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Ti35 鈦合金焊接接頭在硝酸中腐蝕電化學(xué)研究

2022-07-06 10:16王倜嘉
山西化工 2022年3期
關(guān)鍵詞:極化曲線板材硝酸

洪 圓,王倜嘉,徐 磊

(中國(guó)核電工程有限公司,北京 100840)

Ti-Ta 系合金因其在高溫硝酸中具有良好的耐蝕性,對(duì)輻照不敏感,且介質(zhì)中的氧化性金屬陽(yáng)離子具有緩蝕作用而備受關(guān)注[1-2]。

Ti35 合金是西北有色金屬研究院自主研制的一種Ti-Ta 系耐蝕合金,具有良好的加工、成型工藝及優(yōu)良的耐蝕性能,可長(zhǎng)期工作在含氧化性陽(yáng)離子的沸騰硝酸溶液環(huán)境中[3]。吳金平等[4-6]在2、4、6 mol/L 硝酸模擬料液及空白硝酸溶液對(duì)Ti35 合金進(jìn)行了全浸腐蝕實(shí)驗(yàn),結(jié)果表明,隨硝酸濃度的增加,腐蝕速率有增加的趨勢(shì)。本文作者[7]曾研究了Ti35 合金棒材退火后的電化學(xué)腐蝕行為,結(jié)果表明,退火后的Ti35 合金棒材的腐蝕電流密度降低,容抗弧半徑增加,在硝酸中的耐腐蝕性能顯著提高。

Ti35 合金在硝酸中腐蝕時(shí),表面會(huì)生成一層由Ti和Ta 的氧化物組成的氧化膜,阻止硝酸直接與金屬發(fā)生反應(yīng),降低了腐蝕速率。由于Ti35 合金使用在極端的工況下,焊接界面上的成分差異及新的物相會(huì)導(dǎo)致電偶腐蝕[4-5]。因此,Ti35 合金焊接接頭的耐腐蝕性能一直是學(xué)者關(guān)注的重點(diǎn)[6]。但關(guān)于Ti35 合金焊接后的電化學(xué)腐蝕行為研究卻鮮有報(bào)道。

本實(shí)驗(yàn)選用Ti35 合金板材及專用焊絲(焊絲實(shí)測(cè)成份Ti-5Ta),研究其焊接后的電化學(xué)腐蝕行為,并進(jìn)行全浸腐蝕實(shí)驗(yàn)加以對(duì)比,為用Ti35 合金制作的設(shè)備的工業(yè)化應(yīng)用打下基礎(chǔ)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

本文中的實(shí)驗(yàn)材料為厚度6 mm 的Ti35 合金退火態(tài)板材,其成分如表1 所列,Ti35 鈦合金焊絲成分與板材成分相同。采用手工脈沖鎢極氬弧焊方法(TIG)進(jìn)行焊接,取焊縫連接處樣品制成腐蝕試樣。

表1 Ti35 合金主要組成成分

電化學(xué)腐蝕試樣的工作面積為1cm2,用銅導(dǎo)線將試樣捆綁,并用環(huán)氧樹脂將銅線及試樣的非工作面封裝。采用三電極體系在德國(guó)ZAHNER 電化學(xué)工作站對(duì)陽(yáng)極極化曲線(IE)及電化學(xué)阻抗譜(EIS)進(jìn)行測(cè)量。試驗(yàn)選用8mol/L HNO3溶液為腐蝕介質(zhì),溫度為20 ℃,Ti35 合金焊接樣品及板材樣品為工作電極,飽和KCl 電極為參比電極,鉑電極為輔助電極。在測(cè)量陽(yáng)極極化曲線之前,先將樣品放入HNO3溶液中浸泡10 min,將掃描電壓從-0.5 V 調(diào)到2.5 V 的過程中,以5 mV/s 的掃描速度對(duì)正向動(dòng)態(tài)陽(yáng)極極化進(jìn)行掃描。在進(jìn)行電化學(xué)阻抗譜分析時(shí),先將樣品放入HNO3溶液中浸泡10 min,正弦擾動(dòng)電位幅度設(shè)為10 mV,測(cè)試頻率從1×10-1Hz 到1×105Hz,阻抗譜分析采用ZsimpWin 軟件。實(shí)驗(yàn)藥品均采用分析純,采用去離子水進(jìn)行溶液配制。

全浸腐蝕試驗(yàn)試樣沿焊縫焊接方向加工成50mm×25 mm×3 mm,試樣表面經(jīng)過打磨和拋光后,再放入去離子水中煮沸,然后去油漬烘干。實(shí)驗(yàn)容器采用帶有蛇形冷凝裝置的錐形瓶,實(shí)驗(yàn)介質(zhì)為8 mol/L 的硝酸溶液,溶液溫度保持在118 ℃,實(shí)驗(yàn)周期為48 h,每48 h 更換一次溶液,一共進(jìn)行5 周期的實(shí)驗(yàn)。

以精確度為0.1 mg 的天平稱量試樣腐蝕前后的質(zhì)量,根據(jù)公式(1)計(jì)算腐蝕速率Y。

式中:ΔW 為腐蝕后的減重;ρ 為合金的密度;s 為試樣的表面積;t 為腐蝕時(shí)間。

2 結(jié)果與分析

2.1 顯微組織

Ti35 鈦合金板材樣品金相圖如第17 頁(yè)圖1 所示。圖1 表明,Ti35 合金板材的金相組織中含有大量變形組織,且這些變形的晶粒大小不均勻。Ti35 鈦合金焊接試樣的焊縫、熱影響區(qū)、基體金相如圖2 所示。圖中顯示,Ti35 合金焊縫處的金相主要由晶粒尺寸大的鑄態(tài)組織組成,有明顯的枝晶組織,這種組織的特點(diǎn)是合金成分容易產(chǎn)生偏析;在焊接試樣的熱影響區(qū),枝晶組織相對(duì)于焊縫處減少,但其晶粒依然為較大的鑄態(tài)組織;Ti35 鈦合金焊接試樣的基體與板材的金相是一致的。

