陳瑩, 欒偉玲, 陳浩峰,, 朱軒辰

基于應(yīng)力場(chǎng)的鋰離子電池正極多尺度失效研究

陳瑩1, 欒偉玲1, 陳浩峰1,2, 朱軒辰2

(1. 華東理工大學(xué) 機(jī)械與動(dòng)力工程學(xué)院, 石化行業(yè)動(dòng)力電池系統(tǒng)與安全重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 教育部承壓系統(tǒng)與安全重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,上海 200237; 2. 思克萊德大學(xué) 機(jī)械與航空工程系, 格拉斯哥 G11XJ英國(guó))

鋰離子電池已廣泛應(yīng)用于動(dòng)力和儲(chǔ)能領(lǐng)域, 電池壽命是影響其進(jìn)一步發(fā)展的關(guān)鍵因素。循環(huán)充放電過程中的電化學(xué)-力學(xué)多場(chǎng)耦合作用會(huì)導(dǎo)致正極材料發(fā)生機(jī)械損傷累積, 降低電極材料的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性并形成多尺度損傷, 從而縮短電池循環(huán)充放電壽命。本文通過總結(jié)團(tuán)隊(duì)在三元正極材料多尺度失效行為方面的研究成果, 系統(tǒng)介紹了不同尺度下實(shí)驗(yàn)與模擬相結(jié)合的電極材料損傷分析方法, 旨在為不同尺度下選取損傷分析方法提供參考。基于電化學(xué)循環(huán)實(shí)驗(yàn)表征、擴(kuò)展有限元分析法(XFEM)、線性匹配法(LMM)等研究手段, 深入分析了電極材料在多尺度下的力學(xué)損傷機(jī)理。研究工作為電極材料的多尺度失效行為分析及結(jié)構(gòu)改性提供了重要指導(dǎo)。

鋰離子電池; 正極; 應(yīng)力場(chǎng); 多尺度失效; 壽命衰減

隨著應(yīng)用領(lǐng)域日益廣泛, 鋰離子電池的循環(huán)壽命引起越來(lái)越多研究者的關(guān)注。電池壽命衰退既是電化學(xué)過程, 也涉及到力學(xué)關(guān)鍵問題[1-2]。充放電過程是Li+在正負(fù)極之間不斷循環(huán)嵌入–脫出的過程, 在鋰化-脫鋰過程中伴隨著摩爾體積的變化, 使得極片中的Li+濃度分布不均勻, 導(dǎo)致材料發(fā)生往復(fù)收縮與膨脹, 這種電化學(xué)–力學(xué)的耦合作用會(huì)形成擴(kuò)散誘導(dǎo)應(yīng)力場(chǎng), 而這種應(yīng)力是導(dǎo)致電極材料機(jī)械失效的直接原因[3-4]。此外, 在長(zhǎng)時(shí)間電化學(xué)循環(huán)過程中, 電極內(nèi)部的擴(kuò)散誘導(dǎo)應(yīng)力也會(huì)影響電池的擴(kuò)散過程, 導(dǎo)致電池容量的持續(xù)損失。

擴(kuò)散誘導(dǎo)應(yīng)力最早是由Prussin[5]通過類比溫度梯度引起的熱應(yīng)力得到, 之后人們廣泛研究了活性顆粒和薄膜極片在充放電過程中擴(kuò)散誘導(dǎo)應(yīng)力的演化過程。Huggins和Nix[6]首先建立了一維模型來(lái)分析活性顆粒的斷裂機(jī)制。Christensen和Newman[7]提出了一種耦合擴(kuò)散–應(yīng)力模型用于計(jì)算球形活性顆粒的應(yīng)力。在此基礎(chǔ)上, Zhao等[8]運(yùn)用擴(kuò)散動(dòng)力學(xué)和斷裂力學(xué)相結(jié)合的方法, 研究了鋰離子電池電極斷裂的影響因素。當(dāng)前, 對(duì)擴(kuò)散誘導(dǎo)應(yīng)力作用下電極材料損傷破壞模擬主要基于斷裂力學(xué)理論或內(nèi)聚力模型進(jìn)行強(qiáng)度失效分析, 且集中在其彈性應(yīng)力和變形上, 而對(duì)不同尺度的電極材料循環(huán)塑性行為缺乏關(guān)注。

