司莎莎，王兆豐,2,3，劉帥強(qiáng)，崔永杰

(1.河南理工大學(xué) 安全科學(xué)與工程學(xué)院，河南 焦作 454000；2.煤礦災(zāi)害預(yù)防與搶險(xiǎn)救災(zāi)教育部工程研究中心，河南 焦作 454000；3.煤炭安全生產(chǎn)與清潔高效利用省部共建協(xié)同創(chuàng)新中心，河南 焦作 454000)

0 引言

煤層瓦斯含量是煤礦瓦斯災(zāi)害防治和煤層氣資源開發(fā)的重要依據(jù)[1]。目前，煤層瓦斯含量測(cè)定方法主要分為直接法和間接法2類[2]，但由于間接法中煤層原始瓦斯壓力測(cè)定工藝復(fù)雜且成功率低，特別是煤層預(yù)抽瓦斯(尤其是采取增透措施)后不具備現(xiàn)場(chǎng)封孔測(cè)壓條件，所以一般采用直接法[3-4]。而取芯管取芯是直接法中現(xiàn)場(chǎng)煤樣采集常用的技術(shù)手段，但由于取芯過(guò)程中，取芯管壁與鉆孔壁摩擦產(chǎn)熱導(dǎo)致溫度快速升高[5]，煤芯瓦斯解吸速度與瓦斯損失量增加，導(dǎo)致瓦斯含量測(cè)值出現(xiàn)誤差[6-7]?；跍囟冉档鸵种仆咚菇馕男再|(zhì)，王兆豐等[8-9]提出了冷凍(0 ℃及以下)取芯技術(shù)，以期通過(guò)營(yíng)造低溫環(huán)境抑制瓦斯解吸來(lái)提高瓦斯含量測(cè)定結(jié)果的可靠性[10-12]。

煤芯瓦斯解吸特性是煤層瓦斯含量測(cè)定時(shí)損失量確定的重要依據(jù)。Richard等[13]、李志強(qiáng)等[14]、劉彥偉[15]研究了常溫環(huán)境下煤的瓦斯解吸特性；王軼波等[16]研究了恒溫-36 ℃條件下的煤體瓦斯解吸特性。綜上所訴，以往學(xué)者研究熱點(diǎn)集中于單一熱源或冷源環(huán)境下的煤芯瓦斯吸附/解吸規(guī)律，但冷凍取芯過(guò)程不同于以往低溫解吸試驗(yàn)的恒溫邊界條件[17-18]，煤中瓦斯解吸受到取芯管外壁切削熱和內(nèi)部制冷劑的雙重影響[19]?；诖?，依托自主研發(fā)的含瓦斯煤冷凍取芯響應(yīng)特性測(cè)試平臺(tái)，開展冷凍取芯環(huán)境下(冷熱源共存)的煤芯變溫瓦斯解吸試驗(yàn)研究。以期提高瓦斯含量測(cè)量精準(zhǔn)度，為防治瓦斯突出提供重要依據(jù)。

1 試驗(yàn)方法與裝置

1.1 煤樣制備

試驗(yàn)選取古漢山礦(無(wú)煙煤，WY)、神木煤礦(長(zhǎng)焰煤，CY)、六龍煤礦(貧瘦煤，PS)煤樣。本試驗(yàn)將壓制型煤進(jìn)行試驗(yàn)。

1.2 試驗(yàn)裝置

為研究冷凍取芯過(guò)程中煤芯瓦斯解吸變化規(guī)律，作者團(tuán)隊(duì)自主研發(fā)含瓦斯煤冷凍響應(yīng)裝置，該裝置主要由真空脫氣系統(tǒng)、吸附平衡系統(tǒng)、氣動(dòng)升降機(jī)構(gòu)和旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)、數(shù)據(jù)監(jiān)測(cè)采集與分析、冷熱交換與控制系統(tǒng)組成。試驗(yàn)裝置如圖1所示。

圖1 含瓦斯煤冷凍響應(yīng)裝置Fig.1 Frozen response device of gas bearing coal

1)真空脫氣系統(tǒng)。主要由真空系統(tǒng)、真空傳感器和相關(guān)管路等部分組成。主要用于對(duì)煤樣罐及試驗(yàn)管路的真空脫氣。

2)自動(dòng)計(jì)量系統(tǒng)。主要由氣體流量自動(dòng)計(jì)量裝置、流量調(diào)節(jié)閥和排氣管路組成，且2組獨(dú)立的儲(chǔ)液計(jì)量器交替工作，可實(shí)現(xiàn)微量/大流量氣體的自動(dòng)連續(xù)計(jì)量。

