陶瓷因其優(yōu)異的機械強度、耐腐蝕性、耐磨損性等性能,在生物醫(yī)學(xué)、航空航天、電工電子等諸多領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用

。生物玻璃陶瓷作為兼具生物活性和生物相容性的陶瓷材料,在骨支架修復(fù)領(lǐng)域極具應(yīng)用前景。隨著科學(xué)進步的不斷發(fā)展,對生物玻璃陶瓷骨支架的結(jié)構(gòu)復(fù)雜性也提出了更高的要求。然而,粉末壓制法、氣體發(fā)泡法、冷凍干燥法和溶膠-凝膠法等

傳統(tǒng)的陶瓷成形方法大多需要事先準備模具,制造周期長,難以滿足對個性化、高精度多孔結(jié)構(gòu)骨支架的需求

。

隨著3D打印在陶瓷材料中的不斷應(yīng)用,能夠快速制備多孔結(jié)構(gòu)陶瓷樣件的數(shù)字光處理技術(shù)(DLP)發(fā)揮著越來越重要的作用,并已廣泛應(yīng)用于生物醫(yī)學(xué)和航空航天工業(yè)等領(lǐng)域

。與選擇性激光燒結(jié)和直寫技術(shù)等相比,DLP在制備多孔陶瓷支架上具有更高的成形精度和結(jié)構(gòu)可控性,但在制造過程中由于光散射、光疊加等因素造成支架的過固化問題仍難以解決

。Lasgorceix等

和Hua等

的研究表明,由于陶瓷漿料中光散射效應(yīng)的存在,在陶瓷漿料固化過程中難以實現(xiàn)微孔結(jié)構(gòu)的完整精確成形。Park等

的研究表明,因光疊加引起的光強分布不均勻?qū)⒂绊懗尚渭木?。Limaye等

建立了純樹脂光累積固化模型,表明當前固化層在固化過程中會對已固化層產(chǎn)生影響。因此,控制并減小光固化過程中產(chǎn)生過固化的問題是DLP制備高精度多孔支架的一大難點。近年來,DLP成形精度的研究主要集中在陶瓷漿料添加輔助助劑或改變陶瓷顆粒表面光學(xué)特性來優(yōu)化陶瓷漿料對紫外光的吸收和散射效應(yīng)

,鮮有學(xué)者考慮不同截面特性下光疊加效應(yīng)及分層過程中疊加層厚對成形精度的影響,且對陶瓷成形過程中過固化現(xiàn)象系統(tǒng)性的研究鮮有報道。

本文提出基于“孔-面-體”3個層面對生物玻璃陶瓷成形工藝和過固化現(xiàn)象進行分析,制備了多種石墨濃度的生物陶瓷漿料,探討了“孔-面-體”3者的光固化特性,分析了“孔-面-體”3個層面分別產(chǎn)生過固化的原因,并提出了多孔結(jié)構(gòu)橫向補償模型。

1 材料與方法

1.1 研究方案

本研究通過對多孔體結(jié)構(gòu)樣件的構(gòu)成進行逆向分析,如圖1所示,多個不同截面的面結(jié)構(gòu)形成體,且截面的面孔隙率變化曲線如圖2所示,面又可視為多個不同形狀的孔結(jié)構(gòu)的組合。因此,本研究通過探究“孔-面-體”3個層面的固化特性和過固化現(xiàn)象,分析引起過固化的原因并建立橫向補償模型,以達到控制多孔件精度的目的。

通過總結(jié)分析，發(fā)現(xiàn)單元教學(xué)課具有以下特色：1.注重創(chuàng)設(shè)問題情境，從生活實際或數(shù)學(xué)內(nèi)部提出問題，體現(xiàn)學(xué)習(xí)新知識的必要性。2.注重抽取分式概念的基本要素，讓學(xué)生經(jīng)歷分式概念的建構(gòu)過程，有利于培養(yǎng)學(xué)生的數(shù)學(xué)抽象概括能力。3.注重溫故知新，借助類比的方法，構(gòu)建分式內(nèi)容的整體框架。4.注重設(shè)計各類活動，拓展數(shù)學(xué)學(xué)習(xí)方式，展示分式內(nèi)容的學(xué)習(xí)成效。5.注重數(shù)學(xué)思想方法的滲透，依托類比與轉(zhuǎn)化，解決新知識的學(xué)習(xí)方法問題。6.注重反思與總結(jié)，從數(shù)學(xué)學(xué)習(xí)的過程與活動中撈足“油水”，積累豐富的學(xué)習(xí)經(jīng)驗。

