胡林 鄒洪森 高緯棟 陳國偉 孫秉毅 刁心璽

1.浙江維思無線網(wǎng)絡技術有限公司，浙江嘉興 314001；2.國網(wǎng)寧夏電力有限公司檢修公司，寧夏銀川 750001

0 前言

隨著移動網(wǎng)絡5G 時代的來臨，萬物互聯(lián)成為可能。智慧物聯(lián)網(wǎng)即是在互聯(lián)網(wǎng)基礎上實現(xiàn)物與物信息的交換和通信的網(wǎng)絡，更具體地說，是將各種信息傳感設備，如射頻識別裝置、紅外感應器、壓力傳感器、定位系統(tǒng)等裝置與互聯(lián)網(wǎng)結合起來形成的一個巨大網(wǎng)絡。由此可見，傳感器是物聯(lián)網(wǎng)的核心元件，各類傳感器的部署和應用也是構成物聯(lián)網(wǎng)的基本條件。

目前，市場上的應力傳感器主要有：電阻式應力傳感器[1]、電容式應力傳感器[2]、電感式應力傳感器[3]以及壓電式傳感器[4]。其中，電阻式應力傳感器最常見，可用于測量諸如力（重量）、扭矩、壓力和加速度等物理量。電阻應變計也是常用的應力分析敏感元件，按照敏感柵的構型分類可分為絲式電阻應變計、箔式電阻應變計與薄膜電阻應變計。絲式電阻應變計是最早應用的電阻應變計，主要分為絲繞式電阻應變計與短接式電阻應變計[5]。絲繞式電阻應變計易制備且成本低，但精度很低，而且存在很大的橫向效應；短接式電阻應變計由于在橫向用粗銅導線短接，橫向效應小，但敏感柵的端點連接處存在很多焊點，長時間使用會造成焊點的破裂、失效，所以其工作壽命很有限。箔式電阻應變計是采用刻圖、制版、光刻及腐蝕等工藝在合金箔（康銅箔或鎳鉻箔）的表面形成具有復雜幾何形狀敏感柵圖樣，它的尺寸非常精密，橫向效應系數(shù)也較低，與絲式電阻應變計相比，它還具有輸出信號大、絕緣性好以及易于生產(chǎn)的優(yōu)點。但箔式電阻應變計一般需用粘膠粘貼到構件表面，粘膠傳遞形變存在一定的滯后性，敏感柵和基底不能達到很好的協(xié)同變形，且長期在外界環(huán)境中，粘膠易老化蠕變，粘膠傳遞形變會出現(xiàn)誤差，導致測量不準確[6]，另外，應變計的粘貼、連線等環(huán)節(jié)需花費大量的勞力和時間。

薄膜應變計是隨著薄膜技術的發(fā)展而出現(xiàn)的一種高靈敏度應變傳感器，它是利用現(xiàn)代薄膜沉積技術（磁控濺射、電子束蒸發(fā)等）將敏感薄膜直接鍍在彈性基底或工件表面，薄膜的厚度一般在微納米級，不僅利于實現(xiàn)傳感器的微型化以及結構和功能的一體化[7-8]，而且，傳感器的制備過程中不需要粘結劑的輔助，從而大大提升了傳感器在惡劣環(huán)境下的可靠性與穩(wěn)定性，減少了由于粘膠而產(chǎn)生的蠕變與機械滯后，更利于應變的原位測量，目前已被廣泛地應用在航空航天、機械制造、橋梁建筑等相關領域的應力測量中。

