馬炳杰 范 菲 孫志剛 陳 挺，3

（1.中國(guó)石化勝利油田公司勘探開(kāi)發(fā)研究院，山東 東營(yíng) 257015；2.山東省非常規(guī)油氣勘探開(kāi)發(fā)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室（籌），山東 東營(yíng) 257015；3.中國(guó)石化勝利油田博士后科研工作站，山東 東營(yíng) 257002）

0 引言

頁(yè)巖油是指賦存于富有機(jī)質(zhì)頁(yè)巖層系中的石油，大多數(shù)情況下無(wú)自然產(chǎn)能或低于工業(yè)石油產(chǎn)量下限，需采用特殊工藝技術(shù)措施才能在頁(yè)巖中獲得工業(yè)石油產(chǎn)量。

濟(jì)陽(yáng)坳陷的牛莊、博興、渤南等多個(gè)洼陷內(nèi)發(fā)育多套優(yōu)質(zhì)烴源巖，根據(jù)熱解法計(jì)算濟(jì)陽(yáng)坳陷頁(yè)巖油資源量為40多億噸［1-6］。

自2008年起，勝利油田對(duì)濟(jì)陽(yáng)坳陷多口頁(yè)巖油井進(jìn)行了密閉取心，基于巖心資料開(kāi)展了系統(tǒng)研究，取得了大量成果。根據(jù)沉積特征將濟(jì)陽(yáng)坳陷頁(yè)巖巖相分為紋層狀、層狀、塊狀3大類；從試油效果來(lái)看，夾薄層砂巖或碳酸鹽巖的泥頁(yè)巖、紋層狀泥質(zhì)灰?guī)r和灰質(zhì)泥巖是目前獲得工業(yè)油流最多的頁(yè)巖巖相［7-9］。前人［10-15］對(duì)不同區(qū)域紋層狀頁(yè)巖的儲(chǔ)層沉積特征、巖性特征、孔隙結(jié)構(gòu)、賦存特征等方面進(jìn)行了研究并取得了大量認(rèn)識(shí)，但在頁(yè)巖油流動(dòng)能力方面研究相對(duì)較少，特別是基于流動(dòng)實(shí)驗(yàn)的研究更少。

目前，對(duì)于頁(yè)巖油滲流能力的實(shí)驗(yàn)研究［16-20］，主要是以氣測(cè)滲透率參數(shù)為主，測(cè)試方法主要分為2大類：直接法和間接法。直接法主要是通過(guò)實(shí)驗(yàn)手段使氣體通過(guò)頁(yè)巖巖心測(cè)試得到頁(yè)巖滲透率；間接法主要是通過(guò)經(jīng)驗(yàn)公式、孔隙結(jié)構(gòu)等參數(shù)間接獲得頁(yè)巖滲透率。

本文通過(guò)建立頁(yè)巖油流動(dòng)實(shí)驗(yàn)流程，針對(duì)不同流體介質(zhì)、流體黏度、孔隙壓力、有效應(yīng)力、含水飽和度對(duì)頁(yè)巖油流動(dòng)能力的影響，分析影響頁(yè)巖油滲流能力的關(guān)鍵因素，為頁(yè)巖油流動(dòng)機(jī)理的認(rèn)識(shí)和高效開(kāi)發(fā)提供技術(shù)支持。

1 實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)

本文以紋層狀頁(yè)巖為研究對(duì)象。紋層是指沉積物或沉積巖中可分辨的最小或最薄原始沉積層［10］，紋層狀頁(yè)巖層理大量發(fā)育，紋層厚度小于1 mm，且層理縫高度發(fā)育，層理縫處于未充填或半充填狀態(tài)，相對(duì)而言，具有較高的滲流能力。

1.1 實(shí)驗(yàn)巖心和流體

實(shí)驗(yàn)巖心來(lái)自于濟(jì)陽(yáng)坳陷頁(yè)巖油取心井N1井和N2井，圓柱形樣品的長(zhǎng)度和直徑均為2.5 cm左右，參數(shù)見(jiàn)表1。實(shí)驗(yàn)流體主要為氣體和液體，氣體為空氣，液體為黏度分別為1.27、3.02、9.94、11.86、20.00 mPa·s的模擬油。