1.2 AP 40 mod生物玻璃陶瓷漿料的制備

很自然地，我們猜測a=b時，矩形線圈具有最大的均勻磁場范圍。為了進一步證明這個結(jié)論，我們計算了不同a/b情況下，矩形線圈在周圍空間中均勻磁場的體積，結(jié)果如圖(4)所示?？梢钥吹诫S著a從0.2增到到0.5，均勻磁場的相對體積逐漸增大，在a=b=0.5的時候達到最大值。這就是說，如果我們需要利用矩形線圈產(chǎn)生一個均勻磁場，那么保證原材料量不變的前提下(周長不變)，最佳的方式是將其制作成正方形線圈。

圖4為曝光時間4.0 s時3種石墨濃度漿料單孔樣件對應(yīng)的三維形貌。由圖4(a)可看出,0%石墨的單孔樣件固化較均勻,形貌圓潤,固化深度為(96.49±3.05) μm。0.3%和0.6%石墨的單孔樣件,呈現(xiàn)部分區(qū)域固化不均勻,如圖4(b)和圖4(c)白色箭頭所示,與0%石墨相比固化深度顯著減小,分別減小至(61.66±2.60) μm和(46.42±2.24) μm。添加石墨后的過固化值得到有效抑制,隨石墨質(zhì)量分數(shù)從0%增加至0.6%,單孔樣件的過固化值從(71.56±3.57) μm減小至(23.38±6.08) μm。

采用德國聯(lián)邦材料研究與檢測研究所提供的生物玻璃陶瓷AP 40 mod(

=19.88 μm)作為粉體,其占陶瓷漿料的體積分數(shù)為40%。采用3羥甲基丙烷3丙烯酸酯(TMPTA)和1,6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)構(gòu)成樹脂溶液,體積比為1∶1。采用迪高685(TEGO 685)作為分散劑穩(wěn)定分散粉體顆粒并有效降低陶瓷漿料的濃度,其占粉體的質(zhì)量分數(shù)為2.5%。采用雙2,4,6-3甲基苯甲酰苯基氧化膦(819)作為光引發(fā)劑,引發(fā)單體間的光聚合反應(yīng),其占樹脂混合溶液的質(zhì)量分數(shù)為2%。采用占樹脂混合溶液不同質(zhì)量分數(shù)(

=0%,0.3%,0.6%)的石墨作為改善精度的添加劑

。將樹脂溶液、陶瓷粉體、分散劑、光引發(fā)劑和3種含量的石墨分別混合并在球磨機中以800 r/min的速度球磨8 h,不同石墨濃度的陶瓷漿料制備完成。

1.3 樣件的制備與表征

圖7為不同孔形狀的單層面結(jié)構(gòu)樣件在4.0 s曝光時間和0.3%石墨的工藝參數(shù)下過固化評估,三角形的過固化值最大,達(58.41±1.75)%,正方形的過固化值其次為(56.33±3.51)%,最小為圓形的過固化值(50.51±1.53)%。對于有角規(guī)則內(nèi)孔圖形的過固化而言,測量其邊長難以準確評估,因此本研究使用面積進行衡量,其過固化值為過固化面積(見圖7(c)、(f)、(i)中紅色區(qū)域)與三維模型面積的比值。對圖7進行分析,發(fā)現(xiàn)棱角的存在更容易造成過固化,且過固化的程度隨棱角的減小而增大。影響單層面結(jié)構(gòu)固化的另一個因素即為孔結(jié)構(gòu)的形狀。如表1所示,孔結(jié)構(gòu)形狀的改變對單層面結(jié)構(gòu)固化深度無明顯的影響,因此可認為與孔結(jié)構(gòu)形狀相比,孔隙率參數(shù)對單層面結(jié)構(gòu)樣件的固化深度起著更關(guān)鍵的作用。

