＊連曉鋼

（太鋼集團代縣礦業(yè)有限公司 山西 034207）

鐵礦石是鋼鐵行業(yè)高質(zhì)量發(fā)展的重要基石，因此我國每年不得不進口大量的鐵礦。另一方面，我國存有大量赤鐵礦，僅山西忻州地區(qū)就有大量鮞狀赤鐵礦。為了有效減緩我國鐵礦石供求矛盾的壓力，開發(fā)大量鮞狀赤鐵礦對我國鋼鐵行業(yè)高質(zhì)量發(fā)展意義重大。

然而，鮞狀赤鐵礦結(jié)構(gòu)復雜，有用礦物與脈石錯綜交聯(lián)，導致有用礦物和脈石礦物的有效單體解離極難實現(xiàn)，選礦難度大，常規(guī)的選冶方式難以有效選別，R.A.Williams認為，鮞狀赤鐵礦是“本質(zhì)上難選”的鐵礦石。因此，研究者們對此進行了大量研究，主要集中在：脫硫（磷）、強（弱）磁選、氣基（煤基）等直接還原焙燒、磁選柱等。吳世超[1]對國外某高磷鮞狀赤鐵礦進行研究，發(fā)現(xiàn)秸稈炭和碳酸鈣綜合作用下，可得到鐵品位，鐵回收率以及磷含量分別為94.27%、87.34%以及0.077%的粉末還原鐵。左倩[2]將產(chǎn)物進行了二次磁選，其發(fā)現(xiàn)二次磁選可以有效提高鐵的品位，但是對鐵的回收不利。孫永升等人[3]認為高磷鮞狀赤鐵礦石礦物組成復雜、礦物結(jié)晶粒度細，傳統(tǒng)選礦工藝難以加工利用，被公認為是世界上最難選的鐵礦石。邢波等人[4]認為磨礦條件對結(jié)果影響較大，適當?shù)哪サV時間可以提高單體解離程度，進而提高鐵的回收率和品味。而林育周[5]發(fā)現(xiàn)提高利用氫氣-氮氣還原提高材料的孔隙率可以加強不銹鋼材料的力學性能和耐腐蝕性能。

綜合來看，結(jié)合鮞狀赤鐵礦本身的性質(zhì)，還原-磁選以無污染、低能耗的特點，得到研究人員的廣泛關(guān)注?；诖?，以山西某地的鮞狀赤鐵礦作為研究對象，以氫氣作為還原劑，進行不同條件下的還原焙燒實驗。結(jié)合相應(yīng)正交實驗，對其焙燒結(jié)果進行深度分析。該研究為鮞狀赤鐵礦的工業(yè)化開發(fā)提供理論支撐。

1.實驗

本實驗研究所采用的礦石為山西某地的鮞狀赤鐵礦，該礦石樣品呈深褐色，為塊狀物料，其主要化學成分分析見表1。由表1可見，山西某地鮞狀赤鐵礦礦石鐵品位為27.62%。脈石的主要成分為SiO2、CaO、MgO、Al2O3等，礦石中還含有少量的有害物質(zhì)硫和磷。

表1 山西某地鮞狀赤鐵礦礦石主要化學成分

鮞狀赤鐵礦磁化焙燒—磁選研究過程中，采用的還原劑為H2，保護氣為N2。

將鮞狀赤鐵礦磨細后，在一定條件下（溫度及反應(yīng)時間），經(jīng)氫還原焙燒后得到焙燒礦。焙燒礦物在經(jīng)磨細后，在一定條件下弱磁選就可得到鐵精礦，具體流程圖見圖1。

圖1 磁化焙燒—弱磁選工藝流程圖

采用三氯化鈦-重鉻酸鉀滴定法（GB/T 8638.6-1988）測定鎳礦物及其焙燒產(chǎn)物的鐵含量。

正交實驗的設(shè)計思路如下：

（1）正交實驗的目的：分析影響焙燒產(chǎn)物的關(guān)鍵因素，確定得到優(yōu)選焙燒產(chǎn)物的質(zhì)量條件。

（2）確定相應(yīng)正交實驗的因素和水平。根據(jù)相關(guān)文獻和實驗經(jīng)驗，選擇氫氣的氣速、焙燒還原溫度、焙燒還原時間以及氫氣含量（比例）作為正交實驗的四個因素，而每個因素則考慮選擇三個水平，具體如表2所示。

表2 正交實驗因素水平

（3）選擇相應(yīng)的正交表，具體如下表3所示。

表3 L9（34）正交表

（4）焙燒實驗及結(jié)果分析。將不同實驗所得焙燒礦，經(jīng)磁選后分析相應(yīng)產(chǎn)率、鐵精礦品位以及回收率等指標，其結(jié)果也如表3所示。