表1 濟(jì)陽(yáng)坳陷紋層狀頁(yè)巖實(shí)驗(yàn)樣品參數(shù)Table 1 Parameters of laminar shale experiment samples of Jiyang Depression

1.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備及流程

實(shí)驗(yàn)設(shè)備包括高精度柱塞泵、壓力表、六通閥、巖心夾持器、水平閥、圍壓跟蹤泵、計(jì)量裝置。

實(shí)驗(yàn)流程見(jiàn)圖1，高精度柱塞泵為紋層狀頁(yè)巖流動(dòng)實(shí)驗(yàn)提供動(dòng)力，巖心放置在夾持器中，圍壓跟蹤泵提供圍壓保證流體只從巖心中通過(guò)，用計(jì)量裝置計(jì)量流體速度。裝置中最關(guān)鍵的是高精度柱塞泵，要能夠保證有足夠小的流速，本實(shí)驗(yàn)中所采用的高精度柱塞泵最小流量為0.1 μL/min。

圖1 紋層狀頁(yè)巖流動(dòng)能力實(shí)驗(yàn)設(shè)備及流程示意Fig.1 Schematic diagram of flow capacity experiment equipment and process of laminar shale

頁(yè)巖油相對(duì)于致密油滲透率更低，測(cè)試難度更大，要想獲得相對(duì)精確的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，測(cè)試時(shí)間相對(duì)更長(zhǎng)。

本文建立的頁(yè)巖油測(cè)試流程，改進(jìn)了致密油測(cè)試設(shè)備的計(jì)量裝置，使其處于密封狀態(tài)，防止長(zhǎng)時(shí)間測(cè)試導(dǎo)致流體揮發(fā)帶來(lái)的測(cè)量誤差。

1.3 實(shí)驗(yàn)方案及步驟

在紋層狀頁(yè)巖油流動(dòng)能力影響因素實(shí)驗(yàn)中，主要考慮不同流體介質(zhì)、流體黏度、驅(qū)替壓力梯度、有效應(yīng)力、含水飽和度對(duì)頁(yè)巖油流動(dòng)能力的影響。測(cè)試樣品油藏深度為3 500 m，地層壓力系數(shù)為1.4，原始油藏壓力為62.8 MPa，地下原油黏度為2.03 mPa·s。

1.3.1 不同流體介質(zhì)滲流實(shí)驗(yàn)

主要是分析氣體和液體2種介質(zhì)對(duì)紋層狀頁(yè)巖滲流能力的影響。

實(shí)驗(yàn)步驟為：（1）測(cè)量洗完油后的巖心長(zhǎng)度和直徑，保持有效圍壓為2.5 MPa，測(cè)量氣測(cè)滲透率；（2）將測(cè)完氣測(cè)滲透率的巖心抽空，飽和黏度為1.27 mPa·s的模擬油；（3）保持有效圍壓為2.5 MPa，測(cè)量油測(cè)滲透率。

1.3.2 不同流體黏度滲流實(shí)驗(yàn)

主要是分析不同流體黏度對(duì)紋層狀頁(yè)巖滲流能力的影響。

實(shí)驗(yàn)步驟為：（1）將測(cè)完氣測(cè)滲透率的巖心抽空，飽和黏度為1.27 mPa·s的模擬油；（2）保持有效圍壓為2.5 MPa，測(cè)量油測(cè)滲透率；（3）以黏度為3.02 mPa·s的模擬油驅(qū)替，至少注入3 PV，待驅(qū)替壓力穩(wěn)定后測(cè)量該黏度下的油測(cè)滲透率；（4）分別用黏度為9.94、11.86、20.00 mPa·s的模擬油重復(fù)步驟（3），測(cè)量不同流體黏度下的油測(cè)滲透率。

1.3.3 不同驅(qū)替壓力滲流實(shí)驗(yàn)

