王恒霖，曹睿，李晌，車洪艷，王鐵軍，秦巍

(1.蘭州理工大學(xué),有色金屬先進(jìn)加工與再利用省部共建國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,蘭州,730050；2.八環(huán)科技集團(tuán)股份有限公司,臺州,318054；3.中國鋼研科技集團(tuán)有限公司,安泰科技股份有限公司,北京,100081；4.河北省熱等靜壓工程技術(shù)研究中心,涿州,072750)

0 序言

良好的焊接性、高質(zhì)量的焊件性能和焊接可修復(fù)性往往是核電行業(yè)所考慮的材料選擇要求[1].在輕水冷卻反應(yīng)堆和第四代反應(yīng)堆中，采用氧化物彌散強(qiáng)化(oxide dispersion strengthening，ODS)的FeCrAl 合金作為ODS 合金的一種，因其具有出色的抗輻射損傷和高溫拉伸、蠕變及高溫疲勞強(qiáng)度，已被用于航天、能源及其它領(lǐng)域，如輕水反應(yīng)堆的包殼材料就是用此種合金用來替代傳統(tǒng)的Zr 合金[2-6].在核反應(yīng)堆中使用這種結(jié)構(gòu)材料提高了整體的經(jīng)濟(jì)性、靈活性、安全性和可靠性.FeCrAl 合金的杰出性能是由于其存在超高密度的Y2O3，YAl/Ti-O 等氧化物彌散顆粒[7-8].氧化物顆粒的分布情況直接關(guān)系到FeCrAl 合金的性能.所以，F(xiàn)eCrAl合金的連接一直是其焊接領(lǐng)域的一個難點(diǎn).

傳統(tǒng)的熔化焊技術(shù)(如電弧焊)應(yīng)用于這種ODS合金時，容易出現(xiàn)如下問題：①焊縫區(qū)的晶粒較為粗大，為柱狀晶組織；②焊縫區(qū)氧化物顆粒易聚集上浮至熔池表面產(chǎn)生焊接缺陷；③熱影響區(qū)較為明顯[9-10].所以，目前就氧化物彌散強(qiáng)化的ODS 合金的焊接主要是以固相焊接為主，為了保證焊縫區(qū)域有一定數(shù)量的氧化物顆粒分布，避免由于焊接的熱作用導(dǎo)致氧化物顆粒的聚集長大甚至熔化[11-12].而閃光焊作為冷壓焊的一種，焊縫表面成形好、成本低、效率高等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于管材結(jié)構(gòu)之間的焊接[13].

目前國內(nèi)外研究人員使用電阻焊已經(jīng)成功連接了各種ODS 合金，其中Seki 等人[14]在21 世紀(jì)初使用加壓電阻焊成功實(shí)現(xiàn)了9Cr-ODS 馬氏體燃料棒包殼管與端塞同質(zhì)材料之間的焊接.Olivier 等人[15]使用加壓電阻焊實(shí)現(xiàn)了9Cr-ODS 鋼包殼與14Cr-ODS 鋼端塞的連接，焊后在焊縫區(qū)及熱影響區(qū)的氧化物顆粒仍能保持彌散分布的特征.Jerred等人[16]利用加壓電阻焊成功實(shí)現(xiàn)了MA957-ODS包殼與HT-9 鐵素體-馬氏體鋼端塞的異質(zhì)材料之間的焊接，焊后焊縫區(qū)的氧化物顆粒分布均勻，滿足輕水反應(yīng)堆中服役的組織要求.所以閃光焊是一種低成本連接ODS 合金的焊接方法.文中采用閃光焊對FeCrAl 合金進(jìn)行了對接接頭的焊接，通過掃描電子顯微鏡及能譜儀等手段研究了焊接接頭的顯微組織特征、焊接接頭不同區(qū)域氧化物顆粒的分布情況以及力學(xué)性能.