當(dāng)電極經(jīng)受連續(xù)的循環(huán)充放電載荷時(shí), 結(jié)構(gòu)會(huì)發(fā)生諸如安定、棘輪和低周疲勞等循環(huán)塑性行為。安定行為可以進(jìn)一步分為彈性安定行為和塑性安定行為(交變塑性)。棘輪是由于塑性變形增量的累積導(dǎo)致的電極材料結(jié)構(gòu)塑性破壞, 而疲勞會(huì)導(dǎo)致局部裂紋的萌生和擴(kuò)展。材料在循環(huán)載荷下的塑性屈服是發(fā)生棘輪和低周疲勞的必要條件, 并且與充放電過程材料的塑性流動(dòng)有關(guān)[9-10]。

本文系統(tǒng)概括了團(tuán)隊(duì)前期在電極材料失效方面的研究工作和研究過程中的多尺度評(píng)估方法, 旨在進(jìn)一步分析循環(huán)充放電過程中正極材料在顆粒、不同極片尺度下的損傷機(jī)理及循環(huán)塑性失效行為, 以及如何不同在尺度下選取對(duì)應(yīng)的實(shí)驗(yàn)及有限元分析方法, 結(jié)合電化學(xué)循環(huán)實(shí)驗(yàn)表征、擴(kuò)展有限元分析法(XFEM)、線性匹配法(LMM)等, 為進(jìn)一步指導(dǎo)電極材料的失效分析及結(jié)構(gòu)改性提供理論參考。

1 多尺度失效行為

為探究正極材料的失效行為, 對(duì)NCM523/Li扣式半電池循環(huán)至失效后拆解進(jìn)行正極材料的離位SEM表征。研究發(fā)現(xiàn)正極材料NCM523多次電化學(xué)循環(huán)后, 在電化學(xué)–力學(xué)耦合作用下引起的擴(kuò)散誘導(dǎo)應(yīng)力使得NCM523發(fā)生了多尺度損傷, 出現(xiàn)正極活性材料內(nèi)部裂紋、活性顆粒破裂或與粘接劑脫粘、活性層與集流體分層等現(xiàn)象(圖1)。

擴(kuò)散誘導(dǎo)應(yīng)力引起的正極材料跨尺度的力學(xué)損傷, 一方面直接破壞了多種電子和離子通路, 如活性物質(zhì)顆粒內(nèi)部產(chǎn)生裂紋影響內(nèi)部電子和離子通路; 活性顆粒破裂或與粘接劑脫粘導(dǎo)致游離活性材料喪失電子通路; 活性層與集流體分層使電子通路發(fā)生改變導(dǎo)致電池阻抗增加。另一方面擴(kuò)散誘導(dǎo)應(yīng)力導(dǎo)致正極材料開裂, 使活性物質(zhì)產(chǎn)生的新表面與電解液接觸, 在一定電壓下電解液分解消耗更多的鋰離子，使電池容量下降。這些由擴(kuò)散誘導(dǎo)應(yīng)力引起的電化學(xué)–力學(xué)耦合驅(qū)動(dòng)的電極材料多尺度力學(xué)損傷, 嚴(yán)重破壞電極材料的結(jié)構(gòu)完整性, 極大縮短了電極的使用壽命, 最終導(dǎo)致電池失效[11-12]。

圖1 NCM523循環(huán)后發(fā)生多尺度損傷

(a) In-particle cracks; (b) Particle breakage; (c) Large cracks in electrode material; (d) Delamination between active material and current

2 數(shù)值模擬方法

2.1 擴(kuò)散誘導(dǎo)應(yīng)力計(jì)算

對(duì)鋰離子在循環(huán)充放電過程中的擴(kuò)散誘導(dǎo)應(yīng)力類比于熱應(yīng)力進(jìn)行分析[5]。為了便于計(jì)算擴(kuò)散–應(yīng)力耦合, 求解等效熱方程并進(jìn)行耦合熱應(yīng)力分析, 通過開發(fā)一組USDFLD-UMATHT子程序在ABAQUS[13]中實(shí)現(xiàn)擴(kuò)散應(yīng)力耦合分析。