主要是分析不同驅(qū)替壓力梯度對(duì)紋層狀頁(yè)巖流動(dòng)能力的影響。

1.3.4 不同有效應(yīng)力滲流實(shí)驗(yàn)

主要分析不同有效應(yīng)力對(duì)紋層狀頁(yè)巖滲流能力的影響。

實(shí)驗(yàn)步驟為：（1）將測(cè)完氣測(cè)滲透率的巖心抽空，飽和黏度為1.27 mPa·s的模擬油；（2）設(shè)置驅(qū)替壓力為5.0 MPa，有效圍壓為2.5 MPa，測(cè)量油測(cè)滲透率；（3）保持驅(qū)替壓力為5.0 MPa，逐步增大有效圍壓，測(cè)量不同有效圍壓下的油測(cè)滲透率。

1.3.5 不同含水飽和度下滲流實(shí)驗(yàn)

主要分析不同含水飽和度下紋層狀頁(yè)巖的滲流能力。

實(shí)驗(yàn)步驟為：（1）測(cè)量洗完油的頁(yè)巖樣品長(zhǎng)度和直徑，利用氦孔儀測(cè)量孔隙度，獲得頁(yè)巖孔隙體積；（2）將頁(yè)巖巖心一端浸入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的KCl溶液中進(jìn)行自吸，自吸一段時(shí)間后對(duì)頁(yè)巖樣品稱質(zhì)量，計(jì)算含水飽和度；（3）分別設(shè)置有效圍壓為2.5、5.0、10.0 MPa，測(cè)量空氣滲透率；（4）重復(fù)步驟（2）—（3），測(cè)量不同含水飽和度下頁(yè)巖的氣測(cè)滲透率。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

2.1 流體介質(zhì)

相同的驅(qū)替壓力梯度和有效應(yīng)力下，對(duì)8塊紋層狀頁(yè)巖樣品分別用空氣和模擬油測(cè)量滲透率，并對(duì)比分析其對(duì)頁(yè)巖油滲流能力的影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 濟(jì)陽(yáng)坳陷紋層狀頁(yè)巖氣測(cè)滲透率和油測(cè)滲透率對(duì)比Table 2 Comparison of gas and oil permeability measurements of laminar shale in Jiyang Depression

通過(guò)表2可以看出，在相同的壓力條件下，紋層狀頁(yè)巖的油測(cè)滲透率遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于氣體滲透率，僅為氣測(cè)滲透率的1%。頁(yè)巖氣測(cè)和油測(cè)滲透率差異大有3個(gè)原因：（1）頁(yè)巖發(fā)育大量納米級(jí)孔隙，液體分子直徑大，在頁(yè)巖中只有較大的孔喉或者層理縫參與流動(dòng)，導(dǎo)致油測(cè)滲透率較?。唬?）頁(yè)巖固液作用明顯，頁(yè)巖中有機(jī)質(zhì)和無(wú)機(jī)質(zhì)對(duì)液體的吸附作用強(qiáng)，在流動(dòng)過(guò)程中形成邊界層效應(yīng)，進(jìn)一步降低頁(yè)巖的流動(dòng)半徑，減小液體在頁(yè)巖中的流動(dòng)能力；（3）在納米孔隙介質(zhì)中，氣測(cè)滲透率受氣體分子滑脫效應(yīng)的影響，測(cè)試結(jié)果偏大。氣體、液體2種介質(zhì)獲得的滲透率差異大，說(shuō)明單獨(dú)用氣測(cè)滲透率參數(shù)難以對(duì)頁(yè)巖油滲流能力進(jìn)行表征，需結(jié)合油測(cè)滲透率結(jié)果進(jìn)行分析。

這個(gè)版塊是針對(duì)大學(xué)生的體育基礎(chǔ)知識(shí)進(jìn)行科普。通過(guò)針對(duì)運(yùn)動(dòng)裝備、運(yùn)動(dòng)規(guī)則和運(yùn)動(dòng)場(chǎng)地的介紹，還有怎樣選擇適合自己的運(yùn)動(dòng)項(xiàng)目，科學(xué)地選擇健身飲食等，構(gòu)建合適的健身計(jì)劃等。

