周中旭，彭建強，鄧永華，張海濱

(1.重慶湘渝鹽化有限責(zé)任公司，重慶萬州 404000； 2.山東天力能源股份有限公司，山東濟南 250013)

氯化銨為無色晶體或白色結(jié)晶性粉末，有吸濕性，其主要來源為聯(lián)合制堿法生產(chǎn)純堿的副產(chǎn)品。聯(lián)堿生產(chǎn)過程中，結(jié)晶器取出的氯化銨懸浮液經(jīng)離心脫水后，得到含水率5%～7%的濕銨，濕銨需經(jīng)干燥去除水分后才能滿足運輸和使用要求。根據(jù)GB/T2946-2018氯化銨國家標準，工業(yè)氯化銨合格品含水率≤1.0%。

氯化銨干燥最常用的工藝為熱力干燥工藝。即利用熱源加熱，讓物料中的氯化銨和水分共同升溫，增加物料中水分的蒸汽平衡分壓，增大水分和周邊氣氛的蒸汽壓差，形成推動力，使水分從物料向周邊擴散，從而達到干燥的目的。

氯化銨蒸汽回轉(zhuǎn)干燥技術(shù)是以蒸汽回轉(zhuǎn)干燥機為主要設(shè)備干燥濕銨的技術(shù)，相比純堿行業(yè)目前普遍使用的內(nèi)加熱流化床干燥工藝，具有能耗低、尾氣量少，尾氣中的氨相對容易處理的的優(yōu)點。

2022年1月至3月，重慶湘渝鹽化有限責(zé)任公司與山東天力能源股份有限公司合作，在湘渝鹽化現(xiàn)場建氯化銨蒸汽回轉(zhuǎn)試驗臺進行了三次試驗，取得了詳細的試驗數(shù)據(jù)。旨在總結(jié)驗證蒸汽回轉(zhuǎn)干燥工藝對氯化銨干燥的適用性以及長時間運行的工作狀態(tài)，并獲取指導(dǎo)工程化設(shè)計的關(guān)鍵工藝參數(shù)。

1 試驗部分

1.1 試驗物料、設(shè)備及工藝介紹

1.1.1 產(chǎn)品氯化銨性質(zhì)

聯(lián)堿法產(chǎn)品氯化銨，含一定量的游離氨，濕物料含水率5.77%(現(xiàn)場取樣分析數(shù)據(jù))，真密度ρs=1 526 kg/m3，堆密度ρ=700～800 kg/m3，比熱C=1.5533 kJ/kg·℃(0.37 kcal/kg·℃)。氯化銨為熱敏性物質(zhì)，當加熱到100 ℃以上時，可分解成氨氣和氯化氫氣體，在338 ℃完全分解(升華)。產(chǎn)品標準《氯化銨》GB/T 2946-2018。

1.1.2 蒸汽回轉(zhuǎn)設(shè)備簡介

蒸汽回轉(zhuǎn)試驗臺為撬裝設(shè)備，以蒸汽回轉(zhuǎn)干燥機為主，結(jié)合進料設(shè)備、出料設(shè)備、冷卻設(shè)備、除塵設(shè)備等組成一個成套干燥系統(tǒng)。接入適合的水、電等公用工程設(shè)施，即可完成物料的干燥、冷卻和除塵過程。

試驗臺由空氣預(yù)熱器、進料斗、自清理卸料閥、進料雙螺旋、蒸汽回轉(zhuǎn)干燥機、成品卸料閥、出料螺旋輸送機、布袋除塵器、洗滌器、洗滌泵和引風(fēng)機組成。

干燥機前段設(shè)有混料段，混料段內(nèi)部設(shè)有導(dǎo)料和清理結(jié)構(gòu)，筒體外設(shè)有返料螺旋帶，通過返料螺旋可將部分干料從出料端送至前段的混料段，干、濕物料在混料段混合。返料螺旋帶入口處設(shè)有返料閥門，通過調(diào)整返料閥門的開度，可以控制返回混料段的干料量。

1.進料斗 2.進料平臺 3.自清理卸料閥 4.進料雙螺旋 5.蒸汽回轉(zhuǎn)干燥機(自返料) 6.干燥機汽室 7.成品卸料閥 8.出料螺旋輸送機 9.尾氣管道 10.布袋除塵器 11.洗滌器 12.洗滌泵、引風(fēng)機(隱藏) 13.空氣預(yù)熱器圖1 試驗臺外形圖

1.1.3 工藝流程

1)物料流程

濕料來自上游輸送設(shè)備或人工進料，將物料送入進料料斗，在自清理卸料閥的變頻控制下，可定量給料，由雙螺旋輸送機將物料送入干燥機中。

干燥機自進料端至出料端有一定的安裝傾角，物料進入干燥機后，在干燥機滾筒的帶動作用下，分散于環(huán)狀換熱管四周，逐漸向出料側(cè)移動。在此過程中，物料與換熱管接觸，與換熱管中的蒸汽換熱，物料升溫脫水，含水率降低。最終，在干燥機出料端水分降至最低，通過出料罩底部的卸料閥排出。

