段麗

摘? 要：煙草成分分析工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)357#（烤煙）主要用作煙草及煙草制品成份分析的量值標(biāo)準(zhǔn)和對流動分析儀器穩(wěn)定性的監(jiān)控，以保證檢測數(shù)據(jù)的真實性和準(zhǔn)確性。僅適用于ALLIANCE連續(xù)流動化學(xué)檢測儀。

關(guān)鍵詞：煙草;成分分析;工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

1.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定義、基本特性

1.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定義

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱在國際上還未統(tǒng)一。美國用標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)SRM;西歐一些國家用認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)CRM。國內(nèi)已用過標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)樣品、標(biāo)樣、鑒定過的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等名稱。現(xiàn)在計量名詞術(shù)語中統(tǒng)一用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)樣品。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)樣品分屬國家技術(shù)監(jiān)督局計量司的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)委員會和標(biāo)準(zhǔn)化司的實物標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)委員會管理。這兩個委員會對應(yīng)于國際標(biāo)準(zhǔn)化組織ISO/REMCO。

1.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)基本特性

1.2.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的材質(zhì)應(yīng)是均勻的，這是最基本特性之一。

1.2.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在有效期內(nèi)，性能應(yīng)是穩(wěn)定的，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量值應(yīng)保持不變。

物質(zhì)的穩(wěn)定性是有條件的、是相對的，是指在一定條件下的穩(wěn)定性。物質(zhì)的穩(wěn)定性受物理、化學(xué)、生物等因素的制約;生化反應(yīng)、生霉等生物因素都明顯地影響物質(zhì)的穩(wěn)定性。而且不同因素的影響，往往又是交叉地進(jìn)行。為了獲得物質(zhì)的良好穩(wěn)定性，應(yīng)設(shè)法限制延緩上述作用的發(fā)生。通常通過選擇合適的保存條件（環(huán)境）、儲存容器、殺菌和使用化學(xué)穩(wěn)定劑等措施來保證物質(zhì)良好的穩(wěn)定性。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期是有條件的，使用注意事項和保存條件，在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書上明確地寫明，使用者應(yīng)嚴(yán)格執(zhí)行，否則標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期就無法保證。

在此要注意區(qū)別保存期限和使用期限，如一瓶標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)封閉保存可能5年有效期，但開封之后，反復(fù)使用它，也許2年就變值失效。

1.2.3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)必須具有量值的準(zhǔn)確性，量值準(zhǔn)確是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的另一基本特性，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為統(tǒng)一量值的一種計量的“量具”去校準(zhǔn)器具、評價測量方法和進(jìn)行量值傳遞。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量值必須由具有良好儀器設(shè)備的多個實驗室，組織有經(jīng)驗的操作人員，采用準(zhǔn)確、可靠的測量方法進(jìn)行測定。

1.2.4標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)必須有證書，它介紹該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的屬性和特性的主要技術(shù)文件，是生產(chǎn)者向使用著提供的計量保證書，是使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行量值傳遞或進(jìn)行量值追溯的憑據(jù)。證書上注明該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值及定值準(zhǔn)確度。在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書和標(biāo)簽上均有MC標(biāo)記。

1.2.5標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)必須有足夠的產(chǎn)量和儲存，能成批生產(chǎn)，用完后可按規(guī)定的精度重新制備，以滿足測量工作的需要。生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)必須由國家主管單位授權(quán)。

2.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分級

2.1一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號為GBW，是用絕對測量法或兩種以上不同原理的準(zhǔn)確可靠的方法定值，若只有一種定值方法需要采取多個實驗室合作定值。它的不確定度具有國內(nèi)最高水平，均勻性良好，在不確定度范圍值之內(nèi)，并且穩(wěn)定性在一年以上，具有符合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范要求的包裝形式。一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由國務(wù)院計量行政部門批準(zhǔn)、頒布并授權(quán)生產(chǎn)。

2.2二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號為GBW（E），是用與一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比較測量的方法或一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定植方法定值，其不確定度和均勻性未達(dá)到一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的水平，穩(wěn)定性在半年以上，能滿足一般測量的需求，包裝形式符合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范的要求。二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由國務(wù)院計量行政部門批準(zhǔn)、頒布并授權(quán)生產(chǎn)。

3.工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)往往是為了實際工作的需要，某些檢測水平較高的科研部門和企業(yè)，根據(jù)工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備的規(guī)定要求自己制備的、用以滿足本部門的計量要求，這樣可以節(jié)省時間和金錢，同時也能達(dá)到實際工作要求。

4.煙草成分分析工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的確立

煙草成分分析工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)357#（烤煙）主要用作煙草及煙草制品成份分析的量值標(biāo)準(zhǔn)和對流動分析儀器穩(wěn)定性的監(jiān)控，以保證檢測數(shù)據(jù)的真實性和準(zhǔn)確性。

4.1制備方法

選取云南烤煙，除去雜物，以旋風(fēng)式磨機(jī)粉碎，過40目（0.25mm）孔徑篩，篩后粒度在規(guī)定粒度以下部分占95%以上?；旌暇鶆蚝?，平衡水份。用潔凈干燥的樣品瓶分裝，每瓶50±10g。密封后的樣品采用-18℃低溫保存。

4.2均勻性和穩(wěn)定性檢驗

隨機(jī)抽取樣品，進(jìn)行均勻性檢驗。取樣量為0.5000g，分析結(jié)果經(jīng)方差分析檢驗，樣品的均勻性好。經(jīng)長期的監(jiān)控，證明穩(wěn)定性良好。

4.3標(biāo)準(zhǔn)值與允許范圍

每種成份的標(biāo)準(zhǔn)值由20次以上檢測的結(jié)果共同定值。每種成份全部獨立測量數(shù)據(jù)的平均值作為標(biāo)準(zhǔn)值，以延伸允許范圍作為允許范圍。

標(biāo)準(zhǔn)值與允許范圍見表。

4.4使用注意事項

4.4.1樣品用后密封、避光、10℃以下保存。長期不用時存放于-18℃低溫條件下。

4.4.2使用時以80℃烘干4小時的重量為準(zhǔn)。

4.4.3使用時每次都檢測含水率。

4.4.4每周用鄭州標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)b進(jìn)行校對，并認(rèn)真記錄。

4.4.5每次分析大批量的樣品時每間隔10個樣品插入一個工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，且每次檢測誤差控制在規(guī)定允許范圍以內(nèi)。超出規(guī)定范圍則視此次檢測失敗，須重新檢測。

4.4.6有效期限制2022年12月。

5.主要定值單位

云南省煙草煙葉公司煙葉技術(shù)中心理化分析室

6.結(jié)論

經(jīng)長期的檢測監(jiān)控，證明煙草成分分析工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)357#（烤煙）穩(wěn)定性良好，能夠滿足檢測的實際需求?？梢宰鳛闊煵菁盁煵葜破烦煞莘治龅牧恐禈?biāo)準(zhǔn)，并適用于流動分析儀器穩(wěn)定性的監(jiān)控，以保證檢測數(shù)據(jù)的真實性和準(zhǔn)確性。