王子強(qiáng)，葛洪魁，郭慧英，周 浩，張遠(yuǎn)凱

1.中國石油大學(xué)(北京)，北京 102249；2.中國石油 新疆油田分公司 實(shí)驗(yàn)檢測研究院，新疆 克拉瑪依 834000；3.新疆頁巖油勘探開發(fā)實(shí)驗(yàn)室，新疆 克拉瑪依 834000

隨著水平井分段壓裂技術(shù)的提高，全球頁巖油產(chǎn)量快速增加，已成為世界油氣勘探開發(fā)的焦點(diǎn)[1-3]。頁巖油藏經(jīng)過水平井分段壓裂后初始采油速度較高，但產(chǎn)量遞減快，一次采收率低，只有5%～10%[4-6]，仍有大量的原油滯留于頁巖油儲層孔隙中，為此，亟需開展頁巖油可動性研究，進(jìn)而提高頁巖油采收率。大量文獻(xiàn)顯示，超臨界CO2具有類似氣體的擴(kuò)散性及液體的溶解能力，其在頁巖油儲層中具有良好的注入能力，且CO2在原油中具有較好的萃取能力，通過與原油接觸，發(fā)生擴(kuò)散、溶解、抽提和混相作用，可以降低原油黏度和界面張力[7-10]，因此，CO2吞吐可以有效動用頁巖油。HAWTHORNE等[11]實(shí)驗(yàn)表明，注CO2可以有效動用巖心中的原油，原油膨脹和濃度擴(kuò)散是主要機(jī)理。SONG和YANG[12]對巴肯致密巖心開展了不同壓力CO2吞吐實(shí)驗(yàn)，非混相、近混相和混相采收率分別為42.8%，63%，61%。JIN等[13-15]在巴肯油藏條件下采用保存好的天然巖心開展超臨界CO2萃取實(shí)驗(yàn)，在24 h內(nèi)巴肯巖心采收率最高可達(dá)99%，巴肯和上巴肯樣品采收率可以達(dá)到60%，分子擴(kuò)散在原油動用過程中起到重要作用。LI等[16]研究了注入壓力對CO2吞吐效果影響，表明頁巖油藏開展CO2吞吐可以取得較高采收率，注入壓力應(yīng)該高于最小混相壓力。由于頁巖油低孔低滲高黏的特性，頁巖油CO2吞吐實(shí)驗(yàn)具有周期長、易失敗等缺點(diǎn)，很少有對同一頁巖油儲層開展綜合性CO2吞吐實(shí)驗(yàn)研究。

吉木薩爾頁巖油藏是我國國家級陸相頁巖油示范區(qū)。該油藏不同于普通油藏，具有巖性復(fù)雜、縱向變化快、孔隙度低、滲透率低、油質(zhì)黏稠、富含干酪根等特點(diǎn)。本文選取準(zhǔn)噶爾盆地吉木薩爾凹陷二疊系蘆草溝組45塊巖心樣品，在統(tǒng)計分析頁巖油基本物性和確定T2譜與孔隙半徑之間對應(yīng)關(guān)系的基礎(chǔ)上，借助低場核磁共振技術(shù)，研究巖性、溫度和壓力對CO2吞吐下不同孔隙中頁巖油動用程度的影響。

1 巖心物性分析

蘆草溝組巖石成分成熟度低，多為過渡性巖類，儲層巖石礦物成分多樣，巖性復(fù)雜，“上甜點(diǎn)”優(yōu)勢巖性為紋層狀砂屑云巖、紋層狀巖屑長石粉細(xì)砂巖、紋層狀云屑砂巖；“下甜點(diǎn)”優(yōu)勢巖性為紋層狀云質(zhì)粉砂巖。為了便于后續(xù)開展實(shí)驗(yàn)，根據(jù)表1巖心物性統(tǒng)計分析，將巖心巖性分為云屑砂巖、砂屑云巖、巖屑砂巖3大類。上、下甜點(diǎn)體儲層覆壓下孔隙度介于2.0%～22.7%之間，平均孔隙度僅為11%；覆壓滲透率平均為0.01×10-3μm2，小于0.1×10-3μm2的樣品占比達(dá)到90%以上。