干燥機自身設(shè)有返料結(jié)構(gòu)，在運行過程中，一部分干物料可返回到進料端，和濕物料混合，以降低物料粘度。通過調(diào)整返料閥開度，可調(diào)整返料量。

干燥產(chǎn)品在卸料閥的控制下排出干燥機。

2)蒸汽及冷凝水流程

蒸汽回轉(zhuǎn)干燥機采用飽和蒸汽作為干燥熱源。

干燥機蒸汽進口位于干燥機出料端的旋轉(zhuǎn)接頭上部，蒸汽進入干燥機后，經(jīng)干燥機內(nèi)的各換熱管分配至各處的環(huán)形換熱管。通過換熱管，蒸汽與物料間接換熱，釋放熱量并逐漸冷凝。冷凝水經(jīng)疏水閥排出干燥機。

3)干燥尾氣處理流程

試驗臺采用空氣作為攜濕氣，在干燥機之前設(shè)置蒸汽換熱器，可對空氣進行加熱。經(jīng)預(yù)熱，空氣溫度升高后再進入干燥機內(nèi)。

干燥進風(fēng)口設(shè)置在進料螺旋輸送機上部。熱空氣自進風(fēng)口進入到蒸汽回轉(zhuǎn)干燥機中。在引風(fēng)機的作用下，干燥機內(nèi)處于微負壓狀態(tài)，使攜濕氣自進料端流向出料端。在物料和攜濕氣之間具有相對濕度梯度，促使水分由物料向攜濕氣中遷移，物料的含水率逐漸降低，攜濕氣的含濕量逐漸增大。在出風(fēng)口處，攜濕氣的含濕量達到最大，從干燥機出料罩上部的出風(fēng)口排出。顆粒度較小的物料和攜濕氣在干燥機中直接接觸，尾氣中會夾帶少量的粉塵，同時，濕料中含有一定量的游離氨，干燥后也會揮發(fā)進入到尾氣中。為滿足大氣排放要求，需要對尾氣進行除塵除氨。

本系統(tǒng)設(shè)置了布袋除塵器作為尾氣的除塵設(shè)備，設(shè)置了洗滌器作為除氨和尾氣降溫設(shè)備。尾氣經(jīng)除塵除氨后從塔頂放空。

1.2 試驗過程

1)第一次試驗采用0.44 MPa(G)飽和蒸汽作為熱源，為避免換熱管粘管，采用較大的返料量，測試干燥產(chǎn)品含水率，驗證回轉(zhuǎn)干燥工藝的干燥效果，同時測試自返料結(jié)構(gòu)的運行狀況，測試氯化銨干燥的單位產(chǎn)品蒸汽消耗，測試干燥尾氣的氨濃度，獲得合格產(chǎn)品時的出風(fēng)溫度、出料溫度等穩(wěn)定的工藝參數(shù)，測試氯化銨在干燥機內(nèi)的粘附情況。

2)第二次試驗采用0.44 MPa(G)飽和蒸汽作為熱源，本次試驗逐漸降低返料量，重點觀察返料比降低后回轉(zhuǎn)干燥機換熱管的粘管情況，確定最小返料比。然后，在固定返料量的工況下，逐漸增加進料量，觀察試驗臺回轉(zhuǎn)干燥機的最大處理能力，計算干燥機的脫水強度、蒸發(fā)強度等參數(shù)。

3)第三次試驗采用1.1 MPa(G)飽和蒸汽作為熱源，同時更換了尾氣洗滌塔，將單級噴淋改為兩級噴淋(空塔)，對氯化銨尾氣進行洗滌除氨。重點測試干燥過程中，氯化銨在干燥設(shè)備中的分解率，同時測試洗滌塔對尾氣的除氨效果，觀察干燥機連續(xù)運行工況下，獲得合格產(chǎn)品時的出風(fēng)溫度、出料溫度等穩(wěn)定的工藝參數(shù)。

1.3 試驗結(jié)果

三次具體試驗相關(guān)數(shù)據(jù)見以下試驗數(shù)據(jù)圖和數(shù)據(jù)表。

表1 氯化銨回轉(zhuǎn)干燥試驗進、出料含水率

圖2 氯化銨回轉(zhuǎn)干燥試驗工藝參數(shù)記錄

圖3 氯化銨回轉(zhuǎn)干燥試驗進出料重量

圖4 氯化銨回轉(zhuǎn)干燥試驗尾氣風(fēng)量和尾氣氨濃度

圖5 氯化銨回轉(zhuǎn)干燥試驗蒸汽流量

表2 氯化銨回轉(zhuǎn)干燥試驗進料量和返料量

表3 氯化銨回轉(zhuǎn)干燥試驗尾氣洗滌后濃度和洗滌水參數(shù)