3)注氣吸附系統(tǒng)。主要由充氣室、高壓甲烷氣瓶、壓力表、氣體減壓閥和相關(guān)管路組成。其主要功能為：注入定壓、定值的甲烷氣體，通過(guò)標(biāo)定測(cè)量死體積。

4)程序控溫系統(tǒng)。主要由冷凍控制系統(tǒng)、程序升溫油浴、恒溫水浴、夾套反應(yīng)器、溫度傳感器和保溫管路組成。

5)旋轉(zhuǎn)升降系統(tǒng)。具有煤樣罐自動(dòng)升降和旋轉(zhuǎn)功能，煤樣真空脫氣、吸附平衡、冷凍解吸3個(gè)過(guò)程的運(yùn)行和轉(zhuǎn)換均需要依托此系統(tǒng)。

2 試驗(yàn)步驟

1)試驗(yàn)樣品真空脫氣

將壓制好的型煤依次進(jìn)行干燥、稱重、裝罐；然后，啟動(dòng)真空泵，對(duì)煤樣罐及管路抽真空至復(fù)合真空計(jì)顯示值為10 Pa時(shí)停止，脫氣結(jié)束。

2)等溫吸附平衡

啟動(dòng)恒溫水浴并設(shè)置30 ℃循環(huán)工作模式，通過(guò)旋轉(zhuǎn)升降系統(tǒng)使煤樣罐處于恒溫環(huán)境，然后通過(guò)充氣系統(tǒng)向充氣罐內(nèi)充入適量氣體，關(guān)閉氣體鋼瓶閥門，并連通充氣罐與煤樣罐之間的閥門，實(shí)現(xiàn)對(duì)煤樣充氣，充氣結(jié)束后關(guān)閉閥門，使煤樣在30 ℃恒溫環(huán)境下吸附平衡，壓力偏大或偏小時(shí)可進(jìn)行放氣/補(bǔ)氣操作；當(dāng)煤樣罐內(nèi)壓力顯示為1.0 MPa且能夠維持3 h不變時(shí)，即可認(rèn)為其處于吸附平衡狀態(tài)。

3)冷熱交換與控制系統(tǒng)

啟動(dòng)低溫冷卻液反應(yīng)浴，設(shè)置溫度-40 ℃，待溫度達(dá)到預(yù)設(shè)溫度后，開啟循環(huán)制冷，并使-40 ℃的低溫冷卻液流入內(nèi)夾套為煤樣營(yíng)造恒溫低溫環(huán)境；使用氣動(dòng)升降機(jī)構(gòu)和旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)將煤樣罐轉(zhuǎn)入內(nèi)夾套內(nèi)，冷凍煤樣罐及煤樣；啟動(dòng)高溫油浴槽，設(shè)置試驗(yàn)取芯溫度80 ℃，待達(dá)到預(yù)設(shè)溫度后開啟循環(huán)模式，并連通解吸管路，打開解吸儀；同時(shí)立即打開煤樣罐放氣閥門，釋放其中的游離氣體后關(guān)閉放氣閥門，連通解吸管路，開始解吸。

4)重復(fù)步驟1)～3)，依次開展古漢山礦、神木煤礦、六龍煤礦煤樣在不同取芯壓力下(1.0，2.0，3.0，4.0 MPa)以及相同取芯壓力下(1.0 MPa)，不同變質(zhì)程度煤冷凍取芯過(guò)程煤芯瓦斯解吸特性模擬測(cè)試，共計(jì)開展7組試驗(yàn)。

3 試驗(yàn)結(jié)果分析

3.1 吸附平衡壓力對(duì)瓦斯解吸量的影響

為研究不同吸附平衡壓力對(duì)冷凍取芯過(guò)程中瓦斯解吸量的影響，以井下打鉆取芯40 m為例，經(jīng)現(xiàn)場(chǎng)實(shí)測(cè)取芯過(guò)程中，取芯管壁所能達(dá)到的最高溫度為80 ℃，所以設(shè)置外熱源溫度為80 ℃，冷凍溫度(-40 ℃)條件下，開展不同吸附平衡壓力(1.0，2.0，3.0，4.0 MPa)下，冷凍取芯變溫過(guò)程煤芯瓦斯解吸試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果如圖2所示。