通常，為了實現(xiàn)薄膜傳感器的結構和功能一體化，需要沉積不同的功能層，尤其對于以金屬為基底的薄膜傳感器，一般需要在金屬基底與敏感薄膜之間制備一層或多層絕緣薄膜（如Al2O3、SiO2、Si3N4等）來實現(xiàn)兩者之間的絕緣，以防止薄膜傳感器產(chǎn)生的電信號隨著金屬基體流失而影響傳感器的測量精度。中北大學李學瑞等人[9]設計了一種壓阻式康銅薄膜傳感器，采用磁控濺射的Al2O3來隔絕合金彈性膜片基底和電阻柵網(wǎng)；大連交通大學WANG D Y等人[10]分三次濺射SiO2來提高其絕緣性能，用于實現(xiàn)不銹鋼基底和ITO 應變柵網(wǎng)的電絕緣。另外，美國NASA 的一項研究表明，單一的絕緣層薄膜經(jīng)高溫處理后，存在較多孔洞和裂紋，導致薄膜絕緣性能下降。采用YSZ（氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯）/Al2O3復合薄膜結構有利于提高其在高溫條件下的絕緣性能，但由于薄膜在金屬基底上的附著強度差，容易開裂脫落而失效[11]。電子科技大學楊曉東等人[12]先在合金基底上沉積NiCrAlY 過渡層，然后再制備YSZ和Al2O3復合薄膜，該薄膜結構絕緣層結合力強、熱穩(wěn)定性好。同課題組的蔣洪川等人[13]發(fā)現(xiàn)絕緣層與敏感層熱膨脹系數(shù)的失配會導致功能層附著力差，他們進一步通過制備具有梯度的SiAlO 改善膜層之間的熱膨脹失配情況，增強附著力，進而提高傳感器的性能。由上述可知，對于多層膜結構的金屬基薄膜傳感器而言，除了需要絕緣膜層具有高的電絕緣性能，傳感器不同功能膜層之間的附著力、各功能層材料的熱膨脹系數(shù)以及機械性能等都會直接關系到傳感器的各項性能指標。因此，這些因素在傳感器的設計和制備過程中都需要綜合考慮。

本文在金屬結構鋼表面原位沉積不同功能膜層，研制了高精度薄膜應力傳感器。首先，通過直流磁控濺射在結構鋼表面沉積NiCrAlY 合金過渡層，已有文獻報道，NiCrAlY 是一種常用的過渡層材料，其在真空中高溫退火表面會形成富Al 層，進一步熱氧化可形成Al2O3層[14-15]；然后，在析鋁熱氧化的過渡層表面再濺射一層100 nm 厚的致密Al2O3絕緣層，既提高膜層的絕緣性，又使薄膜表面更加平整致密；最后，采用電子束蒸發(fā)技術在絕緣層表面沉積康銅柵網(wǎng)，柵網(wǎng)的形狀通過金屬掩膜板控制，并使用環(huán)氧灌膠對上述功能層進行封裝，將敏感柵的電極端連接到外電路，即制成原位生成的應力傳感器。本文研究了應變計結構中過渡層和絕緣層的表面形貌以及電絕緣性能，對比了原位生成的薄膜傳感器和傳統(tǒng)“貼片”箔式傳感器的應變敏感性以及使用長期穩(wěn)定性的差異。

1 實驗

1.1 傳感器的制備

在金屬結構鋼彈性件表面制備薄膜應變計，應變計的結構如圖1所示。結構鋼基底上表面為平面，下表面為內(nèi)外環(huán)梁結構。首先，將磨平拋光后的結構鋼依次用氯仿、丙酮、異丙醇等進行超聲清洗，以除去表面的油污等雜質(zhì)；再采用直流磁控濺射在洗凈的結構鋼表面濺射一層7 μm 的NiCrAlY 薄膜，濺射功率為400 W，濺射氣壓為0.38 Pa；將上述基底置于高真空管式爐中，在1,000 ℃高溫高真空熱處理偏析出Al，再通純氧將其氧化，控制真空析鋁和熱氧化時間，使形成Al2O3的厚度為2 μm；進一步采用射頻磁控濺射技術在上述基底表面沉積100 nm 致密Al2O3絕緣層；然后，采用電子束蒸發(fā)技術在絕緣層表面沉積500 nm 康銅敏感柵網(wǎng)，柵網(wǎng)的形狀通過掩膜板控制；最后，采用環(huán)氧灌封膠對各功能層有效區(qū)進行封裝。

