吳紅燕 馮佳洛 雷婷 胡珊 馬欣然 孫隆基

摘 要：本文采用食品乳化技術(shù)、多因素分析法、紫外分光光度法，依照不同的實(shí)驗(yàn)條件，研究多因素交叉組合對不同單一乳化劑和復(fù)配乳化劑對蘆丁溶解度的影響，以提高蘆丁的溶解度，增強(qiáng)其藥用功能。結(jié)果表明，蘆丁在經(jīng)乳化劑乳化后，其水溶性發(fā)生重大改變。對3種復(fù)配種類和5種復(fù)配比例進(jìn)行多重比較結(jié)果表明，復(fù)配種類最優(yōu)為β-環(huán)糊精和蔗糖酯SE-15組合，最優(yōu)復(fù)配比例為3∶7，標(biāo)準(zhǔn)誤差為2.09%，蘆丁溶解度可達(dá)91.637%，與只添加單一乳化劑時(shí)相比，蘆丁的溶解性顯著提高。

關(guān)鍵詞：蘆丁;乳化劑;飲料;紫外可見分光光度法

Study on Emulsification Technology of Flavonoids and Its Application in Beverage

WU Hongyan， FENG Jialuo， LEI Ting， HU Shan， MA Xinran， SUN Longji

（Southwest University of Science and Technology， Mianyang 621010， China）

Abstract： In this paper， food emulsification technology， multiple factor analysis， UV spectrophotometry， according to different experimental conditions， the cross combination of multiple factors on different single emulsifier and compound emulsifier on the solubility of rutin， in order to improve the solubility of rutin， enhance its medicinal function. The results showed that the water solubility of rutin changed greatly after emulsifying with emulsifier. The results of multiple comparison of three kinds of compound compounds and five kinds of compound proportion showed that the optimal compound proportion was β -cyclodextrin and sucrose ester SE-15， the optimal compound proportion was 3∶7， the standard error was 2.09%， and the solubility of rutin was 91.637%. Compared with the single emulsifier， the solubility of rutin was significantly improved.

Keywords： rutin; emulsifier; drinks; ultraviolet visible spectrophotometry

蘆丁（Rutin）又名蕓香苷，是一種從植物中提取的黃酮類化合物，具有多方面的藥理活性，并且價(jià)廉易得。蘆丁是廣泛分布在自然界植物中一種具有代表性的黃酮類化合物，它的I臨床應(yīng)用效果肯定，副作用少，具有廣泛的藥理作用，如具有抗炎、抗氧化、胃黏膜保護(hù)、鎮(zhèn)痛、抗癌、增強(qiáng)血管壁的彈性、韌度和致密性等作用，同時(shí)還具有降血糖、尿糖、血脂等藥理作用[1-3]。隨著蘆丁藥用價(jià)值的不斷完善，近年來在食品領(lǐng)域運(yùn)用廣泛，并達(dá)到一定的深度。這些特性使其在功能性食品領(lǐng)域具有巨大的發(fā)展前景。因此，蘆丁受到國內(nèi)外學(xué)者的廣泛研究，但蘆丁因具不穩(wěn)定、水溶性差導(dǎo)致其功能在食品領(lǐng)域中的應(yīng)用受到了極大的限制。