1 試驗(yàn)方法

采用粉末冶金方法制備的FeCrAl 合金錠材，然后通過熱擠壓工藝制備出FeCrAl 合金管材，F(xiàn)eCrAl 合金管的壁厚為6.5 mm，主要成分如表1所示.焊接試驗(yàn)前，為了驗(yàn)證FeCrAl 合金管的焊接性，將FeCrAl 合金管加工成規(guī)格為65 mm × 45 mm × 6.5 mm 的圓弧片，進(jìn)行FeCrAl 合金管的模擬焊接試驗(yàn).焊前用砂紙打磨焊道直至將待焊面打磨平整且露出金屬光澤，并用丙酮超聲波清洗待焊面.試驗(yàn)使用閃光焊機(jī)進(jìn)行圓弧片的焊接，表2 為多次焊接試驗(yàn)得出的最優(yōu)焊接參數(shù).圖1 為具體的裝焊順序.

圖1 裝焊順序及取樣位置示意圖(mm)Fig.1 Assembly sequence and sampling position diagram

表1 FeCrAl 合金管材的主要化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù),%)Table 1 Main chemical compositions of FeCrAl alloy tube base material

表2 閃光焊FeCrAl 合金管材的焊接工藝參數(shù)Table 2 Welding parameters of FeCrAl alloy tube by flash welding

焊接完成后，切取金相試樣進(jìn)行磨制拋光后使用稀釋后的王水(5 mL 硝酸+15 mL 鹽酸+15 mL水)進(jìn)行金相試樣的浸泡腐蝕，腐蝕時間為45 s.使用ZEISS LSM800 型光學(xué)顯微鏡及自帶能譜分析功能的QUANTA FEG450 型場發(fā)射掃描電子顯微鏡對母材和焊縫組織及各區(qū)氧化物顆粒的分布情況進(jìn)行觀察；使用Instron-8801 型伺服萬能試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行焊接接頭的力學(xué)性能檢測.

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 母材組織及氧化物分布情況

圖2 為FeCrAl 合金管材的組織.圖2a 為熱擠壓后FeCrAl 合金管材的顯微組織，母材為等軸態(tài)的鐵素體組織.圖2b～ 圖2d 為FeCrAl 合金母材組織中氧化物以及析出相的分布.氧化物顆粒主要在晶內(nèi)呈現(xiàn)彌散均勻分布，在晶界出現(xiàn)少量的氧化物聚集，如圖2b 和圖2c 所示.圖2d 為局部放大的氧化物顆粒和晶界析出相，對晶內(nèi)氧化物顆粒及析出相的成分分析如表3 所示，發(fā)現(xiàn)晶內(nèi)氧化物顆粒富Hf，Y，Zr，Ti 元素.主要氧化物類型為白色納米級含Y 氧化物顆粒(圖2d 中的氧化物2)和亞微米級的Y-M-O 型氧化物顆粒(圖2d 中的氧化物1)，其中M 主要由Al，F(xiàn)e，Cr，Ti 構(gòu)成，是一種稀土氧化物和其它氧化物結(jié)合而成彌散分布的混合氧化物，尺寸大部分為亞微米級，它的熔點(diǎn)比基體母材高，并且具有良好的熱穩(wěn)定性[17-18].如圖2d 所示，由于在熱等靜壓和熱擠壓的過程中，在高溫作用下造成了輕微的元素偏析[19]，導(dǎo)致晶界出現(xiàn)Cr 元素的富集，這種現(xiàn)象在母材中是普遍存在的，可以通過后期熱處理調(diào)控Cr 元素的分布.