1.2 測試與表征

絕緣性測試：制作如下圖2（b）所示器件結構，將器件上下兩端分別連接金屬基底和金屬頂電極，通過Keithley 2400 數(shù)字源表施加偏壓，記錄電流-電壓曲線，可獲得中間夾層（過渡層或絕緣層）的阻抗；

厚度測試：沉積不同功能膜層的厚度，由臺階儀（型號：BRUKER，DEKTAK XT）測試相同條件下沉積在硅片上的薄膜校定；

形貌測試：過渡層或絕緣層的表面形貌在Tapping模式下進行測試，儀器型號為SPM-9700，所用的探針型號為RTESP-300（彈性系數(shù)為40 N/m，頻率為300 kHz）。

2 結果與討論

圖2（a）為濺射的NiCrAlY 合金過渡層，并經(jīng)高溫析鋁及表面熱氧化處理形成Al2O3薄膜的XRD 譜圖。從圖可知，NiCrAlY 合金過渡層表面形成了α-Al2O3相[16]，進一步在其表面磁控濺射100 nm Al2O3后，薄膜表面的Al2O3衍射峰基本不變，并觀察到γ-Al2O3相衍射峰。制備如圖2（b）所示“三明治”器件結構，對合金過渡層及合金過渡層/絕緣層進行絕緣性能測試。器件下表面，結構鋼基底作為底電極，上表面蒸鍍金屬Ag 作為頂電極，通過Keithley 2400 施加偏壓，測試的有效面積為0.09 cm2。通常情況下，NiCrAlY 金屬合金是導體，器件呈導通狀態(tài)，經(jīng)高溫析鋁及表面熱氧化處理后，器件在垂直方向上的絕緣電阻達到38 kΩ，表明NiCrAlY 表面形成了具有一定絕緣性能的氧化鋁。進一步在其表面濺射沉積100 nm Al2O3后，器件在垂直方向上的絕緣電阻明顯增大，達到750 kΩ，這可能是由于射頻磁控濺射的Al2O3薄膜更加平整致密，能有效填補真空析鋁及熱氧化處理形成的Al2O3薄膜表面存在的孔洞缺陷。通過上述方法，可實現(xiàn)金屬基傳感器基底和敏感薄膜之間的良好絕緣，避免器件短路失效。

由于NiCrAlY 過渡層表面濺射Al2O3后，薄膜的絕緣性能明顯提升，進一步對濺射Al2O3前后薄膜的表面形貌進行表征分析。如圖3（a）所示，NiCrAlY合金過渡層經(jīng)高溫析鋁及表面熱氧化處理后，表面可見不均勻聚集顆粒，薄膜表面粗糙度為Ra=9.15 nm，這可能是由于析鋁過程中鋁的分布不均以及顆粒大小不一導致Al2O3不夠連續(xù)致密，所以薄膜的絕緣性能也不佳。在其表面進一步濺射Al2O3，通過精確控制濺射氣壓、濺射電流、靶材角度和距離等參數(shù)，可獲得粒徑分布更加均勻致密的Al2O3層。因此，圖3（b）中濺射沉積致密Al2O3后薄膜的表面粗糙度減小到6.57 nm，對應薄膜的絕緣性能也得到明顯改善。

