岳志勁，李新華，趙宇楠，項建麗，劉永文

（山西大同大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院，山西大同 037009）

直接碘量法為常用的測定維生素C 含量的方法[1-5]。此方法簡單可靠，準(zhǔn)確性較高，經(jīng)常作為實驗室教學(xué)方法被用來測定各種樣品中維生素C含量，但每次實驗都會使用較多碘單質(zhì)。按照實驗室容量為18 人計，每人滴定一次消耗0.05 mol/L 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液25 mL，每個實驗需平行進(jìn)行3 次，包括標(biāo)定、測定及潤洗滴定管，總消耗碘標(biāo)準(zhǔn)溶液約3.6 L，即每次實驗需消耗碘單質(zhì)45 g。實驗室在一周的教學(xué)過程中會有多組學(xué)生進(jìn)行實驗，消耗的碘單質(zhì)上百克甚至數(shù)百克。碘在常溫下即能升華成碘蒸氣，碘蒸氣會強(qiáng)烈刺激人的眼及鼻黏膜，大量吸入后會損傷呼吸道，在實驗室較為狹小的空間里，學(xué)生及老師長時間吸入碘蒸氣對身體會產(chǎn)生一定危害。早在上世紀(jì)80年代就已經(jīng)提出“綠色化學(xué)”的概念，在滿足實驗室測定要求的前提下，要盡量減少試劑使用量[6-9]。因此有必要研究利用微型裝置采用直接碘量法測定維生素C含量能否達(dá)到實驗室要求。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

1.1.1 儀器

FA2204B 型電子分析天平（上海精科天美科學(xué)儀器有限公司）；5.000 mL微型滴定管（姜堰市春蘭儀器廠）。

1.1.2 試劑及藥品

0.05mol/L I2標(biāo)準(zhǔn)溶液：取4.0g 碘單質(zhì)和8.0 g 固體KI 混合研磨后，用水配制成300 mL 溶液，貯存于棕色試劑瓶中。常規(guī)方法標(biāo)定，用時可稀釋。

0.050mol/L 維生素C標(biāo)準(zhǔn)溶液：取維生素C 2.20 g，少量水溶解后，定容至250 mL，現(xiàn)配現(xiàn)用。

維生素C 片的處理：取研碎的維生素C 片、維生素C 泡騰片或維生素C 咀嚼片1～2 g，以20～30 mL水溶解，定容至100 mL，現(xiàn)配現(xiàn)用。

果蔬樣品的處理：將果蔬在研缽中研碎成果漿，現(xiàn)研現(xiàn)用。

多維元素片的處理：將多維元素片去外皮后，用研缽研碎，稱取金施爾康1～2 g、善存2～3 g、21金維他3～4 g 于小燒杯中，滴加6 mol/L 鹽酸至藥品剛好溶解為止，用水定容至100 mL，現(xiàn)配現(xiàn)用。

實驗所用試劑均為分析純，水為蒸餾水。

小施爾康（中美上海施貴寶制藥有限公司，生產(chǎn)批號：ABU0367）；善存（Wyeth 惠氏制藥有限公司，生產(chǎn)批號：EF1391）；21金維他（杭州民生健康藥業(yè)有限公司，生產(chǎn)批號：P20N132）；維生素C 咀嚼片（仁和藥業(yè)股份有限公司，生產(chǎn)批號：20190416）；維生素C 泡騰片（威海百合生物技術(shù)股份有限公司，生產(chǎn)批號：0123820016）；維生素C片（海南制藥廠有限公司制藥一廠，生產(chǎn)批號：200505）；果蔬（購于市場）。

1.2 實驗方法

1.2.1 常量法測定維生素C含量

移取20.00 mL含維生素C的溶液（或稱取研碎的果漿10～50 g）于250 mL的碘量瓶中，立刻加入10 mL 2 mol/L HAc溶液，再加入蒸餾水至總體積為100 mL，2 mL 5 g/L淀粉指示劑，立即用I2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈藍(lán)色，且30 s不褪去即為終點。