對(duì)于熱流, 熱方程遵循熱傳導(dǎo)和能量守恒的物理定律:

考慮到擴(kuò)散過程, 它遵循質(zhì)量守恒定律:

2.2 擴(kuò)展有限元法

基于耦合擴(kuò)散–應(yīng)力分析, 可采用ABAQUS XFEM[14]和粘結(jié)單元來(lái)模擬活性顆粒的裂紋萌生擴(kuò)展及斷裂過程。本文選用XFEM進(jìn)行分析, 裂紋尖端附近漸近函數(shù)用于描述裂紋尖端區(qū)域的應(yīng)力奇異性, 引入間斷函數(shù)來(lái)表示裂紋面處位移跳躍。并且XFEM能模擬材料中裂紋沿任意路徑萌生和擴(kuò)展, 無(wú)需對(duì)裂紋尖端重新進(jìn)行網(wǎng)格劃分。這些優(yōu)點(diǎn)使得XFEM成為分析顆粒裂紋萌生及擴(kuò)展的有效方法。

2.3 線性匹配法

擴(kuò)散誘導(dǎo)應(yīng)力可與LMM結(jié)合用于評(píng)估NCM正極材料在不同尺度下的安定、棘輪邊界和低周疲勞壽命。LMM是一種模擬實(shí)際非線性材料彈塑性力學(xué)響應(yīng)的先進(jìn)直接分析的方法, 主要包括模量隨空間和時(shí)間變化的大量迭代線性分析, 相關(guān)安定棘輪極限的詳細(xì)計(jì)算過程可以參考團(tuán)隊(duì)前期工作[15-16]。

基于ABAQUS以及LMM插件, 可系統(tǒng)研究NCM正極材料在不同尺度下基于應(yīng)力場(chǎng)的棘輪邊界和循環(huán)破壞行為。

3 三元正極材料失效行為分析

在對(duì)正極材料進(jìn)行失效分析時(shí), 考慮其不同尺度下失效機(jī)理差異, 可從活性顆粒尺度以及極片尺度進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究及有限元模擬分析。

3.1 電極顆粒斷裂評(píng)估

采用ABAQUS XFEM對(duì)NCM活性顆粒進(jìn)行裂紋萌生及擴(kuò)展分析, 并假設(shè)其為球形(圖2)。在進(jìn)行顆粒的損傷斷裂分析時(shí), 考慮到電極顆粒被粘結(jié)材料包圍且粘結(jié)材料的剛度遠(yuǎn)小于電極顆粒, 力學(xué)邊界條件設(shè)置為顆粒的無(wú)牽引表面。采用雙線性牽引–分離損傷模型和最大主應(yīng)力作為損傷判據(jù), 計(jì)算過程中裂紋會(huì)根據(jù)應(yīng)力場(chǎng)的演變進(jìn)行擴(kuò)展, 其力學(xué)斷裂機(jī)理為: 將最大主應(yīng)力作為裂紋萌生的閾值, 當(dāng)最大主應(yīng)力超過材料抗拉強(qiáng)度時(shí)會(huì)發(fā)生損傷。

圖2 活性顆粒脫嵌鋰示意圖

3.1.1 顆粒裂紋萌生擴(kuò)展過程

在理想狀態(tài)下, 對(duì)球?qū)ΨQ的幾何模型施加各向同性的材料應(yīng)力, 會(huì)產(chǎn)生球?qū)ΨQ的應(yīng)力場(chǎng), 將最大主應(yīng)力破壞準(zhǔn)則與最大主應(yīng)力分布相關(guān)聯(lián), 裂紋損傷將從顆粒中心開始(圖3)。當(dāng)分析顆粒裂紋萌生時(shí), 可采用在顆粒表面任意點(diǎn)施加遠(yuǎn)小于擴(kuò)散誘導(dǎo)應(yīng)力的集中力, 作為微小應(yīng)力擾動(dòng)來(lái)實(shí)現(xiàn)非均勻應(yīng)力場(chǎng), 本團(tuán)隊(duì)施加的微小應(yīng)力擾動(dòng)大小為擴(kuò)散誘導(dǎo)應(yīng)力的1/100[17]。

