潘流登

摘 要：用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（ICP）測定食品添加劑氫氧化鈉中鉛重金屬的含量，與國標GB/T5009.74-2014測定方法相比，此方法能快速、簡單而準確地分析出結(jié)果.為同行提供很好借鑒。

關(guān)鍵詞：ICP;食品氫氧化鈉;鉛

1前言

食品添加劑氫氧化鈉中鉛含量的測定采用國標GB/T5009.74-2014測定方法進行測定。此法測定過程步驟繁瑣、檢測費時又費力、且未測出具體的數(shù)據(jù)含量。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP）能測出具體的數(shù)據(jù)含量，且測定過程簡單安全。

2.ICP等離子體發(fā)射光譜儀測定鉛離子

⑴ 原理

ICP內(nèi)標法，以測定組分的純物質(zhì)作為內(nèi)標物加入到待測定樣品中，在相同的條件下分別測定待測組分和含待測組分純物質(zhì)的待測組分的光譜強度，此曲線不通過原點，曲線外延與橫坐標相交，讀取曲線外延與橫坐標相交截距值。

⑵試劑與儀器

ICP等離子體發(fā)射光譜儀;250ml燒杯;250ml聚乙烯容量瓶;50ml聚乙烯容量瓶;0.1mg/ml鉛標準溶液;GR鹽酸

⑶實驗條件與準備

①儀器參數(shù)設(shè)置：功率1.1 Kw;冷卻氣19 LPI;輔助氣0.3 LPM;清洗時間30秒;霧化器52 PSI;蠕動泵0.8ml/min;樣品提取時間30s;樣品提升速率1.5L/min。

②標樣準備

標樣①：移取5ml0.1mg/ml鉛標準溶液于50ml聚乙烯容量瓶中。并用超純水定容搖勻，標準溶液濃度為10.0ug/mL。此標準溶液只要用作儀器波長的的校正。

標樣②：移取1ml0.1mg/ml鉛標準溶液于50ml聚乙烯容量瓶中。并用超純水定容搖勻，標準溶液濃度為2.0ug/mL。此標準溶液是作為內(nèi)標物來用。

③樣品準備：

樣品①：稱25g左右的液體氫氧化鈉于250ml的燒杯中，準確至0.0001g，加30ml的超純水，用50mlGR鹽酸緩慢滴入燒杯中，搖勻，冷卻至室溫，將溶液全部轉(zhuǎn)移至250ml聚乙烯容量瓶中并用超純水定容并搖勻。

樣品②：分別移取25ml處理氫氧化鈉樣品溶液于3個50ml聚乙烯容量瓶中，每瓶加入0、2、6ml的2.0ug/mL鉛標準溶液，用超純水定容且搖勻，這作為一樣品系列測定用，現(xiàn)配兩組樣品溶液系列進行測定。

⑷測定方法

①儀器開機

打開電腦，打開穩(wěn)壓器，按下ICP主機開機按鈕，打開循環(huán)水系統(tǒng)和載氣，開載氣時總閥要全部打開，二次減壓閥調(diào)至0.62MPa，打開抽風系統(tǒng)。進行連機 。進行光學系統(tǒng)校正后點火。

②校正

用10ug/mL鉛標液濃度進行波長掃描并自動校正，校正完成后要確定保存測定波長。經(jīng)測定，鉛的測定波長為220.352nm。

③樣品檢測

選擇測定的鉛元素，分別輸入內(nèi)標物的含量，然后確定進樣測定，在提升時間內(nèi)將進樣針分別放入待測樣品內(nèi)含0、2、6ml的2ug/mL鉛標準溶液的容量瓶中，進行樣品測定。進樣順序必須為按加內(nèi)標物量從低到高進行。進樣完畢后儀器將自動計算樣品含量和相關(guān)系數(shù)R值并顯示，記錄下樣品含量和相關(guān)系數(shù)R值。

內(nèi)標物含量：

經(jīng)過查閱廠家說明書，內(nèi)標法測定時要求相關(guān)系數(shù)R達到0.992至1.0之間。而測定的兩個平行樣的相關(guān)系數(shù)R都在這范圍內(nèi)。說明測定結(jié)果數(shù)據(jù)準確。此時樣品鉛含量為1.413 ug/g。

⑸精密度與回收率

①精密度測定

用其中一組樣品溶液進行精密度的測定。連續(xù)測定5次，結(jié)果如下。

從表中的測定結(jié)果可看出，樣品中鉛含量的相對標準偏差為0.417%，說明儀器測定精密度很高。

②回收率的測定

分別移取1ml、2.0ml、4.0ml、8.0ml2ug/mL鉛標準溶液于50ml聚乙烯容量瓶中，再加入25ml經(jīng)處理氫氧化鈉溶液。每種濃度溶液與按測定樣品一樣加入內(nèi)標物，定容后進行測定。測定如下：

從表中測定數(shù)據(jù)可看出。測定結(jié)果回收率在98.1%至101.8%之間，說明回收率符合規(guī)定。

3.結(jié)果與討論

采用國標GB/T5009.74-2014方法對食品添加劑氫氧化鈉中鉛含量進行定。此法測定過程步驟繁瑣、需要大量的藥品和儀器，檢測費時又費力、且未測出具體的數(shù)據(jù)含量。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（ICP）對食品添加劑氫氧化鈉中鉛進行測定，測定過程簡單安全。ICP等離子體發(fā)射光譜儀具有檢測線低、線性范圍寬、干擾少、檢測精密度高，分析速度快，而且可以多種離子同時進行測定。采用ICP等離子體發(fā)射光譜儀檢測可以有效的減少復雜的檢驗流程，縮短了檢測時間，提高檢測速度和藥品投入成本。

參考文獻

[1]ICP-MS測定亞溝黏豆包中的重金屬元素. 任廣濤. 綠色科技. 2015（11）

[2]《中華人民共和國國家標準》（GB5009.74-2014）