圖2 母材組織及晶界析出相Fig.2 Microstructure of base metal and precipitated phase at grain boundary.(a) microstructure of the base metal;(b) distribution of oxides in the base metal;(c) distribution of oxides in the base metal grain boundary;(d) types of oxides and grain boundary precipitate in the base metal

表3 圖2d 中氧化物顆粒的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù),%)Table 3 Chemical compositions of oxide particles in Fig.2d

2.2 焊縫及熱影響區(qū)組織

閃光焊FeCrAl 合金管焊接接頭主要由焊縫、熱影響區(qū)及母材組成.圖3 為閃光焊FeCrAl 合金管材的焊接接頭的組成.圖4 為焊縫金屬和熱影響區(qū)的微觀組織.圖4a 為圖3 的b 區(qū)放大圖.從圖4a可以看出，焊縫區(qū)域的晶粒尺寸較大.在閃光對焊過程中，焊接試樣端面不是絕對平整，端面凸起部分金屬在電阻熱的作用下熔化產(chǎn)生閃光.快速頂鍛后，端面的液態(tài)金屬被擠出焊縫外部，由端面后部半固態(tài)金屬形成焊縫組織.受焊接熱循環(huán)的影響，焊縫區(qū)升溫速率較快，峰值溫度最高，高溫停留時間長使端面后部半固態(tài)金屬的晶粒長大，造成最終的焊縫區(qū)域晶粒尺寸較大[20-21].圖4b 和圖4c 分別為圖3 的c，d 區(qū)放大圖，中部熱影響區(qū)并沒有出現(xiàn)明顯的晶粒取向，上部與下部熱影響區(qū)的晶粒取向呈現(xiàn)中部對稱分布.當(dāng)端面金屬熔化，在頂鍛力的作用下向焊縫兩側(cè)擠出.熱影響區(qū)的金屬受到端面熔化金屬與后部固態(tài)金屬的雙重擠壓，使得熱影響區(qū)的晶粒取向由焊縫中部向焊縫兩端延伸.由于FeCrAl 合金管的制備采用了熱擠壓工藝，在熱擠壓的過程中產(chǎn)生了較大的塑性變形具有一定的形變儲能，使得再結(jié)晶的溫度降低.隨著遠(yuǎn)離閃光對焊的端面，焊接熱影響區(qū)所受到的熱作用減少，其晶粒并未粗化，形變儲能得以釋放，從而在熱影響區(qū)出現(xiàn)了細(xì)小的再結(jié)晶晶粒，細(xì)化了焊接接頭的整體晶粒尺寸.晶粒尺寸統(tǒng)計結(jié)果如圖5 所示.

圖3 焊接接頭橫截面的宏觀組成Fig.3 Macrostructure of cross section of the welded joint

圖4 焊縫金屬和熱影響區(qū)的微觀組織Fig.4 Microstructure of weld metal and heat affected zone.(a) microstructure of the weld metal;(b)microstructure of the upper heat affected zone;(c) microstructure of the middle heat affected zone

圖5 母材、焊縫及熱影響區(qū)的晶粒尺寸Fig.5 Grain sizes of base metal,weld metal and heat affected zone

2.3 焊縫及熱影響區(qū)氧化物分布情況

圖6 為閃光焊FeCrAl 合金管的焊縫及熱影響區(qū)氧化物顆粒的分布.如圖6a 所示，焊縫晶粒內(nèi)氧化物顆粒分布均勻，少量納米級含Y 氧化物顆粒在晶界偏聚長大，亞微米級Y-M-O 型氧化物顆粒分布基本不變.半固態(tài)金屬在頂鍛的過程中，焊縫溫度較高熱激活能較大，出現(xiàn)動態(tài)再結(jié)晶，使晶界的能量降低[22-23]，從而導(dǎo)致距離晶界較近的少量含Y 氧化物顆粒向能量較低晶界移動.但焊縫金屬處于半固態(tài)的時間較短，所以向晶界移動的氧化物顆粒的數(shù)量較少，只有靠近晶界的少部分納米級氧化物偏聚在晶界.如圖6b 和圖6c 所示，與溫度較高的焊縫區(qū)相比，上部和中部熱影響區(qū)的溫度較低，這使得上部和中部的熱影響區(qū)并未出現(xiàn)明顯的氧化物顆粒向晶界偏聚，整體呈現(xiàn)出與母材類似的彌散分布形態(tài).

