xué)理論，通過測量壓痕表面裂縫長度即可得到該壓痕點區(qū)域材料的斷裂韌度[8]。然而，泥巖屬于典型的多相準(zhǔn)脆性材料，在壓入過程中很難獲得表面放射性裂紋[9]，無法直接觀測到壓痕裂紋及其幾何尺寸。因此，部分學(xué)者基于能量守恒原理，利用壓入過程中總能量與彈性能、塑性能及斷裂能之間的關(guān)系，研究了材料的細觀斷裂性能[10，11]。然而，目前很少有涉及煤系泥巖的研究。由于煤系泥巖的非均質(zhì)性，獲得泥巖各相的細觀力學(xué)性質(zhì)及斷裂參數(shù)對于理解其宏觀破壞行為具有重要的意義。

鑒于此，以阜陽口孜東煤礦煤系泥巖為研究對象，對其開展了納米壓痕試驗，基于Oliver-Pharr方法及能量原理，研究了泥巖巖樣的細觀力學(xué)性質(zhì)及斷裂力學(xué)特征，探討了泥巖內(nèi)部不同礦物成分之間的細觀力學(xué)行為差異，對于進一步理解煤系泥巖破壞行為具有重要的意義。

1 納米壓痕試驗原理

1.1 彈性模量和硬度

納米壓痕試驗是通過使設(shè)備壓頭尖端與試樣表面接觸，然后連續(xù)施加壓痕載荷，并記錄壓痕深度或位移隨壓痕載荷變化的一種方法。典型的納米壓痕試驗獲得的載荷-位移曲線如圖1所示，圖1中，Pmax為峰值載荷，hmax為最大壓痕深度，hf為彈性卸載后的最終壓痕深度。根據(jù)該卸載曲線，可以計算該壓痕點的細觀力學(xué)性質(zhì)[12]。

圖1 典型的納米壓痕試驗載荷-位移曲線

由圖1可知，初始卸載剛度可以表示為[4]：

式中，P為壓痕載荷。

初始卸載曲線可以通過冪律函數(shù)進行擬合[4]：

式中，Ac為峰值載荷時刻壓頭與試樣的接觸面積；Er為約化彈性模量。

對于本次試驗中采用的Berkovich壓頭(中心線與側(cè)面夾角θ為65.35°的正三棱錐)，接觸面積Ac可以表示為：

圖1中，hc為壓頭與試樣的接觸深度，h為壓痕深度，其中，接觸深度hc可以通過下式確定：

式中，Pmax為峰值載荷，ξ=0.75。通過式(1)—(4)，即可計算得到Er。

約化彈性模量Er與試樣和壓頭的彈性模量和泊松比密切相關(guān)，可以通過下式確定：

式中，E和v分別代表試樣的彈性模量和泊松比；Ei和vi分別代表壓頭的彈性模量和泊松比。對于本試驗中使用的壓頭而言，Ei和vi分別為1140GPa和0.07。壓痕點的彈性模量可以表示為：

硬度H可以表示為：

1.2 斷裂韌度

在泥巖壓入過程中，往往較難觀測到放射性裂紋，無法準(zhǔn)確地測量裂紋長度。鑒于此，本文通過能量法計算斷裂韌度?；诮?jīng)典線彈性斷裂力學(xué)理論，材料的斷裂韌度可以表示為[13]：

式中，Gc為裂縫擴展單位面積所消耗的能量，可以表示為：

式中，Wfrac為斷裂能，Afrac為開裂面積，近似為最大壓入深度時的接觸面積Ac[10，14]。

在不考慮熱耗散的情況下，壓痕過程中產(chǎn)生的總能量Wt可以分解成彈性能We和不可逆能量Wir。而不可逆能量又由塑性能Wp和斷裂能Wf組成，如圖2所示。則斷裂能可以表示為：

圖2 能量分解示意

Wf=Wt-We-Wp

(10)

對于納米壓痕試驗，其加卸載曲線可以通過冪律函數(shù)進行擬合[4]：

式中，K，n，α和m均為擬合得到的參數(shù)。通過對式(11)進行積分，即可得到Wt和We。

塑性能Wp與Wt存在以下關(guān)系[9，15]：

通過式(10)計算得到斷裂能Wfrac，從而進一步獲得壓痕點的斷裂韌度。

1.3 統(tǒng)計分析

以納米壓痕試驗獲得的細觀力學(xué)參數(shù)為基礎(chǔ)，通過統(tǒng)計分析的方法來評估泥巖巖樣各相的細觀力學(xué)性能。假定各相力學(xué)性質(zhì)服從Gaussian分布，可以通過多峰曲線對試驗結(jié)果進行擬合[5，16]：

式中，μ和σ分別代表各擬合峰值的平均值和標(biāo)準(zhǔn)差。

2 巖樣制備和試驗方法

2.1 巖樣制備

泥巖樣本取自安徽省阜陽市口孜東煤礦，泥巖呈灰色，含水率約為2.4%。根據(jù)XRD結(jié)果，泥巖的主要礦物成分為石英(7.4%)、綠泥石(43.1%)、高嶺石(12.3%)以及伊利石(37.2%)等。