在計(jì)算應(yīng)力擾動(dòng)的擴(kuò)散誘導(dǎo)應(yīng)力場(chǎng)后, 可進(jìn)一步分析活性顆粒裂紋的萌生擴(kuò)展過程。圖3展示了直徑3 μm顆粒在0.37 A/m2的電流密度下嵌鋰和脫鋰階段損傷情況。在嵌鋰階段(圖3(a)), 裂紋在顆粒中心處萌生并逐漸發(fā)展, 370 s時(shí)迅速向外對(duì)稱擴(kuò)展。之后, 裂紋緩慢發(fā)展，直至嵌鋰階段結(jié)束, 且未穿透顆粒。在脫鋰階段(圖3(b)), 204 s時(shí)顆粒表面出現(xiàn)了新裂紋, 同時(shí)內(nèi)部裂紋保持穩(wěn)定。隨著內(nèi)部裂紋擴(kuò)展, 新形成的裂紋在顆粒表面迅速擴(kuò)展, 最終裂紋交匯導(dǎo)致顆粒的貫穿性斷裂。

3.1.2 顆粒斷裂邊界

當(dāng)單元內(nèi)最大主應(yīng)力超過臨界破壞應(yīng)力時(shí), 裂紋會(huì)逐漸擴(kuò)展直至達(dá)到臨界斷裂能, 相應(yīng)粘結(jié)單元完全斷裂。隨著脫鋰-嵌鋰的進(jìn)行, 更多粘結(jié)單元出現(xiàn)斷裂現(xiàn)象, 這會(huì)導(dǎo)致顆粒整體發(fā)生力學(xué)破壞。

圖3 直徑為3 μm顆粒在電流密度0.37 A/m2下裂紋萌生擴(kuò)展過程[17]

(a) Lithiation process; (b) Delithiation process.The variable STATUS-XFEM presents the status of element, and it varies 0 (non-damage status) or 1 (completely cracked)

對(duì)不同尺寸的NCM顆粒的裂紋萌生規(guī)律進(jìn)一步分析, 可以繪制出完整的裂紋萌生邊界(黑色實(shí)線)和顆粒斷裂邊界(黑色虛線)，如圖4所示。整個(gè)裂紋準(zhǔn)則圖分為三個(gè)區(qū)域: 斷裂區(qū)域、裂紋擴(kuò)展區(qū)域和穩(wěn)定區(qū)域。其中黑色實(shí)線為不同尺寸顆粒裂紋萌生的臨界電流密度, 可以發(fā)現(xiàn)活性顆粒的臨界電流密度隨著顆粒尺寸的增加而減小。通過電化學(xué)循環(huán)后離位SEM表征結(jié)果(圖5), 可以發(fā)現(xiàn)大顆粒上有多條明顯裂紋, 而小顆粒上未發(fā)現(xiàn)明顯裂紋, 這一結(jié)論與上述模擬結(jié)果一致。這也說(shuō)明減小顆粒的平均尺寸有利于提高NCM顆粒的力學(xué)穩(wěn)定性。

圖4 NCM顆粒斷裂準(zhǔn)則圖[17]

圖5 電化學(xué)循環(huán)后NCM橫截面的SEM照片

Different magnification SEM images showing the cracks in the big or small paticles

裂紋萌生:

顆粒斷裂:

3.2 極片循環(huán)塑性行為分析

為研究NCM極片在電化學(xué)循環(huán)過程中的力學(xué)損傷失效行為, 需先建立有限元分析模型(圖6)來(lái)計(jì)算擴(kuò)散誘導(dǎo)應(yīng)力場(chǎng), 采用的是理想彈塑性模型[7,18-19]。為了簡(jiǎn)化模型, 該幾何模型中沒有包含集流體, 但考慮到集流體對(duì)活性層底部的約束以及集流體的楊氏模量遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于活性層的楊氏模量, 模型中對(duì)NCM活性層底部完全約束, 會(huì)使結(jié)果偏保守但保持足夠的計(jì)算精度[20]。

3.2.1 NCM活性層的安定棘輪邊界

圖6 (a)電極在嵌鋰/脫鋰過程的示意圖(NCM活性層涂覆在Al集流體上)，(b)邊界條件和在鋰化階段對(duì)電極施加的負(fù)載[20]

圖7 NCM厚度為10、20、30 μm的安定棘輪邊界[20]

