馮恩昊 ，王小齊 ，韓 瀟 ?，周占偉 ，康 楠 ?，王清正 ，趙春玲 ，林 鑫

1) 西北工業(yè)大學凝固技術國家重點實驗室, 西安 710072 2) 西北工業(yè)大學金屬高性能增材制造與創(chuàng)新設計工業(yè)和信息化部重點實驗室, 西安 710072 3) 北京空間機電研究所, 北京 100094 4) 北京衛(wèi)星制造廠有限公司, 北京 100194 5) 中國航發(fā)湖南動力機械研究所, 株洲 412002

Ti6Al4V鈦合金，又稱TC4合金或Ti64合金，屬于（α+β）型鈦合金，具有高比強度、高比剛度[1–2]、良好的斷裂韌性[3]和生物相容性[4?5]等優(yōu)點，被廣泛應用在航空航天裝備和生物醫(yī)療[3]等現(xiàn)代工業(yè)及國防裝備中。目前，Ti6Al4V合金已經成為航空飛機主體框架、機翼[6]的重要結構材料。然而，Ti6Al4V彈性模量較低，并在機械加工過程中回彈嚴重、加工效率低、成本高、制造難度大，現(xiàn)代工業(yè)傾向于在不影響材料性能的情況下實現(xiàn)產品的輕量化設計，零構件的結構越來越復雜，這對傳統(tǒng)機械加工工藝提出了更高的要求。近年來，以激光選區(qū)熔化（selective laser melting，SLM）工藝為代表的激光增材制造技術憑借其無模具、近凈成形的特點可以較為便捷地解決復雜零件的成形問題，Ti6Al4V合金零件設計中因傳統(tǒng)加工手段無法實現(xiàn)的難題也得到了解決。

激光選區(qū)熔化技術受到了研究者的廣泛關注。Wen等[7]利用激光選區(qū)熔化技術對CoCrMo-In718梯度材料的成形工藝進行了研究，結果表明一種新的成型策略可以減小成形梯度區(qū)的成分波動。Yu等[8]對激光選區(qū)熔化制備的Ni?Ti合金性能進行研究，結果表明在相同能量密度下，激光功率同掃描速度的比值對于成形件的冶金質量和表面質量有著較大的影響。Ponnusamy等[9]對比了激光選區(qū)熔化與鍛造工藝制備的17-4PH不銹鋼的力學性能，結果表明激光選區(qū)熔化17-4PH不銹鋼具有更高比例的殘留奧氏體，也具備更好的抗拉強度和延伸率。

國內外的研究者對Ti6Al4V合金的激光選區(qū)熔化加工工藝及性能做了大量的工作。Vastola等[10]研究了激光選區(qū)熔化成形參數(shù)對Ti6Al4V合金冶金質量的影響，研究表明，隨著能量密度的增加，孔隙率大幅度增加，并建立了預測抑制孔洞產生的模型。Gu和Shen[11]在對激光選區(qū)熔化過程中缺陷形成的研究中指出，成形過程中的球化效應主要是因熔體與基體的低潤濕性和熔池中的熔體飛濺兩種行為產生。Murr等[12]對激光選區(qū)熔化和傳統(tǒng)鍛鑄Ti6Al4V合金的組織和力學性能做出了對比，實驗結果表明，激光選區(qū)熔化制備的Ti6Al4V合金具有比傳統(tǒng)鍛鑄工藝下Ti6Al4V合金更好的力學性能。Krakhmalev等[13]對激光選區(qū)熔化成形Ti6Al4V合金的組織演變進行了研究，研究發(fā)現(xiàn)在快速冷卻過程中，初生的面心立方β相會轉變成針狀的密排六方α′相。Yang等[14]通過改變掃描策略來改善試樣的表面質量和摩擦磨損性能，實驗結果表明，不同掃描策略可誘導晶粒向不同取向進行生長，晶粒生長方向可由試樣堆積方向轉變?yōu)榇怪庇诙逊e方向，進而改善試樣的摩擦磨損性能。Shi等[15]發(fā)現(xiàn)在Ti6Al4V合金的激光選區(qū)熔化制備過程中，隨著鋪粉層厚由100 μm提高至200 μm，由于孔洞、未熔粉和夾雜等缺陷的存在，試樣的抗拉強度、屈服強度以及延伸率呈現(xiàn)出顯著的下降。Gong等[16]的研究發(fā)現(xiàn)，在激光增材制造Ti6Al4V合金過程中，能量密度對于缺陷的形成有著顯著的作用。