1.2.2 微型法測定維生素C含量

從微型滴定管中放出含維生素C的溶液2.000 mL（或稱取研碎的果漿1.0～5.0 g）于100 mL的碘量瓶中，立刻加入1 mL 2 mol/L HAc 溶液，再加入蒸餾水至總體積為10 mL，0.5 mL5 g/L淀粉指示劑，立即用I2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈藍(lán)色，且30 s不褪去即為終點。

2 結(jié)果與討論

2.1 維生素C標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定比較

按照1.2 方法分別用I2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定維生素C 標(biāo)準(zhǔn)溶液，在使用相同標(biāo)準(zhǔn)溶液及同一指示劑的情況下，改變被滴溶液的體積，滴定消耗的I2標(biāo)準(zhǔn)溶液與移取維生素C標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積比應(yīng)基本不變，所以可用體積比較法考察微型滴定法是否能滿足滴定分析實驗基本要求，結(jié)果見表1。

表1 微型法與常量法滴定維生素C標(biāo)準(zhǔn)溶液比較

進(jìn)行t檢驗，以95%的置信度，微型滴定法I和微型滴定法II均與常量滴定法之間無顯著性差異，說明這兩種測定方法是準(zhǔn)確可靠的。

2.2 維生素C片中維生素C含量的測定比較

將處理好的樣品溶液分別按照1.2.1 與1.2.2 方法進(jìn)行滴定，測定結(jié)果見表2。

表2 維生素C片中維生素C含量測定結(jié)果

根據(jù)t檢驗法，以95%置信度，3種樣品微型滴定法測定結(jié)果均與常量滴定法測定結(jié)果不存在顯著性差異。

2.3 果蔬中維生素C含量的測定

因果蔬中維生素C 含量較少，測定時將I2標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋10 倍后使用。將研碎的果漿按照方法1.2.2測定其中維生素C含量，結(jié)果見表3。

表3 果蔬中維生素C含量測定結(jié)果

進(jìn)行t檢驗，以95%置信度，4種樣品微型滴定法測 定結(jié)果與常量滴定法測定結(jié)果均不存在顯著性差異。

2.4 多維元素片中維生素C含量測定

測定多維元素片中維生素C含量時，因樣品成分復(fù)雜導(dǎo)致處理樣品困難，宜將I2標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋10 倍后使用。按照方法1.2.2用稀釋10倍的I2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定處理好的樣品溶液，測定其中維生素C 含量，結(jié)果見表4。

表4 多維元素片中維生素C含量測定結(jié)果

進(jìn)行t檢驗，以95%置信度，3 種樣品微型滴定法測定結(jié)果與常量滴定法測定結(jié)果均存在顯著性差異。

2.5 討論

（1）酸度對維生素C的影響

堿性環(huán)境或空氣中維生素C易被氧化，弱酸性環(huán)境維生素C 不易被氧化，滴定時副反應(yīng)較少，所以可用HAc控制溶液酸度。

（2）淀粉指示劑對測定的影響

淀粉指示劑用量太少，與碘結(jié)合機(jī)率小，顯色不明顯；淀粉指示劑用量太多，易與碘結(jié)合，終點提前，不能達(dá)到最佳效果。

（3）稀釋I2標(biāo)準(zhǔn)溶液對測定的影響

某些樣品維生素C 含量較少，且樣品難溶，處理樣品時會很困難，此時可將I2標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋10 倍使用，對測定結(jié)果無影響。

（4）水果與蔬菜常因品種與生產(chǎn)季節(jié)不同，維生素C含量不同，測定時可根據(jù)實際情況稱取。

（5）多維元素片樣品成分復(fù)雜且難溶，配制的樣品溶液渾濁，可能存在較大的吸附效應(yīng)，導(dǎo)致微型滴定法測定結(jié)果與常量滴定法測定結(jié)果存在顯著性差異，因此不宜采用微型滴定法測定此類樣品。

3 結(jié)論

測定維生素C含量的方法有很多，實驗室常用的直接碘量法技術(shù)成熟，誤差小，成本低，操作簡單快速。但是它每次實驗消耗大量碘單質(zhì)，污染實驗室，給學(xué)生以及授課老師身體帶來危害。常量滴定和微型滴定在精確度方面相差不大，但微型滴定分析消耗的試劑大大減少，僅為常量的1%～10%，不但減少實驗室的經(jīng)費，而且對于環(huán)境保護(hù)也具有重要意義。