圖4為室溫下在上述基底表面制備的薄膜金屬柵網(wǎng)應變計電阻隨試件表面應變的變化情況。敏感柵采用電子束蒸發(fā)制備，材質(zhì)為康銅合金，尺寸規(guī)格通過掩膜板控制。如圖4（a）所示，對試件采用懸臂梁法應變測試，應變計電阻變化率同應變呈線性變化，無明顯滯后。根據(jù)曲線擬合后的斜率，可計算出原位逐步沉積不同功能膜層的薄膜應力傳感器應變敏感系數(shù)（GF）為11.94。相對于傳統(tǒng)“貼片”箔式應力傳感器（GF=7.29），原位生成的薄膜應力傳感器靈敏度更高，這主要是由于NiCrAlY 合金過渡層與結構鋼基底具有相近的熱膨脹系數(shù)和良好的附著性能，既可釋放因鎳基合金與絕緣層之間熱膨脹系數(shù)失配而產(chǎn)生的熱應力，又利于不同功能膜層之間的協(xié)同形變，同時，過渡層表面經(jīng)真空析鋁及熱氧化處理后形成Al2O3膜層，與磁控濺射的致密Al2O3屬同種材料，兼容性好，結合力強。進一步，將兩種傳感器采用環(huán)氧灌封膠進行封裝，并置于戶外相同載荷條件下使用（環(huán)境溫度：-10～+50 ℃，環(huán)境相對濕度0～100%RH，有風雨等影響，載荷15 t），每隔一周測試傳感器的GF。如圖4（b）所示，原位生成的薄膜傳感器戶外負載服役1 個月，GF 幾乎不會出現(xiàn)衰減。進一步延長負載服役時間，經(jīng)10 周的負載使用，GF從11.94 下降到11.54（下降3%），而“貼片”箔式傳感器的GF 下降明顯（下降15%）。這可能是由于箔式傳感器在制作過程中使用到有機高分子粘膠，在戶外長期使用中，粘膠易老化蠕變，而研制的薄膜傳感器不使用有機粘膠，有效克服了這一缺點，具有更好的可靠性和壽命。另外，我們還統(tǒng)計了這種原位生成的薄膜傳感器制作的良率，圖4（c）和（d）為制備的30 個薄膜傳感器敏感柵網(wǎng)阻值及傳感器GF的統(tǒng)計學分布，并同期測試“貼片”箔式傳感器的柵網(wǎng)阻值及GF。柵網(wǎng)阻值通過萬用表直接測得，傳感器的GF 在室內(nèi)工況條件下測得（環(huán)境溫度+20 ℃，環(huán)境相對濕度25%RH，無風雨等影響，載荷0～15 t）。如圖4（c）所示，原位生成薄膜應變計的敏感柵網(wǎng)阻值相對于“貼片”箔式傳感器中柵網(wǎng)的阻值離散性更大，可能是由于硬質(zhì)掩膜板與基底表面不能完全貼合，帶來陰影效應，造成柵網(wǎng)薄膜的厚度與目標值略有偏差。但從圖4（d）可見，其GF的一致性要遠優(yōu)于箔片應變計，這是由于箔式傳感器需要人工粘貼應變片，操作的差異性較大，且粘膠本身存在蠕變，而原位生成的薄膜應變計直接在基底表面逐步沉積不同功能膜層，各功能膜層質(zhì)量及厚度等參數(shù)可通過儀器精確控制。上述對比實驗表明，這種原位生成的薄膜傳感器具有良好的可重復性。

3 結束語

本文通過原位逐步沉積不同功能膜層，在金屬結構鋼基底上制備了高精度薄膜應力傳感器。通過對比原位生成的薄膜傳感器和傳統(tǒng)“貼片”箔式傳感器的性能，形成如下結論：

（1）原位生成的薄膜傳感器結構中，NiCrAlY 過渡層和結構鋼基底不僅結合力強，而且熱膨脹系數(shù)相近，可釋放因鎳基合金與絕緣層之間熱膨脹系數(shù)失配而產(chǎn)生的熱應力，利于不同功能膜層之間的協(xié)同形變；

（2）NiCrAlY 過渡層表面經(jīng)析鋁和熱氧化處理，再濺射一薄層致密Al2O3，既可降低薄膜表面粗糙度，又可提高薄膜的絕緣性能，利于沉積微納米級敏感柵薄膜；

（3）相對于“貼片”箔式傳感器，薄膜傳感器制備過程中不用到有機粘結劑，傳感器的靈敏度更高、蠕變更小、一致性以及長期穩(wěn)定性更好。