綜上所述，國內外針對激光選區(qū)熔化成形Ti6Al4V合金的研究主要集中在工藝優(yōu)化、顯微組織及其力學性能等方面，而在工藝參數(shù)對缺陷及缺陷控制的影響規(guī)律上缺乏系統(tǒng)研究。另外，研究者通常聚焦于激光選區(qū)熔化過程中激光能量密度對Ti6Al4V合金組織與性能的影響[17]，卻并沒有指出各項工藝參數(shù)對于Ti6Al4V合金在激光選區(qū)熔化制備過程中的特定影響。本文研究了激光選區(qū)熔化參數(shù)對Ti6Al4V合金的缺陷、表面質量和力學性能的影響，借助光學顯微鏡、電子掃描顯微鏡、激光共聚焦顯微鏡等設備來表征合金微觀特征，為激光選區(qū)熔化Ti6Al4V合金的冶金質量控制和力學性能研究提供參考。

1 實驗材料和方法

1.1 試樣準備

本文使用的激光選區(qū)熔化成形設備是來自英國Renishaw公司的AM250，該設備配備持續(xù)激光波長為1073 nm的光纖激光，激光光斑直徑為70 μm，最大功率為200 W，實驗系統(tǒng)示意圖如圖1（a）所示，激光選區(qū)熔化實驗是在氧體積分數(shù)低于0.02%的氬氣環(huán)境下進行，實驗采用尺寸為100 mm×100 mm×20 mm的Ti6Al4V基材。為了減少試樣的內應力，采取層間轉角為67°的掃描策略[18]（如圖1（a）所示）。實驗中使用的粉末為Ti6Al4V預合金粉末，粉末形貌如圖1（b）所示，表1展示了Ti6Al4V預合金粉末的元素組成。采用尺寸為8 mm×8 mm×8 mm的立方體試樣觀察其微觀組織。根據(jù)GB/T 228.1-2010制備標準力學試樣，進行力學性能測試，如圖1（c）所示。

圖1 激光選區(qū)熔化系統(tǒng)以及掃描策略示意圖（a），預合金Ti6Al4V粉末形貌（b）和力學拉伸試樣尺寸（c）Fig.1 Schematic diagram of SLM system and scanning strategy (a), the morphology of the pre-alloyed Ti6Al4V powders (b), and the size of tensile samples (c)

表1 Ti6Al4V預合金粉末化學成分（質量分數(shù)）Table 1 Nominal chemical composition of the Ti6Al4V alloy powders %

1.2 分析方法

通過電火花線切割在基材上切下金相試樣，經打磨拋光，在1 mL HF + 3 mL HNO3+ 50 mL H2O腐蝕劑中腐蝕，隨后使用Keyence VH-Z50L型光學顯微鏡（optical microscope，OM）和Tescan Clara型電子掃描顯微鏡（electron scanning microscope，SEM）進行金相觀察。采用OPTELICS C130型激光共聚焦顯微鏡（laser scanning confocal microscope，LSCM）測試試樣表面粗糙度，其中激光掃描方向垂直于試樣X?Y平面。通過Sartorius BS224S型電子分析天平和試樣密度計算試樣孔隙率，計算方法如式（1）所示。