圖2 不同吸附平衡壓力瓦斯解吸量及煤芯溫度變化曲線Fig.2 Variation curves of gas desorption amount and coal core temperature under different adsorption equilibrium pressures

由圖2(a)可知：不同吸附平衡壓力，煤樣瓦斯解吸量變化主要分為初期快速增加、中期短暫穩(wěn)定和后期減少3個(gè)階段。造成該現(xiàn)象的原因是：在試驗(yàn)開始解吸時(shí)，煤樣罐與外界壓力差較大，煤芯瓦斯解吸速度較大，導(dǎo)致煤樣瓦斯解吸量增加；中期由于壓力減小，煤芯溫度降低，且溫度降低抑制煤芯瓦斯解吸，因此，瓦斯解吸量出現(xiàn)短暫的穩(wěn)定；后期煤樣罐內(nèi)溫度較低，壓力小于外界壓力，產(chǎn)生負(fù)壓，出現(xiàn)倒吸的現(xiàn)象，進(jìn)入后期減少階段。

同一變質(zhì)程度煤，煤芯瓦斯解吸量與吸附平衡壓力呈正相關(guān)關(guān)系。在試驗(yàn)初期，煤芯瓦斯解吸主要受壓力的影響，由于煤樣罐與外界壓力差較大，所以初期煤芯瓦斯解吸較快，導(dǎo)致煤樣瓦斯解吸量快速增加；而平衡壓力越大，導(dǎo)致煤芯溫度越低，溫度下降反而抑制瓦斯解吸；但由于壓力增大對(duì)瓦斯解吸的促進(jìn)大于溫度降低對(duì)瓦斯解吸的抑制，故瓦斯解吸量隨吸附平衡壓力的增大而增加。

當(dāng)吸附平衡壓力從1.0～4.0 MPa時(shí)，煤芯溫度越低，而倒吸開始時(shí)間越遲。例如當(dāng)吸附平衡壓力分別為1.0，2.0，3.0，4.0 MPa時(shí)，倒吸開始時(shí)間分別為9.25，12，17.25，21.75 min，此時(shí)煤芯的溫度分別為18.3，16.5，13.6，11.4 ℃。

為了考察冷凍取芯與非冷凍取芯(無(wú)內(nèi)部冷源)瓦斯解吸的差異，將外熱溫度為80 ℃，吸附平衡壓力分別為1.0，2.0，3.0，4.0 MPa條件下的冷凍取芯與非冷凍取芯瓦斯解吸曲線進(jìn)行對(duì)比，如圖3所示。

由圖3可知，冷凍取芯與非冷凍取芯相比，不同煤芯瓦斯壓力下冷凍取芯過(guò)程的煤芯瓦斯解吸量均小于非冷凍的解吸量，例如在不同的吸附平衡壓力1.0，2.0，3.0，4.0 MPa下，90 min時(shí)冷凍取芯煤芯瓦斯解吸量分別為0.667，0.667，2.265，2.904 mL/g，非冷凍取芯瓦斯解吸量分別為9.980，9.982，11.995，12.934 mL/g。為了進(jìn)一步量化冷凍取芯對(duì)瓦斯解吸的抑制作用，將冷凍、非冷凍各時(shí)段的瓦斯解吸量進(jìn)行比較，見表1。

圖3 不同煤芯瓦斯壓力下煤芯瓦斯解吸量對(duì)比Fig.3 Comparison on desorption amount of coal core gas under different coal core gas pressure

由表1可知：冷凍取芯較之非冷凍取芯的瓦斯解吸量隨著時(shí)間延長(zhǎng)逐漸減小，驗(yàn)證了低溫冷凍取芯技術(shù)確實(shí)可有效降低取樣過(guò)程中的瓦斯損失量。煤基質(zhì)的孔隙結(jié)構(gòu)十分復(fù)雜，隨著溫度的降低，煤基質(zhì)骨架收縮，發(fā)生變形，微孔數(shù)量增多。煤中甲烷分子無(wú)法獲得足夠的動(dòng)能擺脫吸附勢(shì)阱的束縛，從煤孔隙表面擴(kuò)散出來(lái)，而且也延長(zhǎng)了甲烷分子在煤孔隙表面的停留時(shí)間，擴(kuò)散系數(shù)減小，抑制了瓦斯損失量增加。