圖1 Ti35 合金板材金相

圖2 Ti35 合金焊接試樣金相

2.2 電化學(xué)性能

2.2.1 陽(yáng)極極化曲線

Ti35 合金板材和焊接試樣的極化曲線如圖3 所示。圖中顯示,Ti35 合金焊接試樣沒有發(fā)生點(diǎn)蝕,點(diǎn)蝕點(diǎn)為2.0 V,其陽(yáng)極鈍化區(qū)域曲線平緩,與Ti35 合金板材的極化曲線基本一致。表2 表明,Ti35 合金焊接試樣的自腐蝕電位為0.545 V,Ti35 合金板材的自腐蝕電位為0.525 V,二者相差不大,而焊接試樣的腐蝕電流密度由0.107 mA/cm2降為0.040 mA/cm2。表明Ti35 鈦合金焊接試樣在硝酸中腐蝕時(shí),其腐蝕速率比基體板材低,但發(fā)生腐蝕的臨界電位和抗點(diǎn)蝕性能與基體一致。

圖3 Ti35 合金板材和焊接試樣的極化曲線圖

表2 Ti35 合金板材和焊接試樣的極化曲線數(shù)據(jù)

2.2.2 交流阻抗譜

圖4 為Ti35 合金板材和焊接試樣在8 mol/L 硝酸溶液中的Nyquist 圖和Bode 圖??梢钥闯?,與Ti35合金板材一樣,Ti35 合金焊接試樣表現(xiàn)為單一容抗弧的曲線,但其容抗弧半徑大于板材的半徑。在單一容抗弧的交流阻抗譜圖中,容抗弧的半徑越大,合金表面轉(zhuǎn)移的電阻越大,說明試樣的耐蝕性越好。表3 為Ti35 合金板材和焊接試樣在硝酸中的交流阻抗譜擬合數(shù)據(jù),表3 中的數(shù)據(jù)顯示,Ti35 合金板材的電荷轉(zhuǎn)移電阻為0.982×104Ω/cm2,而焊接試樣的提高至2.082×104Ω/cm2。說明焊接提高了Ti35 合金的表面轉(zhuǎn)移電阻能力,增強(qiáng)了合金的耐腐蝕性能。

圖4 Ti35 合金板材和焊接試樣的Nyquist 圖和Bode 圖

表3 Ti35 合金板材和焊接樣品的交流阻抗譜擬合數(shù)據(jù)

從圖4-1 可以看出,焊接后Ti35 合金的相位角寬度和高度與Ti35 合金板材的基本一致,表明焊接沒有對(duì)Ti35 合金的耐腐蝕機(jī)理產(chǎn)生影響。圖4-2 表明,Ti35 合金焊接試樣的模值斜率與Ti35 合金板材一致。以上結(jié)果說明Ti35 焊接試樣生成的氧化膜與焊接基體的氧化膜基本一致,都是沒有發(fā)生點(diǎn)蝕、表面完整、致密及無缺陷的氧化膜。

2.3 全浸腐蝕實(shí)驗(yàn)

對(duì)Ti35 鈦合金板材和焊接試樣進(jìn)行全浸腐蝕實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)介質(zhì)為8 mol/L 的沸騰硝酸溶液,得到二者的腐蝕速率曲線,如第18 頁(yè)圖5 所示。從圖5 可以看出,Ti35 合金板材和焊接試樣的腐蝕速率曲線均為先升高后降低的趨勢(shì)。但10 d 后Ti35 合金板材的腐蝕速率為0.06 mm/a,焊接試樣的為0.01 mm/a。這是由于,無論是Ti35 合金板材還是焊接試樣,在腐蝕初期,二者的表面都沒有形成致密的氧化膜,硝酸直接與金屬表面發(fā)生化學(xué)反應(yīng),導(dǎo)致腐蝕速率越來越大,在腐蝕的第6 天,二者的腐蝕速率達(dá)到最大值,在這之后,二者的腐蝕速率開始下降,10 d 之后趨于穩(wěn)定。穩(wěn)定后焊接試樣的腐蝕速率比焊接基體的低,是由于Ti35 合金經(jīng)過焊接后,晶粒變大,變大的晶粒減少了晶間腐蝕的面積,因此焊接試樣的耐腐蝕性能比基體的好。Ti35 鈦合金焊接試樣的腐蝕速率顯著低與基體的腐蝕速率,說明焊接提高了Ti35 鈦合金在沸騰硝酸中的耐蝕性能,從而保證了Ti35 合金板材焊縫處的使用安全性。

圖5 Ti35 合金板材和焊接試樣的腐蝕速率圖

3 結(jié)論

1)Ti35 鈦合金焊接后,腐蝕電流密度降低。焊接試樣比母材在濃硝酸介質(zhì)中的耐腐蝕性能提高。

2)Ti35 鈦合金焊接試樣交流阻抗譜容抗弧半徑明顯增加,相位角平臺(tái)和模值與母材一致,表明Ti35合金焊接接頭與母材腐蝕后形成的氧化膜是一致的。

3)在8 mol/L 沸騰硝酸介質(zhì)中,Ti35 鈦合金腐蝕速率為0.06 mm/a,焊接接頭試樣為0.03 mm/a。

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