由圖6(b)可知,孔結(jié)構(gòu)為500 μm的三維支架最大面孔隙率為85.94%,此時單層面結(jié)構(gòu)固化深度最小,對應(yīng)的理論固化深度為61.01 μm,實際測得固化深度為(60.5±3.3) μm,與理論吻合。為保證相鄰兩層之間連接,要求成形過程中實際分層層厚小于單層固化深度,因此重疊層厚5 μm、10 μm和15 μm在多孔樣件成形過程中對應(yīng)的實際分層層厚分別為55 μm、50 μm和45 μm。

2013年，水文局認真學(xué)習(xí)貫徹黨的十八大及十八屆三中全會精神，扎實開展黨的群眾路線教育實踐活動，緊密圍繞水利中心工作，積極踐行“大水文”發(fā)展理念，切實推進水文行業(yè)管理和各項業(yè)務(wù)工作，特別是在做好服務(wù)防汛抗旱減災(zāi)和水資源管理等方面取得了一些成效，主要包括以下幾個方面：

單層面結(jié)構(gòu)樣件的設(shè)計尺寸為3.2 mm×3.2 mm,曝光時間為4.0 s。研究面孔隙率對固化特性影響采用直徑為500 μm的圓孔,單層面結(jié)構(gòu)樣件的面孔隙率分別為0%、1.92%、7.67%、17.25%、30.66%、47.91%和68.99%。研究面孔隙形狀對固化特性的影響采用內(nèi)孔形狀依次為圓(直徑500 μm)、正方形(邊長440 μm)和正三角形(邊長670 μm)的單層面結(jié)構(gòu)樣件,內(nèi)孔的面積基本一致,面孔隙率約為30%。采用光學(xué)影像測量儀(三豐,日本)測量和分析固化后的樣件孔結(jié)構(gòu)過固化值,采用測厚儀(三量,中國)測量固化深度。

以上結(jié)果表明,在同一石墨濃度和曝光工藝參數(shù)下,面結(jié)構(gòu)造成的過固化程度遠大于單孔結(jié)構(gòu),且隨著面孔隙率增大過固化程度逐漸減小,尤其是0%石墨時,面結(jié)構(gòu)中的孔隙容易堵塞,難以成形。這主要是由于DLP設(shè)備發(fā)出的紫外光或可見光單個像素點光照的強度呈現(xiàn)高斯分布,單層面結(jié)構(gòu)中的面積遠大于單孔結(jié)構(gòu),光像素在相互疊加過程中,面積越大,光像素越多,疊加后光強也越高,且內(nèi)部光強大于外部光強

。由此可見,面結(jié)構(gòu)的過固化除了因光散射效應(yīng)引起單孔結(jié)構(gòu)的過固化外,不同面結(jié)構(gòu)特征下的光強疊加進一步增加了單層面結(jié)構(gòu)特征的過固化。

2 結(jié)果與討論

2.1 曝光時間和石墨濃度對單孔結(jié)構(gòu)固化特性影響

圖3為3種石墨濃度漿料孔樣件的過固化值和固化深度與曝光時間的關(guān)系曲線圖。不同濃度石墨漿料隨曝光時間變化的擬合曲線均符合Beer-Lambert半對數(shù)模型

,且隨石墨濃度的增加,擬合曲線的斜率呈現(xiàn)減小的趨勢。同一石墨濃度下,隨曝光時間的增加,過固化值和固化深度不斷增加,但石墨的加入對過固化現(xiàn)象和固化深度均有抑制作用

。

海綿城市是指城市如同海綿一樣，在蓄水方面可以體現(xiàn)出良好的彈性，該理念是在2012年低碳城市論壇上首次被提出。我國古代的坡搪系統(tǒng)、三角洲的?；~搪系統(tǒng)等體現(xiàn)了人類的生存智慧：將水作為財，就地蓄留、就地消化旱澇問題，“海綿”的哲學(xué)即是就地調(diào)節(jié)旱澇。開展海綿城市建設(shè)是解決目前我國城市水環(huán)境面臨的“逢雨必澇、雨停即旱”、雨水徑流污染、水資源短缺等問題的有效涂徑。