由于納米壓痕試驗對巖樣表面光滑程度要求較高，在試驗之前，首先要對巖樣表面進行光滑處理(精磨和拋光)：在獲得初始研磨后的泥巖巖樣后，將巖樣澆筑于環(huán)氧樹脂中，以便為后續(xù)的精磨和拋光創(chuàng)造整體穩(wěn)定性條件；采用52μm、35μm、22μm和15μm等級的碳化硅紙對巖樣進行研磨；進一步利用9μm、6μm、3μm、1μm和0.05μm等級的金剛石懸浮液進行精磨，并在拋光布上進行拋光[17]，即可得到用于納米壓痕試驗的泥巖巖樣。

2.2 試驗方案

利用Hysitron T1 Premier納米壓痕測試系統(tǒng)，針對光滑處理后的泥巖巖樣開展了一系列納米壓痕試驗。本研究隨機選取了兩個50μm×50μm大小的代表性區(qū)域開展納米壓痕試驗，如圖3所示。在該區(qū)域中，縱橫向的壓痕點間距均為10μm，每個測試區(qū)域均包含25個壓痕點(圖3)，總計50個壓痕點。測試時，采用力控制加載模式，以200μN/s的恒定加載速度，加載至1.0mN；然后在最大載荷處穩(wěn)定2s以消除蠕變效應(yīng)[18]；之后，按照加載時的速度卸載至0μN。

圖3 巖樣表面待測試區(qū)域

3 細觀力學(xué)與斷裂性能

3.1 載荷-位移關(guān)系

其中一個測試區(qū)域的典型泥巖納米壓痕載荷-位移關(guān)系曲線如圖4所示?？梢钥闯觯谙嗤淖畲髩汉圯d荷條件下，壓痕點的壓痕深度變化范圍約為50～600nm。圖4中，最左側(cè)的曲線壓痕深度要明顯低于其他曲線，表明了該壓痕點區(qū)域?qū)ν獠孔饔昧τ休^強的抵抗作用，可能反映了泥巖中硬質(zhì)礦物的力學(xué)性質(zhì)(石英等)；最右側(cè)的部分壓痕深度最深的曲線，可能代表了巖樣表面最薄弱區(qū)域或軟弱礦物的力學(xué)響應(yīng)(孔隙或軟弱的黏土礦物等)。

圖4 典型的泥巖納米壓痕載荷-位移關(guān)系曲線

3.2 細觀力學(xué)性質(zhì)

根據(jù)納米壓痕試驗獲得的載荷-位移關(guān)系曲線，可計算得到每個壓痕點區(qū)域的彈性模量和硬度，其中兩個測試區(qū)域的彈性模量和硬度分布如圖5和圖6所示。兩個測試區(qū)域中的彈性模量和硬度云圖顏色差異較大，表明了細觀尺度上泥巖巖樣的非均質(zhì)性。

圖5 測試區(qū)域1的彈性模量和硬度分布

圖6 測試區(qū)域2的彈性模量和硬度分布

彈性模量分布如圖7所示。由圖7可知，泥巖巖樣的彈性模量變化范圍較大，最低約為2.0GPa，最高達到114GPa；此外，柱狀圖中存在不止一個頻率峰值。

圖7 彈性模量分布

在0～4GPa區(qū)間(占比4.0%)，巖樣的彈性模量較小，該區(qū)域壓痕點可能存在孔隙或極軟弱礦物成分。隨著彈性模量的增加(4～14GPa范圍內(nèi))，頻率也逐漸增加，且該區(qū)間占比達到48.0%。根據(jù)XRD結(jié)果可知，該區(qū)域彈性模量所代表的的礦物成分可能為黏土礦物(包括伊利石和高嶺石)，以及部分黏土礦物-綠泥石混層(壓痕點位置可能處于兩種礦物之間)。當(dāng)彈性模量從14GPa增加到62GPa時(其中，14～32GPa之間占比約為20.0%)，該區(qū)間的占比約為30.0%。結(jié)合XRD分析結(jié)果，該區(qū)間彈性模量代表的礦物可能是綠泥石，以及綠泥石與堅硬礦物(例如，石英等)混層。隨著彈性模量的增加，分布在84～114GPa區(qū)域內(nèi)的彈性模量占比約為18.0%，該范圍內(nèi)彈性模量較高，代表了石英礦物的力學(xué)特征。根據(jù)各壓痕點測得的彈性模量，可以計算得到各相彈性模量均值為31.9GPa，遠高于泥巖宏觀彈性模量[1]。泥巖各相之間的納米壓痕數(shù)據(jù)(彈性模量、硬度或斷裂韌度等)存在較大的差異，各細觀力學(xué)平均值結(jié)果可能無法反映其真實性質(zhì)。