2 試驗結(jié)論

根據(jù)上述試驗數(shù)據(jù)，可以得到以下結(jié)論：

1)采用蒸汽回轉(zhuǎn)干燥機，以0.44 MPa(G)飽和蒸汽作熱源，物料停留時間約15 min。該停留時間內(nèi)可以完成氯化銨的干燥，出料平均含水率0.17%，高于工業(yè)氯化銨優(yōu)等品(0.50%)的要求。在實際生產(chǎn)中，可通過調(diào)節(jié)設(shè)備安裝傾角、轉(zhuǎn)速等手段縮短停留時間，在滿足含水率指標前提下提高產(chǎn)量。

2)采用蒸汽回轉(zhuǎn)干燥機，以0.44 MPa(G)飽和蒸汽作熱源，在返料量充足的工況下，換熱管不粘管，可以長時間穩(wěn)定運行。

3)試驗臺設(shè)備在干燥氯化銨時，采用0.44 MPa(G)飽和蒸汽作熱源，出風(fēng)溫度平均為92.7 ℃，用測溫槍檢測得到的出料溫度平均為98.0 ℃。采用1.10 MPa(G)飽和蒸汽作熱源，其出風(fēng)溫度及出料溫度相應(yīng)升高。

4)試驗臺設(shè)備在干燥氯化銨時，尾氣風(fēng)量平均值為232.4 m3/h，尾氣中氨氣的濃度平均值為7 055.9 mg/m3。

5)采用蒸汽回轉(zhuǎn)干燥機，以0.44 MPa(G)及1.10 MPa(G)飽和蒸汽作熱源，根據(jù)試驗過程的濕銨平均進料量及平均蒸汽消耗量，可以計算得到氯化銨干燥耗蒸汽量約為162.0 kg/t濕銨。

6)本次試驗獲得了避免換熱管粘料的臨界返料比、臨界處理量等數(shù)據(jù)，臨界返料比不宜少于1.80。

7)在干燥過程中，測試了干燥機的進料質(zhì)量、出料質(zhì)量。試驗發(fā)現(xiàn)，氯化銨除脫水外，還有一定的失重。該部分損失有四個方面：脫水失重、游離氨揮發(fā)失重、氯化銨的分解失重、投料過程中因物料外撒造成的損失。根據(jù)得到的數(shù)據(jù)，可以計算出料溫度下氯化銨的分解率，為工業(yè)裝置設(shè)計提供參照。

8)噴淋塔的洗滌效果：采用低溫清水(20 ℃左右)時，洗滌效果較好，經(jīng)試驗裝置采用的噴淋塔洗滌后，尾氣氨含量可降低至70 mg/m3左右。連續(xù)洗滌時，水溫升高，水中氨濃度增加后，洗滌效果下降，尾氣氨含量增加至260 mg/m3左右。

3 總結(jié)及建議

1)據(jù)試驗數(shù)據(jù)可推算氯化銨干燥耗蒸汽量約162.0 kg/t濕銨，相比常規(guī)內(nèi)加熱流化床工藝有一定比例降低，可降低能耗。

2)用0.44 MPa(G)飽和蒸汽和1.10 MPa(G)飽和蒸汽和做熱源，蒸汽回轉(zhuǎn)干燥機可長時間連續(xù)運行，換熱管不粘料。但整個過程中出料溫度都偏高，如用1.1 MPa蒸汽會造成浪費，還會影響后續(xù)大顆粒造粒效果及造成包裝燒包的風(fēng)險。

3)氯化銨溫度高于80 ℃，即可完成脫水，含水率降低至0.2%以下。脫水后繼續(xù)加熱，會使物料溫度繼續(xù)升高，增加冷卻負擔(dān)。同時氯化銨物料的溫度超過100 ℃后，有一定的分解率，溫度越高，分解率和分解速度均會增大。因此，在設(shè)計工業(yè)裝置時，應(yīng)合理控制工藝溫度參數(shù)。既要避免氯化銨干燥產(chǎn)品溫度過高，避免物料分解，并容易冷卻降溫；又要減少蒸汽消耗，進一步節(jié)約熱能。

4)試驗臺設(shè)備在干燥氯化銨時，尾氣中氨氣的平均濃度為7 055 mg/m3左右，在控制洗水溫度及濃度情況下，經(jīng)洗滌處理后氨含量可控制在100 mg/m3以內(nèi)，為后續(xù)氨回收處理超低排放創(chuàng)造了有利條件。實際生產(chǎn)中，宜設(shè)置中間冷卻器，降低噴淋水溫度，做到低濃度、低溫度水末級洗滌，提高洗滌效果。

5)試驗采用布袋除塵器除塵，通過連續(xù)試驗發(fā)現(xiàn)，蒸汽回轉(zhuǎn)干燥機尾氣中的粉塵量很少，連續(xù)運行三天，只收集到很少量的粉塵(<1 kg)。粉塵量少和回轉(zhuǎn)干燥機尾氣量小，氣流速度小有關(guān)。在設(shè)計工業(yè)裝置時，可以根據(jù)該特征，選擇適合的除塵方式。