（1）色彩管理系統(tǒng)（CMS）與數(shù)碼打樣色彩管理是CTP 系統(tǒng)中較為關(guān)鍵的技術(shù)，也是用于地圖印刷質(zhì)量控制的核心。它將創(chuàng)建了顏色的色彩空間與要輸出該色的色彩空間進行比較，使要處理的地圖文件在流程中的各個輸出端（如屏幕顯示、打樣、印刷）上顯示的顏色盡可能保持一致。因此就要在數(shù)據(jù)輸入、處理、輸出時進行RGB 模式到CMYK 模式的轉(zhuǎn)換，由可校色的高質(zhì)量顯示器近似模擬印刷效果，打樣輸出采用國際通用的ICC 標準，配備專業(yè)數(shù)碼打樣軟件輸出數(shù)碼樣張，經(jīng)過色彩管理后的數(shù)碼打樣，能夠完全模擬印刷機的色彩曲線，輸出與印刷品感官色彩完全一樣的數(shù)碼樣張，提供客戶做印前檢查，印前可即時進行修改，且色彩穩(wěn)定。

由此可知,同一固化參數(shù)下單孔樣件的過固化值和固化深度隨石墨濃度的增加而顯著降低,表明石墨對構(gòu)建高精度樣件具有調(diào)控作用。對單孔結(jié)構(gòu)而言,引起過固化的主要原因是陶瓷顆粒作用下紫外光或可見光在陶瓷漿料中的散射

。由于光散射的作用,引起孔結(jié)構(gòu)樣件固化后超過模型區(qū)域,并向孔內(nèi)部方向上產(chǎn)生過固化現(xiàn)象,影響了成形件的精度

。隨著曝光時間增加,過固化現(xiàn)象越明顯。然而,石墨的加入對過固化現(xiàn)象有明顯的抑制作用,可以作為一種陶瓷成形精度調(diào)控的添加劑

。

2.2 面孔隙率和孔隙形狀對單層面結(jié)構(gòu)固化特性影響

圖5為不同面孔隙率在曝光時間4.0 s對應(yīng)的光學(xué)影像圖,在0%石墨情況下,面孔隙率小于等于30.66%的單層面結(jié)構(gòu)樣件孔結(jié)構(gòu)完全堵塞,面孔隙率為47.91%的單層面結(jié)構(gòu)樣件僅最外部孔結(jié)構(gòu)能夠成形,直徑為(221.98±6.19) μm,遠低于設(shè)計值,且內(nèi)部孔隙完全堵塞,面孔隙率為68.99%的單層樣件孔結(jié)構(gòu)雖可成形,但外部直徑遠大于內(nèi)部直徑。0.3%和0.6%石墨的單層面結(jié)構(gòu)樣件均可實現(xiàn)不同面孔隙率下的孔結(jié)構(gòu)成形,但0.6%石墨對應(yīng)68.99%孔隙率樣件邊角處出現(xiàn)破損。因此,添加石墨后可有效改善橫向孔結(jié)構(gòu)成形精度,但過量的石墨容易造成高孔隙率下單層樣件的破損。綜合考慮,后文中研究面結(jié)構(gòu)孔隙形狀和體結(jié)構(gòu)成形實驗中采用0.3%的石墨漿料。

圖6為不同石墨含量漿料在4.0 s曝光時間下過固化值和固化深度與單層面結(jié)構(gòu)孔隙率的關(guān)系曲線圖。0%石墨的面結(jié)構(gòu)樣件過固化值過大,造成堵孔現(xiàn)象,固化深度隨面孔隙率增加線性減小,從(152.8±5.0) μm減小至(112.5±2.6) μm。0.3%和0.6%石墨情況下,隨孔隙率的增大,面結(jié)構(gòu)樣件過固化值呈現(xiàn)線性減小的趨勢,分別從(113.40±4.86) μm和(53.03±2.53) μm減小至(35.58±2.78) μm和(24.07±1.71) μm;固化深度隨面孔隙率增加也線性減小,分別從(81.3±3.6) μm和(53.0±4.6) μm減小至(64.3±3.5) μm和(46.8±3.2) μm。