利用Gaussian分布函數(shù)，對彈性模量進行多峰擬合，如圖8所示。彈性模量概率密度曲線表現(xiàn)為三個明顯的峰值。結(jié)合XRD結(jié)果，從該曲線中可以近似獲得三種不同的礦物：黏土礦物，或黏土-綠泥石混層；綠泥石，或綠泥石-石英混層；石英。

圖8 彈性模量概率分布

各相的彈性模量參數(shù)見表1。表1中，黏土礦物的彈性模量約為7.83GPa，這與以往的研究略有不同。對于黏土礦物，Zhang等[19]測得的黏土礦物彈性模量小于5.0GPa，而Liu等[12]測得的結(jié)果約為22.3GPa，兩者相差較大。作者分析認(rèn)為，黏土礦物彈性模量的差異很可能與試樣的含水率有關(guān)。對于石英而言，本研究中測得的其彈性模量約為97.3GPa，該數(shù)值與Zhu等[16]獲得的石英相的彈性模量較為接近(～104.2GPa)，但略低于Broz等[8]針對純石英相獲得的試驗結(jié)果(～117.6GPa)。

表1 煤系泥巖各礦物成分彈性模量

3.3 斷裂韌度

根據(jù)能量原理，進一步計算得到了泥巖表面壓痕點區(qū)域的斷裂韌度。需要指出的是，由于本試驗中部分加載曲線出現(xiàn)了“跳躍”現(xiàn)象(圖4)，無法通過冪函數(shù)進行擬合。因此，試驗中獲得了29組有效斷裂韌度數(shù)據(jù)，如圖9所示。

圖9 斷裂韌度分布

從圖9中可以看出，在0～0.2MPa·m1/2范圍內(nèi)，頻率約為48.3%，反映了泥巖表面大多數(shù)礦物成分(主要為黏土礦物)的斷裂韌度。當(dāng)斷裂韌度從0.2MPa·m1/2增加到0.4MPa·m1/2時，該區(qū)間頻率約為20.7%；隨著斷裂韌度的進一步增加，0.7～1.1MPa·m1/2范圍內(nèi)的占比約為10.3%。結(jié)合彈性模量分布(圖7)，0.2～1.1MPa·m1/2范圍內(nèi)(總占比約為40.0%)的斷裂韌度所代表的礦物成分可能為綠泥石，以及綠泥石與石英混層。當(dāng)斷裂韌度增加到1.6～2.3MPa·m1/2范圍內(nèi)時(占比約為20.7%)，該區(qū)域表現(xiàn)為較高的斷裂韌度，反映了石英礦物的力學(xué)響應(yīng)。

斷裂韌度概率分布如圖10所示，泥巖各主要礦物成分的斷裂韌度參數(shù)見表2。由圖10可知，彈性模量和斷裂韌度的概率密度曲線呈現(xiàn)相似規(guī)律。

圖10 斷裂韌度概率分布

由表2可知，所有壓痕點中黏土礦物的斷裂韌度所占比例高達70.0%，表明黏土礦物成分對于泥巖宏觀斷裂力學(xué)性質(zhì)起決定性的作用。對于黏土類礦物，其斷裂韌度約為0.09MPa·m1/2，抵抗裂紋擴展的能力較差；而對于綠泥石類礦物和石英礦物，其斷裂韌度分別為0.91和1.95MPa·m1/2，表現(xiàn)為較高的斷裂韌度。Broz等[8]對純石英相的斷裂韌度進行了測試，其得到的石英的斷裂韌度約為1.6MPa·m1/2，與本文的研究較為接近。

表2 煤系泥巖各礦物成分?jǐn)嗔秧g度

4 結(jié) 論

1)泥巖基質(zhì)各相細觀力學(xué)性質(zhì)差異較大，體現(xiàn)了泥巖的不均質(zhì)性。相同的最大壓痕載荷條件下，獲得的壓痕點彈性模量約在2～114GPa范圍內(nèi)，硬度在0～16GPa范圍內(nèi)變化。

2)基于統(tǒng)計分析的方法，根據(jù)彈性模量的概率分布曲線，近似獲得了泥巖三種主要的礦物成分：黏土礦物，或黏土礦物-綠泥石混層(～ 7.83GPa)；綠泥石，或綠泥石-石英混層(～ 41.67GPa)；石英(～ 97.29GPa)。

3)統(tǒng)計分析結(jié)果表明，黏土類礦物、綠泥石類礦物及石英礦物的斷裂韌度分別約為0.09、0.91和1.95MPa·m1/2，而黏土類礦物斷裂韌度所占比例較高(～ 70.0%)，該礦物對泥巖宏觀斷裂力學(xué)性質(zhì)起決定性作用。

4)由于泥巖組分復(fù)雜，對于組分較少的各相，預(yù)計納米壓痕測點無法作用在其上面，采用統(tǒng)計分析法考慮其力學(xué)性質(zhì)意義不大，因此本文分析了泥巖主要組成部分的細觀力學(xué)性質(zhì)。同時，測點越多、測試范圍越大，越能提高試驗結(jié)果的準(zhǔn)確性。