李志永，徐鋒，代現(xiàn)躍

（浙江巨化技術(shù)中心有限公司，國(guó)家氟材料工程技術(shù)研究中心，浙江 衢州 324004）

為降低某含氟化合物中試生產(chǎn)成本，溶劑甲醇需要回收套用，作為預(yù)處理反應(yīng)釜中的溶劑。套用的甲醇中主要成分是甲醇和水，甲醇含量過(guò)高會(huì)降低反應(yīng)的選擇性，過(guò)低則會(huì)降低反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率。為保證套用甲醇的適用含量和加入量，甲醇回收槽內(nèi)甲醇的含量必須經(jīng)過(guò)精確的分析檢測(cè)。如果采用人工取樣分析，則分析時(shí)間長(zhǎng)、勞動(dòng)生產(chǎn)率較低；且甲醇屬于易揮發(fā)有毒有害介質(zhì)，取樣分析過(guò)程介質(zhì)會(huì)暴露于空氣中增加安全隱患。該中試項(xiàng)目將長(zhǎng)期生產(chǎn)，所以急需一種快速、簡(jiǎn)單的分析方法，在線分析是1種較好的解決方法。

1 方案比較

方案1。由甲醇槽底引出管線，連接甲醇含量分析儀及甲醇循環(huán)泵，甲醇循環(huán)泵出口再經(jīng)甲醇槽頂部回流到甲醇槽。在甲醇槽外循環(huán)過(guò)程中完成甲醇含量測(cè)量。

方案2。工藝管線與方案一相同，其中甲醇分析儀用質(zhì)量流量計(jì)代替。利用甲醇與水混合溶液的密度與甲醇含量有一定的對(duì)應(yīng)關(guān)系特性，測(cè)出甲醇水溶液密度，進(jìn)而得出溶液甲醇含量。

方案3。在甲醇槽上安裝差壓變送器與插入式液位計(jì)，將液位高度與液位靜壓信號(hào)送DCS，通過(guò)DCS組態(tài)計(jì)算得出溶液密度，查甲醇溶液密度與甲醇含量對(duì)照表確定溶液甲醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（w）[1]。由于套用甲醇溶液中主要成分是甲醇和水，其他雜質(zhì)很少，不會(huì)影響到分析的準(zhǔn)確性，故預(yù)計(jì)此方案可以成功實(shí)施。檢測(cè)的采樣方式如圖1所示。

3種方案工藝、投資和測(cè)量精度的比較見(jiàn)表1

表1 3種方案的比較Tab 1 Comparison of three schemes

由表1可知，方案3性?xún)r(jià)比高，雖未見(jiàn)文獻(xiàn)報(bào)道，但可利用現(xiàn)有設(shè)備實(shí)施，費(fèi)用最低，工程周期最短。幫討論決定按方案3實(shí)施。

2 實(shí)施方法

2.1 測(cè)量原理

根據(jù)液體靜壓公式Δp=ρgh（Δp、g、h 分別為槽內(nèi)液體的靜壓差、槽內(nèi)液體的高度、重力加速度）可知，ρ=Δp/(gh)，只要測(cè)量Δp 與h 即可知溶液密度[2]。

2.2 誤差控制

方案3雖性?xún)r(jià)比較高，但無(wú)測(cè)量先例，誤差只能根據(jù)理論預(yù)估，誤差控制的好壞直接關(guān)系到方案3 的成功與否。對(duì)此，主要考慮從重力加速度、測(cè)量液位高度的液位計(jì)和差壓變送器選型等3個(gè)方面控制測(cè)量誤差[3]。

1）重力加速度g選本地的9.792 m/s2。

2）液位計(jì)。根據(jù)方案3 的測(cè)量方式，液位計(jì)應(yīng)選擇插入式測(cè)量方式。目前市場(chǎng)上常用的槽罐內(nèi)插入式測(cè)量液位計(jì)主要有插入式磁致伸縮液位計(jì)、插入式干簧管液位計(jì)、插入式電容液位計(jì)和插入式導(dǎo)波雷達(dá)液位計(jì)等，幾種液位計(jì)的比較如表2所示。

表2 常用插入式液位計(jì)比較Tab 2 Comparison of common inserted level meters

①甲醇含量變化導(dǎo)致電容變化而測(cè)不準(zhǔn)。

根據(jù)表3，綜合考慮儀表精度及價(jià)格，選擇插入式磁致伸縮液位計(jì)為宜。

3）差壓變送器。目前市場(chǎng)上差壓變送器種類(lèi)繁多，經(jīng)調(diào)研，品質(zhì)最好的A公司和H公司2家價(jià)格幾乎一樣，但A 公司差壓變送器精度為0.065%，H 公司差壓變送器精度為0.055%，故選擇H公司的差壓變送器。

另外，現(xiàn)場(chǎng)安裝需注意差壓液位計(jì)與磁致伸縮液位計(jì)的0位誤差控制在1 mm以?xún)?nèi)。

3 結(jié)果比較

根據(jù)方案3，安裝完成后進(jìn)行10 天的試運(yùn)行，甲醇槽溫度控制在10 ℃左右。將DCS得到的甲醇含量與手工取樣分析結(jié)果進(jìn)行比對(duì)，見(jiàn)表3。

表3 DCS與手工取樣分析比對(duì)Tab 3 Comparison of DCS and Manual Sampling Analysis

由表4可知，方案3測(cè)量結(jié)果與手工分析結(jié)果相對(duì)誤差在-0.007%～0.004%，能夠滿足生產(chǎn)控制要求。

4 結(jié)束語(yǔ)

在甲醇槽上安裝差壓變送器與插入式液位計(jì)，將液位高度與液位靜壓信號(hào)送DCS，通過(guò)DCS 組態(tài)計(jì)算得出溶液密度，根據(jù)甲醇溶液密度與甲醇含量對(duì)應(yīng)關(guān)系確定溶液甲醇含量的方案，得到成功實(shí)現(xiàn)，與手工分析結(jié)果相對(duì)誤差在-0.007%～0.004%，測(cè)量精度與專(zhuān)業(yè)的在線分析儀有差距不大，但性?xún)r(jià)比極高，已能滿足工藝控制要求。今后考慮在DCS 上直接由密度計(jì)算出溶液甲醇含量，更好地減輕操作人員的負(fù)擔(dān)。