將漿料倒入光固化打印設(shè)備的料槽中,選用4.0 s的曝光時間進行體結(jié)構(gòu)樣件的制備。三向連通的多孔三維樣件,孔設(shè)計尺寸為500 μm,面孔隙率隨高度變化,曲線如圖2所示,其中面孔隙率最小為30.66%,最大為85.94%。采用場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SU-8010,日本)觀察和分析陶瓷支架素坯層與層粘結(jié)情況和橫向孔尺寸。

單孔結(jié)構(gòu)、單層面結(jié)構(gòu)和體結(jié)構(gòu)樣件使用DLP打印機(XMAKER,中國)進行制備。將預(yù)先設(shè)計好的單孔和單層模型導(dǎo)入打印機中,然后使用少量漿料均勻涂抹于載玻片上,并放置于透明亞克力板上,待完成一次完整的單層打印過程后取下,取下后使用乙醇溶液將未固化的漿料清洗干凈。

(2)提升貧困勞動力的技能。通過技能培訓(xùn)提高貧困地區(qū)勞動力外出就業(yè)的技能和適應(yīng)性，增加貧困勞動力外出就業(yè)機會、報酬率和穩(wěn)定性，是中國政府為改善貧困地區(qū)在經(jīng)濟發(fā)展中的利益邊緣化狀況、增加貧困地區(qū)農(nóng)民從經(jīng)濟增長中受益的途徑而采取的一項戰(zhàn)略舉措。政府為貧困勞動力提供技能培訓(xùn)主要有三種途徑：一是短期的貧困勞動力外出就業(yè)技能和適應(yīng)能力培訓(xùn)；二是貧困勞動力職業(yè)技能培訓(xùn)；三是貧困戶子女職業(yè)學(xué)校教育培訓(xùn)。

2.3 疊加層厚對樣件固化特性影響

單孔結(jié)構(gòu)樣件的模型內(nèi)孔直徑500 μm,外圈直徑700 μm。曝光時間分別選取3.0 s、3.5 s、4.0 s、4.5 s、5.0 s、6.0 s和8.0 s。采用激光掃描共聚焦顯微鏡(OLS4000,日本)觀察并測量單孔結(jié)構(gòu)樣件在3種石墨濃度下和不同曝光時間的過固化值和固化深度,過固化值和固化深度均使用Beer-Lambert定律進行擬合

。以三維模型半徑尺寸與成形件半徑尺寸之差衡量過固化值。

圖8為不同重疊層厚成形后多孔陶瓷素坯掃描電鏡圖。重疊層厚為5 μm時,層與層之間連接不緊密,在輪廓轉(zhuǎn)換處易出現(xiàn)斷裂如圖8(b)白色箭頭所示,橫向孔結(jié)構(gòu)成形良好,孔尺寸較為均勻。重疊層厚為10 μm和15 μm時,層與層之間連接緊密,粘接情況良好,橫向孔結(jié)構(gòu)均能夠?qū)崿F(xiàn)完整成形,但孔結(jié)構(gòu)尺寸不均勻,孔尺寸從外到內(nèi)明顯減小,如圖8(i)中紅色虛線框所示。如表2所示,隨著重疊層厚的增加,樣件橫向孔結(jié)構(gòu)過固化值由(95.52±6.22) μm增加至(118.53±16.35) μm,且成形過程造成體結(jié)構(gòu)總的過固化值遠大于單層面結(jié)構(gòu)。這主要是由于素坯成形過程中當前固化層的光對上一層已固化層造成進一步的影響

,可見多孔樣件成形過程的過固化主要由光散射效應(yīng)、光疊加效應(yīng)以及層與層累積過程中當前固化層對已固化層的影響3個因素綜合作用的結(jié)果。此外,為保證體成形過程較好地連接和較高的精度,10 μm為較理想的重疊層厚。