3.2.2 NCM活性層的低周疲勞壽命

基于Manson-Coffin關(guān)系[21], 塑性應(yīng)變與疲勞壽命之間的關(guān)系可以表示為:

為了更簡(jiǎn)單明了地描述電極材料的低周疲勞壽命, 可用如下公式進(jìn)行擬合:

3.2.3 NCM活性層在充放電下的循環(huán)塑性行為

通過數(shù)值分析結(jié)果和實(shí)驗(yàn)測(cè)試結(jié)果的相互對(duì)照, 可以進(jìn)一步研究在實(shí)際電化學(xué)測(cè)試條件下的NCM失效機(jī)理。例如, 厚度為20 μm的NCM活性層在1充放電倍率和19.15 MPa恒定壓力下的循環(huán)塑性行為(對(duì)應(yīng)于圖7中的載荷點(diǎn)(1, 1))。顯然, 載荷工況(1, 1)位于棘輪區(qū)域, 在該工況下既存在疲勞又具有棘輪損傷。圖8（a）為實(shí)際測(cè)試工況下NCM材料的塑性應(yīng)變范圍和棘輪應(yīng)變?cè)茍D。其中, 棘輪應(yīng)變定義為穩(wěn)態(tài)周期內(nèi)循環(huán)塑性應(yīng)變的凈累積。積分點(diǎn)的塑性應(yīng)變范圍最大值為0.146，位于中心；而棘輪應(yīng)變最大值為1.68×10–2，位于邊緣。這表明正極的上表面中心表現(xiàn)出疲勞破壞, 而由于塑性應(yīng)變積累, 上表面的邊緣表現(xiàn)出棘輪行為。因此, 裂紋萌生和擴(kuò)展主要發(fā)生在正極活性層中心, 而邊緣塑性變形累積會(huì)引發(fā)棘輪現(xiàn)象, 導(dǎo)致活性層邊緣形成漸增性塑性垮塌。

圖8 (a)厚度為20 μm的NCM活性層在載荷點(diǎn)(1,1)下的塑性應(yīng)變范圍和棘輪應(yīng)變?cè)茍D，(b)充放電循環(huán)實(shí)驗(yàn)前(左)和實(shí)驗(yàn)后(右)NCM正極照片[20]

循環(huán)充放電實(shí)驗(yàn)后拆解, 也觀察到棘輪機(jī)制(圖8(b)), 即活性層與集流體的剝離傾向于發(fā)生在正極表面的邊緣, 這與數(shù)值分析結(jié)果一致。

4 結(jié)論

基于ABAQUS數(shù)值模擬, 結(jié)合電化學(xué)循環(huán)實(shí)驗(yàn)結(jié)果, 開展了鋰離子電池NCM材料在不同尺度下的循環(huán)失效行為研究。針對(duì)不同失效模式采用不同的研究方法, 獲得如下結(jié)論:

1) NCM活性顆粒裂紋從中心處萌生擴(kuò)展，當(dāng)達(dá)到臨界斷裂能, 發(fā)生顆粒斷裂。顆粒的斷裂過程與其尺寸以及所施加電流密度有關(guān)。當(dāng)大多數(shù)顆粒處于斷裂區(qū)域時(shí), 將會(huì)發(fā)生跨尺度的失效行為(極片尺度大裂紋或活性層與集流體脫粘)。其中, NCM極片中心處存在疲勞現(xiàn)象易產(chǎn)生裂紋, 邊緣處存在棘輪機(jī)制導(dǎo)致整體脫粘。

2)基于擴(kuò)散應(yīng)力耦合分析及ABAQUS XFEM可進(jìn)行活性顆粒裂紋萌生擴(kuò)展評(píng)估, 從而建立臨界裂紋萌生擴(kuò)展邊界?；跀U(kuò)散誘導(dǎo)應(yīng)力場(chǎng)以及LMM分析可以得到電極材料不同尺度下的安定棘輪邊界, 預(yù)測(cè)疲勞壽命并分析循環(huán)塑性失效機(jī)理。