2.2 流體黏度

對(duì)同1塊頁(yè)巖樣品，分別測(cè)試流體黏度為1.27、3.02、9.94、11.86、20.00 mPa·s時(shí)的油測(cè)滲透率，分析不同流體黏度下頁(yè)巖油的滲流能力（圖2）。

圖2 濟(jì)陽(yáng)坳陷紋層狀頁(yè)巖流體黏度與油測(cè)滲透率的關(guān)系Fig.2 Relationship between fluid viscosity and oil permeability of laminar shale in Jiyang Depression

由圖2可知，隨著流體黏度增加，頁(yè)巖滲流能力先是快速下降，之后緩慢下降。根據(jù)達(dá)西定律，頁(yè)巖流量與流體黏度的倒數(shù)呈線性關(guān)系，但滲透率作為儲(chǔ)層巖心的固有屬性，與流體黏度無(wú)直接關(guān)系。但從圖2中可以明顯看出，頁(yè)巖油測(cè)滲透率隨著流體黏度的增加而減小。這說(shuō)明頁(yè)巖微—納米孔隙大量發(fā)育，隨著流體黏度的增加，流體分子直徑越來(lái)越大，在頁(yè)巖中能夠參與流動(dòng)的孔隙越來(lái)越少，導(dǎo)致頁(yè)巖滲流能力下降。

2.3 驅(qū)替壓力梯度

對(duì)同1塊頁(yè)巖樣品，保持相同有效圍壓的條件下，分別測(cè)試不同驅(qū)替壓力梯度下的油測(cè)滲透率（表3），對(duì)比分析不同驅(qū)替壓力梯度對(duì)頁(yè)巖油滲流能力的影響，測(cè)試結(jié)果見(jiàn)圖3和圖4。

表3 濟(jì)陽(yáng)坳陷紋層狀頁(yè)巖在不同驅(qū)替壓力梯度下的滲流能力Table 3 Flow capacity of laminar shale in Jiyang Depression under different displacement pressure gradients

圖3 濟(jì)陽(yáng)坳陷紋層狀頁(yè)巖滲流速度與驅(qū)替壓力梯度的關(guān)系Fig.3 Relationship between flow velocity and displacement pressure gradient of laminar shale in Jiyang Depression

圖4 濟(jì)陽(yáng)坳陷紋層狀頁(yè)巖驅(qū)替壓力梯度與油測(cè)滲透率的關(guān)系Fig.4 Relationship between displacement pressure gradient and oil permeability of laminar shale in Jiyang Depression

從圖3可以看出，在頁(yè)巖油單相滲流過(guò)程中，驅(qū)替壓力梯度與滲流速度呈非線性關(guān)系，滲流速度隨著驅(qū)替壓力梯度的減小而減小。這是由于紋層狀頁(yè)巖孔隙納米尺度孔隙比例高，孔隙直徑差異大，在低驅(qū)替壓力梯度下只有較大的孔隙或者層理縫參與滲流，隨著驅(qū)替壓力梯度的增加越來(lái)越多小孔隙參與流動(dòng)，頁(yè)巖滲透率增加。同時(shí)對(duì)圖3中的曲線進(jìn)行二項(xiàng)式擬合，可以得到紋層狀頁(yè)巖啟動(dòng)壓力梯度為0.047 MPa/cm。

圖4更加直觀地表示出油測(cè)滲透率與驅(qū)替壓力梯度的關(guān)系。隨著驅(qū)替壓力梯度的增加，頁(yè)巖油測(cè)滲透率逐漸增大，說(shuō)明頁(yè)巖油滲流存在非線性流動(dòng)現(xiàn)象。除了隨著驅(qū)替壓力梯度的增加，參與滲流的孔隙數(shù)量增加外，根據(jù)液態(tài)烷烴在頁(yè)巖有機(jī)質(zhì)孔縫內(nèi)的分子動(dòng)力學(xué)模擬結(jié)果來(lái)看［21］，頁(yè)巖中存在吸附層和邊界層，頁(yè)巖固、液間的吸附作用會(huì)對(duì)頁(yè)巖滲流產(chǎn)生影響，頁(yè)巖邊界層厚度與孔隙壓力呈反比，也就是說(shuō)隨著孔隙壓力的增加，頁(yè)巖邊界層厚度減小，參與流動(dòng)的孔隙半徑增加、滲透率增大。