表1 準(zhǔn)噶爾盆地吉木薩爾頁巖油巖心物性統(tǒng)計分析

2 頁巖油低場核磁共振實(shí)驗(yàn)

2.1 頁巖核磁共振實(shí)驗(yàn)測量參數(shù)優(yōu)化

頁巖油儲層巖石核磁共振實(shí)驗(yàn)采用LMR-1600型低場核磁共振分析儀，儀器中心頻率為7 MHz±0.1 MHz，樣品腔直徑為30 mm，樣品測量高度為30 mm(圖1)。

圖1 LMR-1600型低場核磁共振分析儀

根據(jù)前人理論分析和相關(guān)實(shí)驗(yàn)得知，核磁共振檢測實(shí)驗(yàn)中參數(shù)的設(shè)置對測量結(jié)果有較大影響。由于頁巖巖心孔隙度低、滲透率低，導(dǎo)致所含氫核量少，信號強(qiáng)度偏低，對檢測結(jié)果產(chǎn)生的影響會更大。選取20塊典型頁巖巖心開展核磁測量，最終確定了頁巖核磁共振實(shí)驗(yàn)的相關(guān)參數(shù)，參數(shù)的優(yōu)化原則和最終數(shù)值見表2。

表2 準(zhǔn)噶爾盆地吉木薩爾頁巖油巖心核磁共振實(shí)驗(yàn)測量參數(shù)優(yōu)化

2.2 頁巖核磁共振T2譜和孔隙半徑對應(yīng)關(guān)系

根據(jù)核磁共振原理，飽和單相流體巖石核磁共振橫向弛豫時間(T2)與孔徑(r)理論上呈線性正比關(guān)系。針對新鮮巖樣，巖心內(nèi)同時含有油相和水相，油相又可分為多種組分，線性正比關(guān)系已難以準(zhǔn)確表征吉木薩爾凹陷蘆草溝組新鮮巖樣的T2與r之間的關(guān)系。為此，選取20塊頁巖新鮮巖樣，通過對比統(tǒng)計分析其壓汞曲線和T2譜的累積孔隙體積分布曲線(CPVD)，進(jìn)一步采用插值方法確定相同累積頻率下與孔徑對應(yīng)的T2值，發(fā)現(xiàn)lgr與lgT2存在線性關(guān)系：

lgr=algT2+b

(1)

式中：a和b為2個與巖性相關(guān)的擬合系數(shù)，具體大小可通過巖樣T2譜分布曲線與高壓壓汞毛管半徑分布曲線對比確定(圖2)。根據(jù)上述巖心物性分析，巖性分為云屑砂巖、砂屑云巖、巖屑砂巖3大類，3種巖性巖心lgr與lgT2的線性關(guān)系如圖3所示。弛豫時間T2通過核磁共振儀測得，將測得的T2值代入公式(1)可得到孔隙半徑，為后續(xù)CO2吞吐實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析做準(zhǔn)備。

圖2 準(zhǔn)噶爾盆地吉木薩爾頁巖油巖心樣品壓汞毛管半徑分布與核磁共振T2譜分布

圖3 準(zhǔn)噶爾盆地吉木薩爾頁巖油三種巖性巖心lgr與lgT2的線性關(guān)系

3 CO2吞吐實(shí)驗(yàn)

3.1 實(shí)驗(yàn)設(shè)備及方案

超臨界CO2在頁巖油儲層中具有良好的注入能力和萃取能力，通過與原油接觸，發(fā)生降黏、擴(kuò)散、溶解、抽提和混相等作用，因此高溫高壓CO2吞吐可以有效動用頁巖油。選取3類巖性巖心(云屑砂巖、砂屑云巖、巖屑砂巖)，在不同溫度(30,50,70,90 ℃)和壓力(5,10,15,20 MPa)條件下開展CO2吞吐實(shí)驗(yàn)，其中通過恒溫箱加熱得到設(shè)定溫度，通過加壓泵得到設(shè)定壓力。實(shí)驗(yàn)方案見表3，實(shí)驗(yàn)原理如圖4所示，實(shí)驗(yàn)裝置如圖5所示，具體實(shí)驗(yàn)步驟如下：

