劉育辰，李志永，劉旭東，張威，高存福

（山東理工大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院，山東 淄博 255049）

激光選區(qū)熔化(selective laser melting，簡(jiǎn)稱SLM)是近年來(lái)最具有發(fā)展?jié)摿Φ慕饘僭霾闹圃旒夹g(shù)之一。該技術(shù)利用激光束逐層掃描熔化金屬粉末，能夠制造高尺寸精度、高致密度及高性能的復(fù)雜結(jié)構(gòu)件[1-3]。316L是奧氏體不銹鋼牌號(hào)，其成分有Fe、Cr、Ni等元素，具有良好的塑性和耐蝕性，被廣泛用于汽車(chē)零件、模具、航空航天部件、生物醫(yī)學(xué)設(shè)備等方面[1,4-6]。利用激光選區(qū)熔化技術(shù)可以實(shí)現(xiàn)316L不銹鋼復(fù)雜結(jié)構(gòu)零件的成形，但由于技術(shù)本身的缺陷導(dǎo)致樣件表面存在未熔化粘附顆粒和裂紋[7]，影響使用性能，因此通常需要對(duì)其進(jìn)行表面光整處理。機(jī)械拋光[8]、化學(xué)拋光[9]、激光拋光[10]和電化學(xué)拋光[11]是最常用的光整技術(shù)，其中化學(xué)拋光和電化學(xué)拋光因不受工件形狀限制等優(yōu)勢(shì)而被廣泛使用[12]，拋光液多以磷酸、硫酸、高氯酸及其化合物為主。在電解拋光過(guò)程中，金屬表面的溶解和光整同時(shí)作用，可顯著降低金屬表面的粗糙度，提高表面光整度，且拋光過(guò)程中不會(huì)引入應(yīng)力、殘余應(yīng)變層和相變層[13]。

國(guó)內(nèi)外眾多學(xué)者已經(jīng)開(kāi)展了電解拋光機(jī)理的相關(guān)研究。Chang等人[14]在磷酸和硫酸混合溶液中，通過(guò)過(guò)電位拋光和常規(guī)電化學(xué)拋光將不銹鋼試件的表面粗糙度Ra從8 μm減小至0.18 μm。Rahmen等人[15]的研究表明，在析氧電位下電化學(xué)拋光的樣品表面粗糙度得到明顯改善，樣件表面存在的OH、Cr、Fe、Fe(II)和Fe(III)可在拋光過(guò)程中生成均勻的鈍化氧化膜，提高樣件的耐蝕性。屈戰(zhàn)民[16]提出了由磷酸和鹽酸組成的化學(xué)拋光液，并在其中獲得呈鏡面效果的不銹鋼樣件。Lohse[17]使用SLM技術(shù)制備通孔316L不銹鋼試件，采用磷酸和硫酸混合電解液電解拋光40 min，拋光后試件內(nèi)外表面光滑且有光澤。Zhang等人[18]研究了SLM技術(shù)制備的Ti-6Al-4V試樣在含不同濃度氯離子的醇基電解液中的拋光，結(jié)果發(fā)現(xiàn)在含0.4 mol/L氯離子的電解液中可得到最佳的電解拋光表面，表面生成的氧化膜明顯提高了試樣的耐蝕性。陳虎[19]研究硫酸-磷酸溶液中不銹鋼的電化學(xué)拋光時(shí)發(fā)現(xiàn)，在拋光過(guò)程中存在鈍化膜。柳小祥等人[20]研究了硫酸-磷酸體系中電解拋光316L不銹鋼金屬雙極板，結(jié)果表明在溫度(75 ± 5) °C和電壓7 V下電解拋光7 min后試件表面品質(zhì)和耐腐蝕性能最佳。

綜上，目前使用較多的電解拋光溶液多為強(qiáng)酸體系(如高氯酸、硫酸和磷酸)，腐蝕性強(qiáng)，且廢液處理流程復(fù)雜，容易造成環(huán)境污染。為此，本文采用環(huán)保型NaCl基電解液，考察了電流密度、拋光溫度、拋光時(shí)間等工藝參數(shù)對(duì)316L不銹鋼表面微觀形貌、粗糙度和耐蝕性的影響，探究電解拋光的最佳工藝參數(shù)組合，以改善SLM成形件的表面質(zhì)量。

1 實(shí)驗(yàn)

1. 1 材料制備

選用江蘇威拉里新材料科技有限公司生產(chǎn)的氣霧化316L不銹鋼粉末為原料，該粉末球形度高(如圖1所示)，具有較好的成形性和流動(dòng)性，粒徑范圍為15 ～ 53 μm，化學(xué)成分如下：Cr 19.34%，Ni 10.75%，Mo 1.73%，C 1.12%，Mn 0.73%，Si 0.50%，S 0.11%，P 0.09%，F(xiàn)e余量。