式中：p為孔隙率，%；ρ為試樣密度，g·cm?3；ρ0為材料理論密度，4.43 g·cm?3； ρH2O為水的密度，WH2O為 水的質量，Wair為試樣在空氣中的質量。試樣在進行密度測試前需要在無水乙醇環(huán)境下進行超聲波清洗以保證試樣潔凈。利用Leco AMH413型顯微硬度計測試試樣顯微硬度，加載力500 g，加載時間15 s。采用Instron-3382型電子萬能試驗機進行室溫拉伸性能測試，加載速度為1 mm·min?1。

2 結果和討論

2.1 Ti6Al4V合金相對密度

實驗中相對密度測試采用控制變量法進行，為了研究激光功率（P）對激光選區(qū)熔化制備Ti6Al4V合金相對密度的影響，實驗參數(shù)設置為掃描速度v=1100 mm·s?1，掃描間距h=0.105 mm，層厚t=0.03 mm，如表2所示。圖2展示了該組實驗中孔隙率隨著激光功率的變化而變化的趨勢。當激光功率從140 W上升至200 W時，孔隙率由11.40%下降至6.47%。圖3為試樣表面隨機選取的金相照片，展示了不同功率下試樣的典型缺陷。由圖可知，當激光功率為140 W時，試樣內部出現(xiàn)了未熔粉、孔洞和球化現(xiàn)象。隨著激光功率的上升，以上缺陷明顯減少。這主要由于激光功率所產生的更大熔池可以減少熔化不充分和球化現(xiàn)象的產生，更高的激光功率還會提高金屬液的溫度以降低金屬液的黏度和表面張力以降低球化效應的產生。

圖2 激光功率對試樣孔隙率的影響Fig.2 Effect of laser power on the sample porosity

圖3 不同激光功率下試樣表面顯微形貌：（a）140 W；（b）160 W；（c）200 WFig.3 Surface microstructure of the samples under the different laser powers: (a)140 W; (b)160 W; (c)200 W

表2 優(yōu)化激光功率實驗參數(shù)Table 2 Processing parameters for the laser power optimization.

為探究不同激光掃描速度下孔隙率的變化，采用固定激光功率200 W，掃描間距0.105 mm，層厚0.03 mm，只改變掃描速度的方式進行研究。表3給出了實驗具體參數(shù)。圖4反應了掃描速度對試樣孔隙率的影響，隨著掃描速度的增加（500～1700 mm·s～1），孔隙率逐漸增加。當激光掃描速度從500 mm·s?1增長到800 mm·s?1時，孔隙率增加的較為平緩；當掃描速度增加到1100 mm·s?1時，孔隙率增長迅速；隨后掃描速度繼續(xù)增長，但孔隙率的增長又變得平緩。圖5為試樣表面隨機選取的金相照片，展示了不同掃描速度下試樣的典型缺陷。如圖5所示，當掃描速度為500 mm·s?1時，試樣金相照片已經接近全致密。當掃描速度升高時，未熔粉、孔洞、金屬球等缺陷的數(shù)量也逐漸升[11,19?20]。高掃描速度會引起熔液的表面張力增大，這會導致熔液更難進行補縮而產生缺陷[21]。另外，圖5（b）展示了線性排列的缺陷，這是由于熔池尺寸較小，導致熔池之間的搭接率不夠而產生的線性的孔洞。

表3 優(yōu)化掃描速度實驗參數(shù)Table 3 Processing parameters for the laser scanning speed optimization.