3 基于“孔-面-體”的橫向補償模型

0.3%石墨和4.0 s曝光時間下,“孔-面-體”結(jié)構(gòu)分別產(chǎn)生的過固化值如表3所示:單孔結(jié)構(gòu)產(chǎn)生的過固化值為(43.31±5.12) μm;單層面結(jié)構(gòu)樣件中內(nèi)孔產(chǎn)生的過固化值為(82.99±7.81) μm,比單孔增加了(39.68±9.34) μm;體結(jié)構(gòu)樣件內(nèi)孔產(chǎn)生的過固化值為(102.40±8.42) μm,與單層相比僅增加了(19.41±11.48) μm?？梢?光散射效應(yīng)和光疊加效應(yīng)造成的過固化幾乎是體成形過程中層與層累積造成的過固化的兩倍,由此說明單孔結(jié)構(gòu)中因光散射造成的過固化和單層結(jié)構(gòu)中因光疊加造成的過固化遠大于體結(jié)構(gòu)中因?qū)优c層累積造成的過固化,且體結(jié)構(gòu)樣件的過固化是三者綜合作用的結(jié)果。

在此基礎(chǔ)上,就內(nèi)孔的過固化現(xiàn)象建立逆向補償模型

=

+2

,實際設(shè)計模型尺寸

為理想模型尺寸

和兩側(cè)過固化值

之和。以

為500 μm的三維多孔支架為例,在3%石墨和曝光時間為4.0 s的情況下,支架的最大面孔隙率85.94%對應(yīng)理論固化深度為61.01 μm,采用重疊層厚為10 μm,即選用50 μm的分層層厚,此時

=(102.40±8.42) μm,因此補償后模型橫向孔直徑

為704 μm,補償前后模型如圖9(a)和圖9(b)所示。圖9(c)～圖9(e)分別為基于橫向補償模型成形的陶瓷支架素坯、底面電鏡圖和側(cè)面電鏡圖,支架成形后橫向截面的孔平均直徑為(495.39±10.42) μm,僅略小于模型設(shè)計值,相鄰層連接良好。

“孔-面-體”成形過程中引起過固化現(xiàn)象的3個因素和橫向補償模型適用于面曝光的多孔樣件,對構(gòu)建高精度多孔骨支架具有良好的指導(dǎo)作用。然而,橫向補償模型具有局限性,難以適用于非均勻結(jié)構(gòu)不規(guī)則多孔骨支架的制備。

4 結(jié) 論

以新型生物活性玻璃陶瓷AP 40 mod為原料,“孔-面-體”結(jié)構(gòu)依次作為研究對象,通過對3個層面成形過程中過固化現(xiàn)象和工藝參數(shù)間關(guān)系的分析,逆向建立橫向補償模型實現(xiàn)高精度多孔樣件的制備,并得到以下結(jié)論。

云計算在處理信息的過程中經(jīng)常會涉及各個行業(yè)的商業(yè)機密或相關(guān)保密單位的業(yè)務(wù)信息。因此，應(yīng)加強數(shù)據(jù)的安全性，以降低數(shù)據(jù)丟失等突發(fā)事件所帶來的安全隱患。這類事件影響到的不僅是用戶，更有可能是國家和社會。相關(guān)防護技術(shù)仍存在短板，所以數(shù)據(jù)處理的過程極容易給不法分子可乘之機，一旦數(shù)據(jù)被他們非法利用，將引發(fā)一系列嚴重后果。

(1)單孔結(jié)構(gòu)樣件中,過固化值和固化深度均隨曝光時間的對數(shù)增加而線性增加,隨石墨濃度增加而減小。

(2)單層面結(jié)構(gòu)中,過固化值和固化深度均隨孔隙率的增大線性減小,孔隙性狀對固化深度無明顯變化,但孔隙銳角處更容易造成過固化。

(3)在體結(jié)構(gòu)中,隨重疊層厚的增加,樣件過固化值增加,疊加層厚10 μm能夠保證較好的連接和較高的精度。

(4)在相同曝光時間和石墨濃度下,過固化程度從孔結(jié)構(gòu)-面結(jié)構(gòu)-體結(jié)構(gòu)逐漸增加,且光散射和光疊加造成的過固化程度顯著大于層累積。最后,基于“孔-面-體”制作過程過固化現(xiàn)象建立并驗證了過固化補償模型,可為制備高精度的多孔骨支架提供一種新思路。

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