圖1 316L不銹鋼粉末的微觀形貌 Figure 1 Microscopic morphology of 316L stainless steel powder

樣件采用德國(guó)SLM125型工業(yè)級(jí)激光選區(qū)熔化設(shè)備制備，SLM工藝參數(shù)如下：激光功率190 W，掃描速率750 mm/s，鋪粉層厚0.03 mm，掃描間距0.12 mm。SLM成形陽(yáng)極樣件為直徑4 mm、高16 mm的圓柱體，如圖2所示。陰極是內(nèi)徑20 mm的不銹鋼管。

圖2 SLM成形316L電解拋光樣件 Figure 2 SLM-formed 316L specimen to be electropolished

1. 2 電解拋光試驗(yàn)

自行搭建的電解拋光系統(tǒng)主要由NHWYDM-750-5高精度直流電源、電解池、水浴控溫池、磁力攪拌器和溫度計(jì)組成，如圖3所示。使用綠色環(huán)保的1 mol/L氯化鈉乙二醇體系作為電解液。

圖3 電解拋光設(shè)備示意圖 Figure 3 Schematic diagram of electropolishing equipment

參考先前的研究基礎(chǔ)，選取電解拋光試驗(yàn)參數(shù)如下：轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速1 100 r/min，電流密度2.5 ～ 3.0 A/cm2，拋光時(shí)間6 ～ 10 min，拋光溫度60 ～ 80 °C。采用正交試驗(yàn)探究電流密度(j)、拋光時(shí)間(t)和拋光溫度(θ)對(duì)SLM成形件表面粗糙度和表面形貌的影響，并確定最優(yōu)拋光工藝參數(shù)組合。正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)見(jiàn)表1。

表1 正交試驗(yàn)因素水平 Table 1 Levels of factors in orthogonal test

1. 3 表面表征

借助DSX1000超景深三維顯微鏡對(duì)316L不銹鋼樣件進(jìn)行表面粗糙度Ra和表面形貌的表征，采用Quanta 250掃描電鏡(SEM)對(duì)樣件進(jìn)行表面元素含量及微觀形貌的表征。

2 結(jié)果與討論

2. 1 正交試驗(yàn)

根據(jù)表2，采用直觀分析法得知在3個(gè)影響因素中，電流密度對(duì)電解拋光的影響最大，拋光溫度次之，拋光時(shí)間的影響最小。通過(guò)均值分析獲得的最優(yōu)工藝參數(shù)組合與試驗(yàn)5相同，即電流密度2.7 A/cm2、拋光時(shí)間8 min、拋光溫度80 °C。

表2 正交試驗(yàn)結(jié)果 Table 2 Result of orthogonal test

2. 2 電流密度對(duì)拋光效果的影響

保持拋光時(shí)間8 min、拋光溫度(80 ± 2.5) °C不變，探究表面粗糙度隨電流密度的變化規(guī)律，結(jié)果如圖4所示。樣件表面粗糙度隨著電流密度的增大呈現(xiàn)先減小后增大的趨勢(shì)，當(dāng)電流密度為2.7 A/cm2時(shí)，316L不銹鋼的表面粗糙度最小，為0.766 μm。

圖4 表面粗糙度與電流密度的關(guān)系 Figure 4 Relationship between surface roughness and current density for electropolishing

圖5a是電流密度為2.3 A/cm2時(shí)拋光表面的微觀形貌，此時(shí)拋光件表面粗糙度最大(為1.545 μm)，且原始表面粘附的粉末清晰可見(jiàn)。這是由于電流密度低，金屬表面處于活化狀態(tài)，材料去除率低，不能有效地將表面粘附的金屬粉末完全熔解，導(dǎo)致表面存在凸起現(xiàn)象。電流密度為2.7 A/cm2時(shí)，鈍化膜的生成與溶解實(shí)現(xiàn)動(dòng)態(tài)平衡，材料穩(wěn)步去除，樣件表面逐漸平整，凸起現(xiàn)象減少，表面粗糙度降低到0.766 μm，平整度提升，且有明顯的金屬光澤，如圖5b所示。當(dāng)電流密度增大到3.1 A/cm2，樣件表面粗糙度為1.353 μm。此時(shí)電流密度過(guò)高，陽(yáng)極表面粘附膜被分解，析出的氣泡來(lái)不及逸出，造成電流波動(dòng)較大，金屬表面呈現(xiàn)過(guò)拋光現(xiàn)象(見(jiàn)圖5c)，導(dǎo)致表面粗糙度明顯增大。

