牟曉紅，劉俊保

（1.蘭州石化職業(yè)技術(shù)大學(xué)石油化學(xué)工程學(xué)院，甘肅蘭州730060；2.中國(guó)石油石油化工研究院蘭州化工研究中心，甘肅蘭州730060）

門尼黏度是橡膠質(zhì)量控制的重要指標(biāo)之一，橡膠門尼黏度值的波動(dòng)，將會(huì)影響橡膠加工的質(zhì)量，準(zhǔn)確測(cè)定門尼黏度在合成橡膠行業(yè)尤為重要。具有1 種或多種足夠均勻且有確定特性值的物質(zhì)即標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，為了滿足合成橡膠行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)門尼黏度計(jì)的校準(zhǔn)需求，門尼黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的正確使用是非常必要的。

按照《一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范》（JJF 1006-1994）的規(guī)定［1］，實(shí)驗(yàn)室研制GBW（E）130709［2］門尼黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。對(duì)GBW（E）130709d 門尼黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品溫度、濕度、轉(zhuǎn)速、時(shí)間等因素進(jìn)行考察，以便對(duì)其門尼黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)準(zhǔn)確使用。GBW（E）130709d 門尼黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制，將普遍用于校準(zhǔn)門尼黏度計(jì)，在合成橡膠行業(yè)會(huì)得到廣泛應(yīng)用，同時(shí)將為合成橡膠行業(yè)生產(chǎn)控制、產(chǎn)品檢驗(yàn)、產(chǎn)品貿(mào)易、質(zhì)量仲裁提供技術(shù)支撐。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 原材料

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW（E）130709d，國(guó)家合成橡膠質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)中心研制。

1.2 儀器設(shè)備

SMV300RT門尼黏度計(jì)，日本島津科技公司。

1.3 測(cè)試方法

樣品制備依據(jù)GB/T 15340-2008 直接法［3］要求進(jìn)行，門尼黏度測(cè)試按照GB/T 1232.1-2016［4］步驟進(jìn)行。

2 結(jié)果與討論

2.1 測(cè)試溫度

根據(jù)門尼黏度測(cè)試條件，考察GBW（E）130709d 門尼黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在模腔溫度100±1 ℃下的門尼黏度測(cè)定結(jié)果，GBW（E）130709d 門尼黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在不同溫度下的測(cè)試結(jié)果見表1。

表1 不同溫度下門尼黏度測(cè)定結(jié)果

表1數(shù)據(jù)表明，模腔溫度對(duì)門尼黏度測(cè)定值有一定影響，在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定溫度100±0.5 ℃范圍內(nèi)，測(cè)試的門尼黏度受溫度影響不明顯；在100±1 ℃范圍內(nèi)，溫度變化對(duì)門尼黏度結(jié)果有一定影響，溫度偏低門尼黏度結(jié)果偏大，溫度偏高門尼黏度結(jié)果偏低。因此，在門尼黏度測(cè)試過程中，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用應(yīng)將其膜腔溫度控制在100±0.3 ℃范圍內(nèi)。

2.2 測(cè)試轉(zhuǎn)速

在轉(zhuǎn)子上施加8.30±0.02 N·m的力，使轉(zhuǎn)子以2.00±0.02 r/min 的速度轉(zhuǎn)動(dòng)，記錄儀上的讀數(shù)為100±0.5 ℃門尼黏度值。GBW（E）130709d門尼黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在100±0.5 ℃下的測(cè)試結(jié)果見表2。

表2 數(shù)據(jù)表明，對(duì)于門尼黏度計(jì)，轉(zhuǎn)速對(duì)測(cè)試結(jié)果影響較為明顯，轉(zhuǎn)速低門尼黏度結(jié)果偏小，轉(zhuǎn)速高門尼黏度結(jié)果偏高。因此，在門尼黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用過程中，在100±0.5℃下測(cè)定門尼黏度時(shí)，門尼黏度計(jì)轉(zhuǎn)速控制在2.00±0.01 r/min內(nèi)。

表2 不同轉(zhuǎn)速下門尼黏度測(cè)定結(jié)果/（r·min-1）

2.3 測(cè)試時(shí)間

在時(shí)間變化，其它測(cè)試條件不變的條件下，記錄標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在3.83～4.17 min 各時(shí)間點(diǎn)的門尼黏度值，測(cè)試結(jié)果見表3。

表3 不同時(shí)間下門尼黏度測(cè)定結(jié)果/min

表3 數(shù)據(jù)表明，對(duì)于門尼黏度計(jì)，誤差極小范圍內(nèi)工作時(shí)間對(duì)門尼黏度的影響不是很明顯，隨著時(shí)間的增加，門尼黏度有逐漸降低的趨勢(shì)。因此，在使用門尼黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定門尼黏度時(shí)，有效時(shí)間不超過±5 s。

2.4 環(huán)境濕度

根據(jù)門尼黏度測(cè)試條件，考察GBW（E）130709d 門尼黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在不同濕度下的門尼黏度測(cè)定結(jié)果，GBW（E）130709d 門尼黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在不同濕度下的測(cè)試結(jié)果見表4。