表1 不同煤芯瓦斯壓力下冷凍取芯與非冷凍取芯瓦斯解吸量比較Table 1 Gas desorption capacity of frozen and non-frozen coring under different pressures

3.2 吸附平衡壓力對(duì)瓦斯解吸速度的影響

為研究取芯壓力對(duì)冷凍取芯過(guò)程煤芯瓦斯解吸速度的影響，將不同吸附平衡壓力條件下，從試驗(yàn)開始到解吸速度變?yōu)? mL/(g·min)這一時(shí)間段內(nèi)冷凍取芯過(guò)程解吸速度數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比，如圖4所示。

由圖4可知，同一變質(zhì)程度煤體，不同吸附平衡壓力下瓦斯解吸速度主要可分為2個(gè)階段：快速減小階段、緩慢減小階段。本文認(rèn)為，初期由于煤芯解吸速度自然衰減以及溫度下降抑制煤芯瓦斯解吸，所以，瓦斯解吸速度快速減??；后期煤樣罐與外界壓差減小，溫度降低抑制瓦斯解吸，所以，煤芯瓦斯解吸速度緩慢減少。

圖4 不同吸附平衡壓力瓦斯解吸速度變化曲線Fig.4 Change curves of gas desorption velocity under different adsorption equilibrium pressures

同一變質(zhì)程度煤體，煤芯瓦斯解吸停止所需要的時(shí)間和取芯壓力有關(guān)，主要表現(xiàn)為：吸附平衡壓力越大，煤芯瓦斯從開始解吸到解吸速度降為0 mL/(g·min)所需要的時(shí)間越長(zhǎng)。不同吸附平衡壓力(1.0，2.0，3.0，4.0 MPa)煤樣的瓦斯解吸速度隨時(shí)間變化關(guān)系符合冪函數(shù)特征，對(duì)其曲線進(jìn)行擬合，符合關(guān)系式(1)，擬合度均達(dá)0.99以上，相關(guān)擬合參數(shù)見表2。

Vt=V1×t-α

(1)

式中：Vt為解吸速度，mL/(g·min)；V1為第1 min中的解吸速度，mL/(g·min)；t為解吸時(shí)間，min；α為相關(guān)參數(shù)，無(wú)量綱。

由表2可知：冷凍取芯過(guò)程中，不同吸附平衡壓力(1.0，2.0，3.0，4.0 MPa)煤樣的瓦斯解吸速度隨時(shí)間的變化關(guān)系式分別為：Vt=1.117 28×t-1.417 05，Vt=1.637 85×t-1.385 88，Vt=1.847 93×t-1.378 08，Vt=1.990 62×t-1.376 74。

表2 不同吸附平衡壓力下解吸速度-時(shí)間方程擬合參數(shù)Table 2 Fitting parameters of desorption velocity and time equation under different adsorption equilibrium pressures

3.3 煤變質(zhì)程度對(duì)瓦斯解吸量的影響

為研究變質(zhì)程度煤對(duì)冷凍取芯過(guò)程煤芯瓦斯解吸的影響效應(yīng)，依托含瓦斯煤冷凍響應(yīng)測(cè)試裝置，煤芯壓力(1.0 MPa)、低溫恒溫反應(yīng)浴溫度(-40 ℃)和智能加熱恒溫浴槽(80 ℃)條件下，分別對(duì)CY，PS，WY進(jìn)行冷凍取芯過(guò)程煤芯瓦斯解吸模擬測(cè)試，得到不同變質(zhì)程度煤的瓦斯解吸量及煤芯溫度隨時(shí)間變化關(guān)系曲線如圖5所示。

圖5 不同煤變質(zhì)程度下瓦斯解吸量及煤芯溫度變化曲線Fig.5 Change curves of gas desorption amount and coal core temperature under different metamorphic degrees of coal