圖6 焊縫及熱影響區(qū)氧化物的分布Fig.6 Distribution of oxides in weld metal and heat affected zone.(a) weld metal;(b) upper heat-affected zone;(c)middle heat-affected zone

2.4 拉伸性能及斷口形貌

焊縫和母材室溫拉伸試驗(yàn)結(jié)果如圖7 所示，測得焊縫的最大抗拉強(qiáng)度值為611 MPa，平均抗拉強(qiáng)度為594 MPa.焊接接頭斷裂在焊縫位置，如圖8所示.如圖9 所示，拉伸斷口整體表現(xiàn)為脆性斷裂的特征，局部出現(xiàn)河流狀花樣[24].粗大晶粒的焊縫區(qū)成為焊接接頭中的薄弱區(qū)域.但是，焊縫區(qū)域晶粒內(nèi)彌散分布著許多細(xì)小顆粒狀氧化物，起到了一定的彌散強(qiáng)化作用，彌散分布的氧化物顆?？梢云鸬阶璧K晶粒長大的效果，降低了晶界的應(yīng)力集中程度，還可以有效阻礙裂紋的擴(kuò)展，使得整個焊接接頭的力學(xué)性能較為接近母材，整體性能較為優(yōu)異.

圖7 母材和焊接接頭的拉伸強(qiáng)度Fig.7 Tensile strength of base metal and welded joint

圖8 焊接接頭拉伸斷裂位置及斷口側(cè)面Fig.8 Tensile fracture location and fracture side surface of the welded joint.(a) tensile fracture location;(b) fracture side surface

圖9 焊接接頭的拉伸斷口Fig.9 Tensile fracture surface of the welded joint.(a) cleavage fracture surface;(b) crack initiation origin;(c)magnification of crack initiation origin

2.5 焊接接頭硬度分布

在焊接熱循環(huán)和頂鍛力的共同作用下，焊接接頭不同部位晶粒尺寸不同，導(dǎo)致焊接接頭硬度也不同.分別對整個焊接接頭底部、中部和上部的母材、熱影響區(qū)和焊縫區(qū)的硬度進(jìn)行測試，最終顯微硬度測試結(jié)果如圖10 所示.FeCrAl 合金管材的顯微硬度維持在250 HV 左右.由于熱影響區(qū)發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶，導(dǎo)致熱影響區(qū)的晶粒尺寸相較于焊縫區(qū)和原始母材的晶粒尺寸更加細(xì)小.而焊縫區(qū)整體晶粒尺寸較大，所以焊縫區(qū)的顯微硬度低于熱影響區(qū)和原始母材的顯微硬度.

圖10 焊接接頭的硬度分布Fig.10 Hardness distribution of welded joint

3 結(jié)論

(1)在焊接電流550 A、頂鍛留量15 mm、閃光時間10 s、頂鍛時間7 s 的焊接參數(shù)下，通過閃光對焊方法成功實(shí)現(xiàn)了FeCrAl 合金圓弧片的焊接.

(2) FeCrAl 合金閃光焊接接頭由焊縫區(qū)和熱影響區(qū)及母材組成，焊縫區(qū)的晶粒尺寸較大，熱影響區(qū)上部和下部呈現(xiàn)中部對稱的特征，在頂鍛力和焊接熱循環(huán)的作用下，發(fā)生了動態(tài)再結(jié)晶，熱影響區(qū)晶粒尺寸較小.

(3)在焊接電流550 A、頂鍛留量15 mm、閃光時間10 s、頂鍛時間7 s 的焊接工藝參數(shù)下，焊接接頭抗拉強(qiáng)度達(dá)到594 MPa，為母材強(qiáng)度的90.5%，斷裂位置在焊縫區(qū)，整體呈現(xiàn)脆性斷裂模式.由于焊縫晶粒長大，造成焊接接頭軟化，使焊接接頭整體力學(xué)性能下降.