圖4 準(zhǔn)噶爾盆地吉木薩爾頁巖油巖心CO2吞吐實(shí)驗(yàn)原理

圖5 準(zhǔn)噶爾盆地吉木薩爾頁巖油巖心CO2吞吐實(shí)驗(yàn)裝置

表3 不同溫壓條件下準(zhǔn)噶爾盆地吉木薩爾頁巖油巖心CO2吞吐實(shí)驗(yàn)方案

(1)巖心基本物性參數(shù)測量。巖心幾何參數(shù)測量：利用游標(biāo)卡尺測量巖心的長度和直徑；巖心質(zhì)量測量：利用電子天平測量巖心的質(zhì)量。

(2)吞吐前測量巖心核磁T2譜。利用LARMOR低場核磁共振儀測量吞吐前巖心的核磁T2譜分布。

(3)為了降低二氧化碳為膠套的腐蝕老化作用，膠套內(nèi)壁首先敷一層保鮮膜，然后裝入巖心，再放入巖心夾持器。

(4)巖心夾持器加環(huán)壓。

(5)中間容器注入高壓二氧化碳，此時二氧化碳的壓力略低于吞吐所需壓力。

(6)設(shè)定恒溫箱溫度為實(shí)驗(yàn)所需溫度，并啟動加溫。

(7)恒溫箱室內(nèi)溫度升高到設(shè)定溫度并平衡后，通過手動泵從中間容器底部入口注入蒸餾水進(jìn)行加壓到吞吐所需壓力。

(8)吞吐后，利用棉球擦拭巖心表面的頁巖油，然后測量巖心質(zhì)量。

(9)吞吐后測量巖心核磁T2譜。

(10)將蘸有頁巖油的棉球放入乙醚內(nèi)浸泡，乙醚揮發(fā)后收集吞吐出來的頁巖油。

3.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

3.2.1 溫度因素分析

通過圖6a分析可知，頁巖油采收率隨吞吐溫度的升高而略有增加。這是由于當(dāng)吞吐溫度逐漸上升時，頁巖油的黏度逐漸降低，同時吸附態(tài)的頁巖油向游離態(tài)轉(zhuǎn)變，CO2的分子擴(kuò)散作用變得更為強(qiáng)烈。不同溫度下頁巖油采收率與時間的關(guān)系曲線如圖6b所示，溫度越高，最終采收率越大，且同期相比采收率變化率越大,但溫度達(dá)50 ℃后，采收率變化隨著溫度的增加不明顯；隨著吞吐時間增加，采收率逐漸變緩，然后趨于平衡，不再出油。

對比不同吞吐溫度下不同大小孔隙中原油的動用程度(圖6c)，隨著吞吐溫度的升高，中等孔隙和大孔隙中的原油動用程度增大，而微小孔隙中頁巖油采收率增加幅度很小。半徑小于30 nm的孔隙中頁巖油的動用程度隨溫度升高基本不變，說明當(dāng)吞吐壓力恒定時，無法通過升高溫度來動用半徑小于30 nm孔隙中的頁巖油，但可通過升高溫度有效減低中等、大孔隙內(nèi)的剩余油飽和度，因此中、大孔隙仍然是未來挖潛的主力孔隙。