乳化劑是指能改善乳化體系中各種構(gòu)成相之間的表面張力，形成均勻分散體或乳化體的物質(zhì)，也稱為表面活性劑。添加少量即可顯著降低油水兩相界面張力。在實(shí)際應(yīng)用過程中，單一食品乳化劑對產(chǎn)品功能性質(zhì)改善存在一定的局限性，因此經(jīng)常對單一的食品乳化劑進(jìn)行復(fù)配[4]。兩種或兩種以上食品乳化劑復(fù)配使用，可以充分發(fā)揮乳化劑的作用，其協(xié)同增效效應(yīng)可賦予產(chǎn)品更好的品質(zhì)。目前常見的食品乳化劑復(fù)配方法有以下3種[5-7]。①將2個(gè)親水親油平衡值（Hydrophile-Lipophile Balance Number，HLB）相差較大的非離子乳化劑復(fù)配。當(dāng)將高、低親水親油平衡值的兩種乳化劑混合后，會(huì)在界面上吸附形成走向排列緊密、具有較高強(qiáng)度的“復(fù)合物”，從而能很好地防止聚結(jié)，增加乳狀液的穩(wěn)定性。②將分子結(jié)構(gòu)相似的乳化劑進(jìn)行復(fù)配，有較明顯的協(xié)同作用。特別是當(dāng)一種乳化劑是另一種乳化劑的衍生物時(shí)，將二者混合往往可以產(chǎn)生令人滿意的效果。③采用離子和非離子乳化劑進(jìn)行復(fù)配。一般來說，單一非離子型乳化劑的乳化能力較強(qiáng)，將離子型乳化劑和非離子型乳化劑復(fù)配使用，效果優(yōu)于單一非離子型乳化劑。目前，食品乳化劑的復(fù)配已被廣泛應(yīng)用到食品生產(chǎn)中，食品乳化劑正向系列化、高效化、多功能化以及使用方便等方向發(fā)展，因此對乳化劑復(fù)合配方技術(shù)的研究至關(guān)重要。

在3種常見的乳化劑復(fù)配方法中，HLB值的高低搭配是乳化劑復(fù)配中最主要的復(fù)配技術(shù)，筆者對于復(fù)配乳化劑的選擇也是基于這個(gè)原理。每種乳化劑都有特定的HLB值，單一乳化劑往往很難滿足復(fù)雜體系的乳化要求，也不能達(dá)到很好的乳化效果，所以將高、低HLB值的乳化劑進(jìn)行復(fù)配可以達(dá)到乳化目的[8]。本研究選用3種食品乳化劑，即蔗糖酯、單甘脂、β-環(huán)糊精及其復(fù)合乳化劑和蘆丁混合后在飲料中的應(yīng)用，并通過多種手段確定其最佳乳化劑組合及其最佳比例，以此提高蘆丁在飲料中的溶解度。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

蘆丁，江西佰草源生物科技有限公司提供;β-環(huán)糊精，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司提供;蔗糖酯SE-15、單甘酯，河南萬邦化工科技有限公司提供（均為食品級(jí)）;超純水;其他試劑均為分析純試劑。

集熱式恒溫加熱磁力攪拌器，河南省予華儀器有限公司提供;數(shù)顯恒溫水浴鍋，HH-2常州越新儀器制造有限公司提供;BSA223S電子分析天平，賽多利斯科學(xué)儀器有限公司提供（萬分之一）、G1315D DAD型紫外-可見分光光度計(jì)。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

蘆丁標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：精確稱取蘆丁12.30 mg，用適量50%甲醇溶液溶解，定容至10 mL，轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中，50%甲醇定容，制成0.246 mg/mL蘆丁標(biāo)準(zhǔn)溶液。

2 結(jié)果與分析

2.1 蘆丁標(biāo)準(zhǔn)溶液最大吸收波長的確定

取1 mL蘆丁標(biāo)準(zhǔn)溶液，用50%甲醇定容至10 mL，用50%甲醇作空白對照，光譜掃描，在波長300～420 nm確定檢測波長[9]。由圖1可知，在波長360 nm處，蘆丁標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度有最大值，確定最大吸收波長為360 nm。

2.2 蘆丁標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

分別取0.5 mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL和2.5 mL蘆丁標(biāo)準(zhǔn)溶液，用50%甲醇溶液定容至25 mL，以50%甲醇溶液作為空白對照組，在360 nm處測定吸光度值，記錄數(shù)據(jù)，重復(fù)3次，取吸光度的平均值，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。蘆丁標(biāo)準(zhǔn)曲線為y=23.357x-0.006 6，R2=0.994 3，相關(guān)系數(shù)R2在0.99以上，表明線性關(guān)系良好，結(jié)果見圖2。