圖4 掃描速度對試樣孔隙率的影響Fig.4 Effect of scanning speed on the sample porosity

圖5 不同掃描速度下試樣表面顯微形貌：（a）500 mm·s?1；（b）1100 mm·s?1；（c）1700 mm·s?1Fig.5 Surface microstructure of the samples under the different scanning speeds: (a) 500 mm·s?1; (b) 1100 mm·s?1; (c) 1700 mm·s?1

為了分析層厚對于激光選區(qū)熔化制備Ti6Al4V合金的影響，實驗固定了激光功率、掃描速度和掃描間距，研究層厚在0.03～0.07 mm下孔隙率的變化。表4給出了具體的實驗參數(shù)。從圖6中孔隙率隨層厚的變化曲線中可以看出，層厚在0.03～0.07 mm之間變化時，孔隙率一直在1.0%上下。圖7給出了不同層厚的試樣金相照片，隨著層厚的變化，試樣中只有較小的孔洞出現(xiàn)，這說明層厚在0.03～0.07 mm之間變化時，層厚對試樣孔隙率的影響較小。這是由于激光功率較高，相鄰層之間熔池搭接率較為合適，避免了由于搭接不良而產生的孔洞。

圖6 層厚對試樣孔隙率的影響Fig.6 Effect of layer thickness on the sample porosity

圖7 不同層厚下試樣表面顯微形貌：（a）0.03 mm；（b）0.05 mm；（c）0.07 mmFig.7 Surface microstructure of the samples under the different layer thickness: (a) 0.03 mm; (b) 0.05 mm; (c) 0.07 mm

表4 優(yōu)化層厚實驗參數(shù)Table 4 Processing parameters for the layer thickness optimization.

2.2 Ti6Al4V合金表面粗糙度

實驗參數(shù)通過影響熔池尺寸和穩(wěn)定性來影響激光選區(qū)熔化Ti6Al4V合金的表面粗糙度（Ra）。圖8（a）展示了激光功率對表面粗糙度的影響，當激光功率由140 W增加到200 W時，表面粗糙度由8.3 μm 減小至7.1 μm；圖8（b）顯示掃描速度由500 mm·s?1增加到1700 mm·s?1時，表面粗糙度由5.9 μm升高到7.3 μm，當掃描速度由500 mm·s?1增加到800 mm·s?1時，粗糙度增長的非?？欤瑨呙杷俣扔?00 mm·s?1繼續(xù)增加時，粗糙度升高的趨勢逐漸趨于平穩(wěn)。低功率同高掃描速度所造成的小尺寸熔池將會引起同層相鄰掃描道之間以及相鄰層間的搭接率降低，這會導致缺陷的產生，而低能量密度所導致的熔池內熔液的高黏性和高表面張力將會引起球化效應，從而使試樣表面更加粗糙。掃描速度過高會引起Plateau-Rayleigh不穩(wěn)定性，這會使熔池不穩(wěn)定，并導致熔池拉長，從而使試樣表面粗糙[22?23]。圖8（c）顯示層厚對激光選區(qū)熔化制備的Ti6Al4V表面粗糙度的影響，表面粗糙度會隨著層厚的增加而增加，當層厚為0.03 mm時，表面粗糙度最小為5.9 μm，當層厚升高至0.07 mm時，表面粗糙度上升為8.2 μm。0.05 mm可以看作是層厚影響表面粗糙度的分界，由于實驗使用的粉末平均粒徑在0.03～0.05 mm之間，所以當層厚大于0.05 mm時，就呈現(xiàn)出了較高的表面粗糙度[24]。另一方面粉末粒度的變化也改變了熔池的拓撲結構，這也導致試樣的表面粗糙度發(fā)生了變化[25]。

圖8 激光功率（a）、掃描速度（b）和層厚（c）對試樣表面粗糙度的影響Fig.8 Effect of laser power (a), scanning speed (b), and layer thickness (c) on the surface roughness of samples