2.結(jié)果與討論

(1)磁化焙燒溫度的影響

稱取粒度為0～3mm的原礦樣7份各1000g分別在不同的溫度360℃、400℃、440℃、480℃、520℃、560℃、600℃，相同還原氣氛下進行磁化焙燒，焙燒時間為75min，焙燒后冷卻磨礦20min，再進行弱磁選，其結(jié)果如圖2所示。

圖2 不同溫度下反應(yīng)結(jié)果

由圖2可知，隨著反應(yīng)溫度的提升，鐵精礦的品位呈先緩慢增加后下降的趨勢，而其回收率呈快速增加后緩慢增加的趨勢。反應(yīng)溫度在450℃左右時，其品位和回收率達到最佳。

(2)磁化焙燒時間的影響

稱取雷蒙諾磨取的原礦樣7份各1000g分別在相同的還原氣氛下，在400℃下進行磁化焙燒，焙燒時間分別為60min、75min、90min、120min、150min、180min、600min，然后冷卻磨礦20min，再進行弱磁選，其結(jié)果如圖3所示。

圖3 不同反應(yīng)時間的結(jié)果

從圖3中分析焙燒時間與精礦指標關(guān)系可知，隨還原焙燒時間增加，其精礦的品位逐漸下降，而回收率則呈現(xiàn)大幅度增高然后小幅度降低的趨勢。

(3)正交表的直觀分析

直觀分析方法重點考察每個因素在不同水平下所得到結(jié)果差值的最大值。假定有N個實驗，其序號為a，那么a的取值范圍就在1與N之間。若N個實驗均重復k次，其序號為j，那么j的取值范圍就在1與k之間。定義每次實驗結(jié)果為yaj，那么重復同一個實驗結(jié)果之和則為ya，具體如公式（1）所示：

假定有m個因素水平，其序號為γ，那么γ的取值范圍就在1與m之間。當同一因素的同一水平有L次實驗，其序號為q，那么q的取值范圍就在1與L之間。因此，總實驗次數(shù)則是Nk，那么Nk就等于ml。實驗結(jié)果為yγq同一因素同一水平實驗的和，如公式（2）所示：

其平均值為ky：：

ky可反應(yīng)該因素水平效應(yīng)的大小。我們?nèi)魧⑼灰蛩馗魉降男?yīng)相比較，就可以得到最佳水平，同時可求得極差R，具體如公式（4）所示：

將各因素的極差進行比較，即可判別不同因素的影響大小，具體如表4所示。

表4 正交實驗直觀分析表

直觀分析法分析：

①由鐵精礦品位可知：還原焙燒溫度＞還原焙燒時間＞氣速＞氫氣比例；

②由鐵精礦回收率可知：還原焙燒溫度＞氫氣比例＞還原焙燒時間＞氣速；

③綜上可知：隨著還原焙燒溫度升高，鐵精礦品位呈下降趨勢；而鐵精礦的回收率呈先提升后下降趨勢，故此，焙燒溫度宜選擇A2；當還原焙燒時間延長時，精礦品位呈下降趨勢，而鐵精礦的回收率呈上升趨勢，故此，還原焙燒時間宜選擇B2；隨著H2氣速的提升，可以看到精礦品位變化幅度不明顯，而鐵精礦的回收率呈上升趨勢，故此，氣速宜選擇C3；不同氫氣比例下得到還原效果不同，選擇最宜比例為D3。

綜上所述，鮞狀赤鐵礦氫氣還原焙燒的優(yōu)選條件為：H2的體積分數(shù)為50%，還原焙燒溫度為500℃，總氣速為190L/h，還原焙燒時間為60min。

(4)驗證實驗研究

根據(jù)正交實驗的直觀分析法得到，鮞狀赤鐵礦石氫還原焙燒實驗的優(yōu)選工藝條件為：氫氣體積分數(shù)為50%、還原焙燒時間為60min、焙燒溫度為500℃。然后冷卻磨礦至一定時間，再進行磁選，其結(jié)果如表5所示。

據(jù)表5可知，鐵精礦品位為50.01%，鐵精礦的回收率為83.94%，精礦質(zhì)量較好。

表5 正交驗證實驗分析表

3.結(jié)論

本文選用鮞狀赤鐵礦石中有用組分為氧化鐵，而其主要脈石成分為二氧化硅、氧化鈣和氧化鎂等。

優(yōu)選還原焙燒工藝條件為：還原劑H2的體積分數(shù)為50%，還原焙燒時間為60min，還原焙燒溫度在500℃時，可得到鐵精礦品位為50.01%，回收率為83.94%的選別指標。