2.3 蘆丁與單類乳化劑的最佳比例確定

精確稱取蘆丁15.0 mg 12組，分別置于50 mL錐形瓶中，按蘆丁∶乳化劑1∶1.5、1∶2.0、1∶2.5、1∶3.0的比例稱取乳化劑于錐形瓶中，加入蒸餾水定容至50 mL，放入磁力攪拌子，在恒溫加熱磁力攪拌器下（70 ℃，轉(zhuǎn)速適宜且相同）攪拌10 min，取出，于恒溫水浴鍋中70 ℃保溫，趁熱抽濾后取濾液1.5 mL于25 mL容量瓶中，再加入純甲醇1.5 mL，用50%甲醇溶液定容至25 mL;以50%甲醇為對照液，在波長360 nm處測吸光度值，重復(fù)3次，記錄數(shù)據(jù)，據(jù)據(jù)吸光值確定單一乳化劑的最佳添加比例。結(jié)果表明，蘆丁與乳化劑的比例在1∶2.5及1∶3.0時(shí)，分光光度值較高，考慮1∶3.0時(shí)測量計(jì)算更方便，因此在后續(xù)復(fù)配試驗(yàn)中，筆者選擇蘆丁∶乳化劑的比例為1∶3.0進(jìn)行復(fù)配乳化劑的實(shí)驗(yàn)。

2.4 中性飲料中蘆丁與復(fù)配乳合劑最佳種類及比例的確定

精確稱取15.0 mg蘆丁，按蘆丁∶復(fù)配乳化劑1∶3比例加入對應(yīng)復(fù)配乳化劑（復(fù)配組合∶①蔗糖酯SE-15+單苷酯;②β-環(huán)糊精+蔗糖酯SE-15;③β-環(huán)糊精+單苷酯;3組組合的復(fù)配比例依次為3∶7、4∶6、5∶5、6∶4和7∶3），置于50 mL錐形瓶中，蒸餾水定容至50 mL，放入磁力攪拌子，在恒溫加熱磁力攪拌器下（70 ℃，轉(zhuǎn)速適宜且相同）攪拌10 min，取出，趁熱抽濾。取濾液1.5 mL于25 mL容量瓶，加入純甲醇1.5 mL，再用50%甲醇定容;以50%甲醇為對照液，在波長360 nm處測吸光度值，重復(fù)3次，記錄數(shù)據(jù)，結(jié)果見表1、表2、表3。數(shù)據(jù)采用SPSS軟件進(jìn)行處理，結(jié)果見表4、表5、表6。由表4可知，F(xiàn)檢驗(yàn)結(jié)果表明，乳化劑復(fù)配種類之間和乳化劑復(fù)配比例之間的F1=88.663>F0.01=7.71、F2=786.906>F0.01=3.24，表明乳化劑復(fù)配種類和乳化劑復(fù)配比例對提高蘆丁的溶解性均有極顯著影響。多重比較結(jié)果表明，復(fù)配種類最優(yōu)為β-環(huán)糊精和蔗糖酯SE-15組合，乳化劑復(fù)配種類間標(biāo)準(zhǔn)誤差為1.62%;最優(yōu)復(fù)配比例為3∶7，乳化劑復(fù)配比例間標(biāo)準(zhǔn)誤差為2.09%。

3 結(jié)論

研究結(jié)果表明，對3種乳化劑復(fù)配種類和5種復(fù)配比例進(jìn)行多重比較，復(fù)配種類最優(yōu)為β-環(huán)糊精和蔗糖酯SE-15組合，最優(yōu)復(fù)配比例為3∶7。代入3∶7比例下以及β-環(huán)糊精和蔗糖酯SE-15組合下的吸光度，求出蘆丁在中性條件下溶解度為91.637%，與添加單一乳化劑時(shí)相比較，蘆丁的溶解性顯著提高。這一研究對蘆丁在食品領(lǐng)域中飲料的生產(chǎn)發(fā)展提供了一定參考，相信蘆丁在功能性食品領(lǐng)域和藥用開發(fā)等方面會(huì)有更大的應(yīng)用前景。

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