2.3 Ti6Al4V合金力學性能

圖9顯示激光功率、掃描速度和層厚等工藝參數(shù)對激光選區(qū)熔化制備的Ti6Al4V合金顯微硬度的影響。如圖9（a）所示，當激光功率從140 W提高至200 W時，顯微硬度由HV 350提高至HV 378。由此可見，激光功率的提高（140～200 W范圍內）可以顯著提升顯微硬度，結合2.1節(jié)的研究結果，激光功率的提升會減少試樣內部的缺陷。如圖9（b）所示，隨著掃描速度的提升，顯微硬度會逐漸下降，缺陷數(shù)量也在逐漸上升。如圖9（c）所示，隨著層厚的增加，顯微硬度逐漸下降。不同于因缺陷上升而導致的硬度下降，在不同層厚下的試樣雖均呈現(xiàn)較低的孔隙率，但是卻呈不同的顯微硬度變化趨勢。根據(jù)之前對激光選區(qū)熔化鈦合金的研究[26]，激光選區(qū)熔化過程中的激光重熔和熱循環(huán)會導致hcp晶格的α-Ti再結晶，從而細化晶粒，這種晶粒細化會引起硬度的提高。在這種情況下，較高的層厚意味著在相同的加工參數(shù)條件下，激光重熔和熱循環(huán)的強度較弱，進而產生較少的晶粒細化現(xiàn)象，造成了高層厚試樣顯微硬度低于低層厚試樣顯微硬度的現(xiàn)象。

圖9 激光功率（a）、掃描速度（b）和層厚（c）對試樣顯微硬度的影響Fig.9 Effect of laser power (a), scanning speed (b), and layer thickness (c) on the microhardness of samples

圖10展示了不同掃描速度下試樣的抗拉強度 （ultimate tensile strength，UTS）和屈服強度（yield strength，YS）。由圖可知，隨著掃描速度上升，抗拉強度和屈服強度均下降。當掃描速度為500 mm·s?1時，抗拉強度為1077 MPa，屈服強度為907 MPa，這與Aziz等[27]對致密的沉積態(tài)TC4鈦合金進行的力學性能測試結果大致相當。當掃描速度升高至1400 mm·s?1時，抗拉強度和屈服強度下降至328 MPa和321 MPa。圖11所示為不同掃描速度下試樣的拉伸斷口形貌。由圖可知，經過優(yōu)化參數(shù)處理后的相對致密試樣呈現(xiàn)出無缺陷的解理–韌窩斷口。這些小的、致密的等軸韌窩和階梯狀的斷口表明該斷裂方式為韌性–脆性混合斷裂。高激光速度制備的樣品斷口處出現(xiàn)了未完全熔化的顆粒，如圖11（b）～圖11（d）所示。掃描速度為1400 mm·s?1時，試樣斷口處的韌窩較淺，表明其成形性較差[28?29]。

圖10 掃描速度對激光選區(qū)熔化Ti6Al4V的抗拉強度和屈服強度影響Fig.10 Effect of scanning speed on the tensile strength and yield strength of SLMed Ti6Al4V samples

圖11 不同掃描速度下試樣室溫拉伸斷口顯微形貌：（a）500 mm·s?1；（b）800 mm·s?1；（c）1100 mm·s?1；（d）1400 mm·s?1Fig.11 Tensile fracture images of samples at room temperature under the different scanning speeds: (a) 500 mm·s?1; (b) 800 mm·s?1;(c) 1100 mm·s?1; (d) 1400 mm·s?1

3 結論

（1）低激光功率、高掃描速度和較高的層厚造成了不充分熔化和球化效應，該效應導致大量缺陷的存在，經過參數(shù)優(yōu)化所得到的最佳工藝參數(shù)為激光功率200 W，掃描速度500 mm·s?1，層厚30 μm，掃描間距105 μm。

（2）低激光功率、高掃描速度所造成的不充分熔化和球化效應導致更高的表面粗糙度。對于高于粉末平均粒徑的層厚，表面粗糙度將會越來越高；對于低于粉末平均粒徑的層厚，表面粗糙度差距不大。

（3）由最佳激光選區(qū)熔化參數(shù)制備的Ti6Al4V合金獲得最大抗拉強度和屈服強度分別為1077 MPa和907 MPa。