由圖5(a)可知：在同一條件下，不同變質(zhì)程度煤芯瓦斯解吸量變化曲線趨勢(shì)一致，均為初期快速增加、中期短暫穩(wěn)定、后期減少。

煤芯瓦斯解吸量和煤變質(zhì)程度有關(guān)，同一時(shí)間段內(nèi)，CY，PS，WY的瓦斯解吸量依次增加，即變質(zhì)程度越高煤芯瓦斯解吸量越大。本文認(rèn)為造成該現(xiàn)象的原因是：隨著煤變質(zhì)程度的增加，吸附常數(shù)a值變大，吸附量增加。但是隨著煤變質(zhì)程度的增加，煤芯溫度降低幅度越大，從而抑制瓦斯解吸；由于煤變質(zhì)程度的影響大于溫度的影響，因此，煤的變質(zhì)程度越高，煤芯瓦斯解吸量越大。

由圖5可得：隨著煤變質(zhì)程度的增加，煤芯溫度越低，倒吸開始時(shí)間越遲，例如當(dāng)煤變質(zhì)程度分別為CY，PS，WY時(shí)，倒吸開始時(shí)間分別為9.20，16，19 min，此時(shí)煤芯溫度分別為21.285，13.068，5.554 ℃。

3.4 煤變質(zhì)程度對(duì)瓦斯解吸速度的影響

為研究煤變質(zhì)程度對(duì)煤芯瓦斯解吸速度的影響，將不同變質(zhì)程度煤從實(shí)驗(yàn)開始到解吸速度變?yōu)? mL/(g·min)這一時(shí)間段內(nèi)的解吸速度數(shù)據(jù)繪制于同一圖中進(jìn)行對(duì)比，試驗(yàn)結(jié)果如圖6所示。

圖6 不同變質(zhì)程度煤瓦斯解吸速度變化曲線Fig.6 Change curves of gas desorption velocity for coal with different metamorphic degrees

由圖6可知：同一條件下，不同變質(zhì)程度煤煤芯瓦斯解吸速度變化曲線趨勢(shì)一致：快速減小階段、緩慢減小階段。

同一條件下，煤芯瓦斯解吸停止所需要的時(shí)間和變質(zhì)程度有關(guān)，主要表現(xiàn)為：變質(zhì)程度越高，煤芯瓦斯解吸速度降為0 mL/(g·min)的時(shí)間越長(zhǎng)。例如，CY用時(shí)8 min，PS用時(shí)15 min，WY用時(shí)18 min。不同變質(zhì)程度煤(CY，PS，WY)煤芯瓦斯解吸速度隨時(shí)間變化曲線符合冪函數(shù)特征，對(duì)其曲線進(jìn)行擬合，同樣符合關(guān)系式(1)，擬合度均達(dá)0.99以上，相關(guān)擬合參數(shù)見表3。

由表3可知：冷凍取芯過(guò)程中，變質(zhì)程度分別為CY,PS,WY時(shí)，煤解吸速度隨時(shí)間的變化關(guān)系式分別為：Vt=1.638 53×t-1.675 71，Vt=1.637 86×t-1.385 88，Vt=1.867 2×t-1.380 75。

表3 不同變質(zhì)程度煤解吸速度-時(shí)間方程擬合參數(shù)Table 3 Fitting parameters of desorption velocity and time equation for coal with different metamorphic degrees

4 結(jié)論

1)冷凍取芯過(guò)程中，煤芯瓦斯解吸量隨時(shí)間變化，主要分為前期快速增加、中期短暫穩(wěn)定和后期減少3個(gè)階段；煤芯瓦斯解吸速度主要分為迅速減小、緩慢減小2個(gè)階段；煤芯瓦斯解吸過(guò)程中存在倒吸現(xiàn)象，且瓦斯壓力越大、煤變質(zhì)程度越高，倒吸開始時(shí)間越遲。

2)冷凍取芯過(guò)程中，同一煤樣，煤芯瓦斯解吸量、解吸速度與瓦斯壓力呈正相關(guān)關(guān)系，且瓦斯壓力越大，煤芯瓦斯從開始解吸到解吸速度降為0 mL/(g·min)所需要的時(shí)間越長(zhǎng)。

3)冷凍取芯過(guò)程中，同一煤芯瓦斯吸附平衡壓力下，煤變質(zhì)程度越高，瓦斯解吸量越大，煤芯瓦斯解吸速度越大，且解吸速度降為0 mL/(g·min)所需時(shí)間越長(zhǎng)。