圖6 準(zhǔn)噶爾盆地吉木薩爾頁巖油同類巖性CO2吞吐下溫度對頁巖油可動性的影響

3.2.2 壓力因素分析

同類巖性的原油采收率隨吞吐壓力的升高而增加(圖7a)，CO2吞吐時，吉木薩爾頁巖油最小混相驅(qū)壓力約為18 MPa。當(dāng)吞吐壓力升高至15 MPa時，由非混相向混相過渡，原油與CO2之間的界面張力消失，且CO2分子的動能增大，油的流動性增強(qiáng)。此壓力下CO2的密度增大，更多的CO2溶解于原油，原油黏度降低，能抽提出更多的輕質(zhì)油，同時提高了原油的采收率，由23.75%大幅增至42.63%(圖7b)。

由圖7c可知，壓力為5，10，15 MPa時，半徑小于20 nm的微小孔隙中頁巖油幾乎不可動用，半徑50～100 nm的中等孔隙中頁巖油動用程度可達(dá)30%左右，半徑大于300 nm的大孔隙中超過50%的頁巖油被動用，隨著注入壓力的不斷升高，微小孔隙中頁巖油的動用程度變化不大，而中等孔隙和大孔隙中頁巖油的動用程度上升明顯，這是由于CO2優(yōu)先進(jìn)入阻力較小的大孔隙，并與其中的原油接觸、反應(yīng)。隨著吞吐壓力的不斷升高，動用孔隙下限不斷降低，20 MPa下最小動用孔隙半徑為1 nm，這是由于隨著注入壓力的不斷升高，CO2抽提能力不斷增強(qiáng)，從而能夠進(jìn)入阻力更大的微小孔隙。

圖7 準(zhǔn)噶爾盆地吉木薩爾頁巖油同類巖性CO2吞吐下壓力對頁巖油可動性的影響

3.2.3 巖性因素分析

由圖8可知，CO2對不同半徑孔隙中頁巖油的動用程度不同，CO2易進(jìn)入大孔隙，因此大孔隙中的頁巖油動用程度最大，孔隙越小，其動用程度越差。對比不同巖性，巖屑砂巖大孔隙較多，其可動性最好，采收率達(dá)到38%；云屑砂巖次之，采收率為32%；由于砂屑云巖50 nm以下孔隙較多，CO2難以進(jìn)入50 nm以下的孔隙，因此砂屑云巖的驅(qū)油效果較差，砂屑云巖采收率最低，僅為17%，且隨吞吐周期產(chǎn)量衰減最快(圖8b)。對于三種巖性，100 nm以下的孔隙動用程度均較低(圖8d)，對CO2吞吐采油，提高100 nm以下孔隙的動用程度是提高油藏采收率的關(guān)鍵。

圖8 準(zhǔn)噶爾盆地吉木薩爾頁巖油CO2吞吐下不同巖性對頁巖油可動性的影響

4 結(jié)論

(1)吉木薩爾凹陷蘆草溝組巖性可分為云屑砂巖、砂屑云巖、巖屑砂巖3大類，上、下甜點(diǎn)體儲層覆壓下孔隙度介于2.0%～22.7%之間，平均孔隙度僅為11%；覆壓滲透率平均為0.01×10-3μm2，小于0.1×10-3μm2的樣品占比達(dá)到90%以上。

(2)通過對45塊頁巖油巖心樣品的壓汞曲線和T2譜進(jìn)行對比統(tǒng)計分析，擬合出lgr與lgT2存在線性關(guān)系。

(3)隨著吞吐溫度的升高，CO2的降黏、抽提和擴(kuò)散能力不斷增強(qiáng)，原油最終采收率不斷增大。

(4)隨著吞吐壓力的升高，油氣間界面張力消失，CO2能夠進(jìn)入阻力更大的微小孔隙，CO2的抽提和萃取原油能力不斷增強(qiáng)，原油最終采收率不斷增大。

(5)CO2易于動用大孔隙中的頁巖油，巖屑砂巖大孔隙較多，采收率達(dá)到38%；云屑砂巖次之，采收率為32%；砂屑云巖50 nm以下孔隙較多，采收率僅為17%。