表4 不同濕度下門尼黏度測(cè)定結(jié)果/%

表4 數(shù)據(jù)表明，濕度對(duì)門尼黏度測(cè)試有一定的，但影響不是很明顯，隨著濕度的增加，門尼黏度有上升的趨勢(shì)。因此，在門尼黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)試時(shí)，環(huán)境濕度應(yīng)控制在50%左右。

2.5 環(huán)境溫度

根據(jù)門尼黏度測(cè)試條件，考察GBW（E）130709d 門尼黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在不同環(huán)境溫度下的門尼黏度測(cè)定結(jié)果，GBW（E）130709d 門尼黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在不同環(huán)境溫度下的測(cè)試結(jié)果見表5。

表5 不同濕度下GBW（E）130709d門尼黏度測(cè)定結(jié)果/℃

表5數(shù)據(jù)表明，環(huán)境溫度對(duì)門尼黏度測(cè)試有一定的影響，環(huán)境溫度低，門尼黏度測(cè)試結(jié)果偏高，隨著環(huán)境溫度的適當(dāng)增加，門尼黏度略有下降。因此，在門尼黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用過程中，測(cè)定門尼黏度時(shí)，測(cè)定門尼黏度的環(huán)境溫度應(yīng)該控制在23±2 ℃。

2.6 不確定度的使用

GBW（E）130709d門尼黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值為44.3±0.6，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不確定的大小，代表了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的水平，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度小，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的水平高，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度大，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的水平則低，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用價(jià)值低［5］。

因此，在使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，應(yīng)該根據(jù)實(shí)際情況合理應(yīng)用，對(duì)于參與門尼黏度計(jì)校準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)嚴(yán)格按照其不確定度，若測(cè)試結(jié)果在不確定度范圍內(nèi)，則說明門尼黏度計(jì)校準(zhǔn)合格，若測(cè)試結(jié)果不在不確定度范圍內(nèi)，則說明門尼黏度計(jì)存在缺陷，應(yīng)該進(jìn)行維修，直至測(cè)試結(jié)果在不確定度范圍內(nèi)，該門尼黏度計(jì)校準(zhǔn)合格；對(duì)于質(zhì)檢機(jī)構(gòu)，為社會(huì)出具檢驗(yàn)檢測(cè)報(bào)告的，應(yīng)該在使用門尼黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，嚴(yán)格控制在不確定度范圍內(nèi)，進(jìn)行門尼黏度的測(cè)試；對(duì)于用于生產(chǎn)質(zhì)量控制的門尼黏度測(cè)試，根據(jù)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)門尼黏度的技術(shù)指標(biāo)，門尼黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度建議可適當(dāng)進(jìn)行調(diào)整，調(diào)整為44.3±1.2、44.3±1.8，當(dāng)然若標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)試結(jié)果能控制在44.3±0.6范圍內(nèi)更好。

總之，為了準(zhǔn)確測(cè)定門尼黏度，門尼黏度計(jì)通過有資質(zhì)的機(jī)構(gòu)校準(zhǔn)，符合門尼黏度的技術(shù)要求。

通過研究門尼黏度測(cè)試影響因素的分析和試驗(yàn)，對(duì)門尼黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值測(cè)試條件進(jìn)行優(yōu)化：門尼黏度計(jì)開機(jī)達(dá)到測(cè)定穩(wěn)定3 h，樣品在標(biāo)準(zhǔn)溫度下調(diào)節(jié)1 h 以上，方可進(jìn)行測(cè)試；膜腔溫度控制在100±0.3 ℃內(nèi)，轉(zhuǎn)速控制在2.00±0.01 r/min 內(nèi)，測(cè)定有效時(shí)間不超過±5 s；測(cè)試環(huán)境控制的標(biāo)準(zhǔn)溫、濕度下。門尼黏度測(cè)試前后，均用門尼黏度國(guó)家2級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行質(zhì)量控制，確保門尼黏度計(jì)處于最佳狀態(tài)。

3 結(jié)束語

在門尼黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用中，門尼黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)試應(yīng)該在標(biāo)準(zhǔn)溫度、濕度下至少調(diào)節(jié)60 min，膜腔溫度控制在100±0.3 ℃內(nèi)，轉(zhuǎn)速控制在2.00±0.01 r/min內(nèi)，測(cè)定有效時(shí)間不超過±5 s。

根據(jù)門尼黏度測(cè)試的不同的用途，門尼黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度可適當(dāng)進(jìn)行調(diào)整。對(duì)于校準(zhǔn)、提供檢測(cè)報(bào)告，應(yīng)該嚴(yán)格控制在不確定度范圍內(nèi)進(jìn)行測(cè)試；對(duì)于一般質(zhì)量控制或生產(chǎn)質(zhì)量控制的測(cè)試，門尼黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度可適當(dāng)進(jìn)行調(diào)整，調(diào)整為44.3±1.2、44.3±1.8，當(dāng)然若標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)試結(jié)果能控制在44.3±0.6范圍內(nèi)更好。