2.4 有效應(yīng)力

對(duì)3塊不同滲透率的頁(yè)巖樣品，保持相同驅(qū)替壓力梯度，逐漸增大有效圍壓，測(cè)試不同有效應(yīng)力下的油測(cè)滲透率，分析紋層狀頁(yè)巖有效應(yīng)力與油測(cè)滲透率的關(guān)系（圖5）。

圖5 濟(jì)陽(yáng)坳陷紋層狀頁(yè)巖有效應(yīng)力與油測(cè)滲透率的關(guān)系Fig.5 Relationship between effective stress and oil permeability of laminar shale in Jiyang Depression

從圖5可以看出，隨著有效應(yīng)力的增加，油測(cè)滲透率快速下降，且存在1個(gè)拐點(diǎn)，在拐點(diǎn)之前，頁(yè)巖滲透率快速下降，拐點(diǎn)之后頁(yè)巖油測(cè)滲透率隨有效應(yīng)力的增大放緩下降。初始滲透率值越大，紋層越發(fā)育，隨有效應(yīng)力的變化也越明顯，即紋層狀頁(yè)巖的初始滲透率越高，應(yīng)力敏感性越強(qiáng)。

2.5 含水飽和度

對(duì)同1塊頁(yè)巖樣品，通過(guò)頁(yè)巖自吸水改變含水飽和度，在相同含水飽和度下設(shè)置有效圍壓為2.5、5.0、10.0 MPa，分別測(cè)試不同含水飽和度、有效圍壓下的氣測(cè)滲透率，對(duì)比分析不同含水飽和度對(duì)頁(yè)巖油滲流能力的影響（圖6）。由于目前的流動(dòng)實(shí)驗(yàn)測(cè)試技術(shù)，難以準(zhǔn)確表征油、水兩相的滲流規(guī)律，所以用氣測(cè)滲透率來(lái)表征含水飽和度對(duì)頁(yè)巖滲流能力的影響。

圖6 濟(jì)陽(yáng)坳陷紋層狀頁(yè)巖含水飽和度與氣測(cè)滲透率的關(guān)系Fig.6 Relationship between water saturation and gas permeability of laminar shale in Jiyang Depression

從圖6可以看出，當(dāng)實(shí)驗(yàn)用水進(jìn)入頁(yè)巖孔隙時(shí)，隨著含水飽和度的增加，頁(yè)巖氣測(cè)滲透率平緩下降；當(dāng)含水飽和度超過(guò)10%時(shí)，頁(yè)巖滲透率快速下降；當(dāng)含水飽和度繼續(xù)增加為25%時(shí)，頁(yè)巖滲透率又呈現(xiàn)平緩下降的趨勢(shì)。隨著含水飽和度的增加，頁(yè)巖氣測(cè)滲透率呈現(xiàn)兩端緩中間陡的臺(tái)階式特征。頁(yè)巖油的開(kāi)發(fā)要借助大規(guī)模壓裂技術(shù)，壓裂液進(jìn)入到頁(yè)巖儲(chǔ)層中通過(guò)滲吸置換作用采出頁(yè)巖油，但同時(shí)頁(yè)巖孔隙中水的進(jìn)入會(huì)導(dǎo)致頁(yè)巖油滲流能力的降低。因此在頁(yè)巖油壓裂開(kāi)發(fā)過(guò)程中應(yīng)當(dāng)考慮含水飽和度的上升對(duì)于頁(yè)巖滲流能力降低的問(wèn)題。