圖5 不同電流密度下拋光后樣件的表面形貌 Figure 5 Surface morphologies of the specimens electropolished at different current densities

2. 3 拋光溫度對(duì)拋光效果的影響

在電解拋光過(guò)程中，適當(dāng)?shù)膾伖鉁囟瓤梢粤铍娊鈷伖庖旱碾娮杪蕼p小，增強(qiáng)拋光液中離子的擴(kuò)散能力。在電流密度2.7 A/cm2、拋光時(shí)間8 min的條件下，拋光溫度對(duì)拋光表面粗糙度的影響如圖6所示。樣件表面粗糙度隨著拋光溫度的升高呈現(xiàn)先減小后增大的趨勢(shì)，70 °C拋光后不銹鋼表面的粗糙度最小，為0.795 μm。

圖6 表面粗糙度與拋光溫度的關(guān)系 Figure 6 Relationship between surface roughness and electropolishing temperature

拋光溫度為50 °C時(shí)，由于拋光溫度偏低，拋光液黏度較高，流動(dòng)性差，離子擴(kuò)散緩慢，因此拋光效果不明顯，如圖7a所示。當(dāng)溫度升高至80 °C時(shí)，樣件表面變得平整，缺陷明顯減少，拋光效果達(dá)到最佳，見(jiàn)圖7b。溫度繼續(xù)升高至90 °C時(shí)，由圖7c可知此時(shí)樣件表面品質(zhì)有所下降，主要原因是拋光液的黏度降低，溶液中鐵離子的活性增強(qiáng)，析氧現(xiàn)象嚴(yán)重，電解反應(yīng)劇烈，導(dǎo)致電流密度分布不均，表面出現(xiàn)波紋、燒傷等缺陷。

圖7 不同溫度下拋光后樣件的表面形貌 Figure 7 Surface morphologies of the specimens electropolished at different temperatures

2. 4 拋光時(shí)間對(duì)拋光效果的影響

在電流密度2.7 A/cm2、拋光溫度80 °C的條件下探究拋光時(shí)間對(duì)表面粗糙度的影響。如圖8所示，試件表面粗糙度隨拋光時(shí)間的延長(zhǎng)呈現(xiàn)先減小后增大的趨勢(shì)。拋光10 min時(shí)表面粗糙度最小，為0.768 μm。

圖8 表面粗糙度與拋光時(shí)間的關(guān)系 Figure 8 Relationship between surface roughness and electropolishing time

圖9a為拋光時(shí)間為4 min時(shí)的拋光表面形貌，由于拋光時(shí)間不足，樣件表面形成不均勻粘附膜，表面凹凸現(xiàn)象較明顯，拋光效果不佳。拋光時(shí)間延長(zhǎng)到10 min后，拋光效果得到改善，樣件表面平整光亮，如圖9b所示。繼續(xù)延長(zhǎng)拋光時(shí)間至12 min時(shí)，樣件的表面粗糙度為1.203 μm，樣件表面出現(xiàn)過(guò)蝕現(xiàn)象，原有的拋光效果受到破壞，表面品質(zhì)差(見(jiàn)圖9c)。

圖9 拋光不同時(shí)間后樣件的表面形貌 Figure 9 Surface morphologies of the specimens electropolished for different time

2. 5 最優(yōu)工藝參數(shù)組合下的電解拋光效果

綜合分析正交試驗(yàn)與單因素試驗(yàn)結(jié)果可得電解拋光SLM成形316L不銹鋼的最優(yōu)工藝參數(shù)組合如下：電流密度2.7 A/cm2，拋光時(shí)間10 min，拋光溫度80 °C。與拋光前不銹鋼表面(見(jiàn)圖2)對(duì)比，拋光后樣件表面光整度得到提升，具備原有的金屬光澤，并且表面無(wú)明顯的凸起等缺陷(見(jiàn)圖10)，SLM工藝所形成的缺陷得到改善。

圖10 拋光后316L不銹鋼的外觀和微觀形貌 Figure 10 Appearance and micromorphology of electropolished 316L stainless steel

3 結(jié)論

采用綠色無(wú)污染的氯化鈉-乙二醇溶液體系對(duì)SLM成形316L不銹鋼進(jìn)行電解拋光，探究不同電流密度、拋光時(shí)間及拋光溫度下的拋光效果，得到最佳工藝參數(shù)組合為：電流密度2.7 A/cm2，拋光時(shí)間10 min，拋光溫度80 °C。該工藝參數(shù)組合獲得的拋光表面粗糙度為0.768 μm，比初始表面粗糙度降低約79.3%，SLM成形316L不銹鋼的表面品質(zhì)得到明顯改善。