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1995～1998年，我?guī)煆墓壬プx博士學(xué)位，研究納米化介電材料的合成及性能。這個(gè)選題在當(dāng)時(shí)非常超前和創(chuàng)新，體現(xiàn)了先生在學(xué)術(shù)領(lǐng)域的高瞻遠(yuǎn)矚，也讓我此生與納米功能材料結(jié)下了不解之緣。畢業(yè)后我留在高性能陶瓷和超微結(jié)構(gòu)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室工作了兩年。那時(shí)，郭先生擔(dān)任著中國(guó)科學(xué)院上海硅酸鹽研究所所長(zhǎng)，公務(wù)特別繁忙，但他依然非常關(guān)心學(xué)生的學(xué)習(xí)、工作和生活，經(jīng)常召集我們到他的辦公室匯報(bào)工作，了解我們的學(xué)習(xí)狀態(tài)，逢年過節(jié)請(qǐng)我們?nèi)ゼ依锞鄄?。同時(shí)還讓我參與國(guó)際會(huì)議的會(huì)務(wù)工作，協(xié)助接待外賓并擔(dān)任會(huì)議翻譯工作，這使我開闊了眼界，見識(shí)了諸多學(xué)術(shù)大咖的風(fēng)采，并鍛煉了國(guó)際交往的能力，讓我獲益終生。

如今，我擔(dān)任研究生導(dǎo)師已經(jīng)二十年，在學(xué)術(shù)研究和學(xué)生培養(yǎng)方面也取得了小小的成績(jī)。每每憶及和先生在一起的點(diǎn)點(diǎn)滴滴，滿懷感恩。先生的教誨，至今受益，終生難忘！

左：郭景坤先生；右：欒偉玲

(欒偉玲)

Multi-scale Failure Behavior of Cathode in Lithium-ion Batteries Based on Stress Field

CHEN Ying1, LUAN Weiling1, CHEN Haofeng1,2, ZHU Xuanchen2

(1. Key Laboratory of Power Battery Systems and Safety (CPCIF), Key Laboratory of Pressure Systems and Safety (MOE), School of Mechanical and Power Engineering, East China University of Science and Technology, Shanghai 200237, China; 2. Department of Mechanical & Aerospace Engineering, University of Strathclyde, Glasgow G11XJ, UK)

Lithium-ion batteries are widely used as energy storage and dynamic power, while the capacity life of battery is one of the key factors affecting its further application. The electrochemical-mechanical multi-field coupling effect of the lithium-ion batteries during the cyclic charging and discharging process cause the damage accumulation for the electrode materials, thereby deteriorates the mechanical stability of the electrode materials, leading to multi-scale damage to the electrode materials, ultimately declining the battery life. In this study, the multi-scale failure behavior of LiNiCoMnO2(NCM) cathode materials were summarized through our previous research, and the experimental and simulation analysis method for studying the damage of electrode material are introduced systematically to provide reference for selecting damage analysis methods at different scales. In addition, the failure mechanisms of NCM cathode materials at the scale of active particles and electrode coating were studied in-depth based on combination of experimental and simulated analysis, including electrochemical experimental of lithium-ion batteries, extended finite element method (XFEM), linear matching method (LMM) framework. The research work provides important guidance for the mechanism analysis of multi-scale failure behavior and microstructure modification of electrode materials.

lithium-ion battery; cathode; stress field; multi-scale failure; life degradation

1000-324X(2022)08-0918-07

10.15541/jim20210777

TM911

A

2021-12-20;

2022-02-08;

2022-02-16

中央高校基本科研業(yè)務(wù)費(fèi)專項(xiàng)資金(JKG01211523); 111引智計(jì)劃(B13020); 國(guó)家自然科學(xué)基金(52150710540)

Fundamental Research Funds for the Central Universities (JKG01211523); Higher Education Discipline Innovation Project (111 Project)(B13020); National Natural Science Foundation of China (52150710540)

陳瑩(1996–), 女, 博士. E-mail: yingchen96@ecust.edu.cn

CHEN Ying (1996–), female, PhD. E-mail: yingchen96@ecust.edu.cn

欒偉玲, 教授. E-mail: luan@ecust.edu.cn; 陳浩峰, 教授. E-mail: haofeng.chen@ecust.edu.cn

LUAN Weiling, professor. E-mail: luan@ecust.edu.cn; CHEN Haofeng, professor. E-mail: haofeng.chen@ecust.edu.cn