3 關(guān)鍵因素

通過(guò)對(duì)濟(jì)陽(yáng)坳陷紋層狀頁(yè)巖開(kāi)展流動(dòng)實(shí)驗(yàn)，對(duì)流體介質(zhì)、流體黏度、驅(qū)替壓力梯度、有效應(yīng)力、含水飽和度5個(gè)因素對(duì)頁(yè)巖油滲流能力進(jìn)行了單因素分析，通過(guò)分析影響頁(yè)巖油滲流能力的關(guān)鍵因素以及影響程度，對(duì)比各影響因素下的滲透率降低率，結(jié)果見(jiàn)表4。從表4可以看出，根據(jù)滲透率降低率得到不同影響因素對(duì)頁(yè)巖油滲流能力的影響程度由大到小為流體介質(zhì)、有效應(yīng)力、含水飽和度、驅(qū)替壓力梯度、流體黏度。

表4 不同實(shí)驗(yàn)因素對(duì)濟(jì)陽(yáng)坳陷紋層狀頁(yè)巖滲透率的影響Table 4 Influence of different experimental factors on permeability of laminar shale in Jiyang Depression

流體介質(zhì)對(duì)頁(yè)巖滲透率影響最大，說(shuō)明流動(dòng)介質(zhì)變化頁(yè)巖的滲流能力也發(fā)生巨大改變。有效應(yīng)力和含水飽和度是影響頁(yè)巖油滲流能力非常敏感的因素，保持合理的凈上覆壓力和含水飽和度對(duì)于頁(yè)巖油的開(kāi)發(fā)至關(guān)重要。驅(qū)替壓力梯度對(duì)頁(yè)巖油的流動(dòng)能力相對(duì)敏感，且驅(qū)替壓力梯度與頁(yè)巖油滲流能力呈正比，高驅(qū)替壓力梯度可以得到較大的滲流能力，但在油藏實(shí)際開(kāi)發(fā)過(guò)程中高驅(qū)替壓力梯度必然會(huì)導(dǎo)致較大的凈上覆壓力使有效壓力升高，使得頁(yè)巖應(yīng)力敏感性增加，因此如何保持或者設(shè)置一個(gè)合理的驅(qū)替壓力梯度，平衡驅(qū)替壓力梯度和有效應(yīng)力這2個(gè)影響因素對(duì)于頁(yè)巖油的開(kāi)發(fā)是一個(gè)重點(diǎn)。在實(shí)際油藏中，原油黏度相對(duì)穩(wěn)定不會(huì)發(fā)生太大變化，因此流體黏度變化對(duì)頁(yè)巖油滲透率的影響也是相對(duì)固定。

4 結(jié)論

（1）紋層狀頁(yè)巖油測(cè)滲透率與氣測(cè)滲透率相差約2個(gè)數(shù)量級(jí)，由于頁(yè)巖油在儲(chǔ)層中以液體的形式流動(dòng)，因此油測(cè)滲透率能夠更好地表征頁(yè)巖油流動(dòng)能力。

（2）流體黏度的增加會(huì)降低流動(dòng)實(shí)驗(yàn)中的油測(cè)滲透率，但原油黏度的增加會(huì)加大流體黏滯力，增加流動(dòng)阻力，在實(shí)際油藏中，原油黏度相對(duì)固定，對(duì)頁(yè)巖油測(cè)滲透率的影響也相對(duì)固定。

（3）有效應(yīng)力和含水飽和度是影響頁(yè)巖油滲流能力非常敏感的因素，保持合理的凈上覆壓力和含水飽和度對(duì)于頁(yè)巖油的開(kāi)發(fā)至關(guān)重要。

（4）驅(qū)替壓力梯度與頁(yè)巖油滲流能力呈正比，但在油藏實(shí)際開(kāi)發(fā)過(guò)程中高驅(qū)替壓力梯度必然會(huì)導(dǎo)致較大的凈上覆壓力使有效壓力升高，設(shè)置合理的驅(qū)替壓力梯度是頁(yè)巖油開(kāi)發(fā)的重點(diǎn)。