施范鏵, 賀智敏*, 劉 暢, 魏玲玲, 巴明芳

養(yǎng)護條件對UHPC強度和毛細吸水性的影響

施范鏵1,2, 賀智敏1,2*, 劉 暢1, 魏玲玲1, 巴明芳1

（1.寧波大學 土木與環(huán)境工程學院, 浙江 寧波 315211; 2.寧波大學 濱海城市軌道交通協(xié)同創(chuàng)新中心, 浙江 寧波 315211）

為優(yōu)化超高性能混凝土(UHPC)預制構件養(yǎng)護工藝, 研究了不同養(yǎng)護條件對UHPC強度和毛細吸水性的影響, 并采用孔結構測試、熱重分析和掃描電鏡觀察, 對其機理進行了分析. 結果表明: 熱養(yǎng)護顯著提高了UHPC的7d強度, 這與加速火山灰反應有關, 但高溫和干熱養(yǎng)護對其后期強度增大不利, 甚至出現(xiàn)約3％的強度倒縮; 不論何種養(yǎng)護, UHPC總體均具有較低的毛細吸水性, 毛細吸水系數(shù)隨試件吸水時間和養(yǎng)護齡期增長而顯著降低, 干熱養(yǎng)護試件的毛細吸水性高于其他養(yǎng)護條件; 從綜合性能考慮, 干熱養(yǎng)護溫度宜控制在100℃以下, 超過150℃會顯著增大UHPC的總孔和大孔孔隙率, 并增大毛細吸水性. 電鏡觀察到熱養(yǎng)護試件內(nèi)部存有微裂紋, 而鋼纖維可以抑制周圍水化產(chǎn)物微裂紋的發(fā)生.

超高性能混凝土; 養(yǎng)護條件; 毛細吸水性; 孔結構; 力學強度

超高性能混凝土(UHPC)是通過引入超細活性礦物組分和纖維, 采用不同粒徑顆粒最緊密堆積制備得到的具有超高強度、耐久性的新型水泥基工程材料, 在土木工程領域具有廣闊的應用前景[1-2].

由于高摻量膠凝材料的存在, 養(yǎng)護對UHPC性能與結構有顯著影響, 且不同于普通混凝土. 目前已有不少學者研究了不同養(yǎng)護條件對UHPC強度性能的影響, 如趙金俠等[3]研究發(fā)現(xiàn), 相比于常溫養(yǎng)護, 高溫養(yǎng)護有利于提高UHPC早期強度, 但早期快速收縮造成的內(nèi)部結構裂紋會導致UHPC后期強度下降. Liu等[4]研究了養(yǎng)護溫度(150、200、250、300℃)和養(yǎng)護時間(4、8、12h)對活性粉末混凝土力學性能的影響, 發(fā)現(xiàn)在一定溫度范圍內(nèi)UHPC的抗壓強度隨養(yǎng)護溫度和壓力的增大而增強. Yang等[5]研究發(fā)現(xiàn), 經(jīng)90℃熱水養(yǎng)護6d后, UHPC的抗壓強度、抗彎強度和斷裂能較20℃常溫水養(yǎng)時有所提高. Hiremath等[6]研究發(fā)現(xiàn), 熱水-干熱組合養(yǎng)護可以顯著提高UHPC早期的抗壓強度, 其中干熱養(yǎng)護溫度、持續(xù)時長為重要的影響因素. 牛旭婧等[7]以養(yǎng)護溫度、熱養(yǎng)護時長等為組合養(yǎng)護參數(shù), 研究了養(yǎng)護對UHPC抗壓強度、劈裂抗拉強度和抗高溫爆裂性能的影響, 發(fā)現(xiàn)組合養(yǎng)護制度(90℃熱水養(yǎng)護2d, 然后250℃干熱養(yǎng)護3d)可以顯著提升UHPC的力學性能. 目前對UHPC養(yǎng)護制度的研究主要圍繞抗壓強度、劈裂抗拉強度、高溫爆裂和斷裂性能等, 而對其毛細吸水性研究較少[8]. 服役環(huán)境下的UHPC結構一般處于非飽和狀態(tài), 含有侵蝕性離子的液態(tài)水侵入UHPC內(nèi)部主要是通過毛細吸附作用[9]. 毛細吸水性可以表征混凝土表面狀況, 且測試精度高, 因此毛細吸水性常作為混凝土耐久性的一種評價指標[10-11].

本文結合工程實踐, 模擬預制構件生產(chǎn)實際設計養(yǎng)護方式, 以強度、毛細吸水性與孔結構作為評價指標, 分析不同養(yǎng)護條件對UHPC性能與孔結構的影響及其相互之間的關系. 通過熱分析和掃描電鏡研究其機理, 以實現(xiàn)UHPC預制構件生產(chǎn)的材料設計和優(yōu)化.

1 原材料及試驗方法

1.1 原材料與配合比

水泥為42.5級普通硅酸鹽水泥, 密度為3.13g·cm-3; 偏高嶺土平均粒徑為2μm, 密度為2.3g·cm-3, 比表面積約為25000m2·kg-1; 礦粉比表面積為426m2·kg-1. 水泥、偏高嶺土和礦粉的化學組成見表1. 細骨料采用河砂和石英砂, 河砂的細度模數(shù)為2.62, 表觀密度為2.6g·cm-3, 符合II區(qū)級配; 石英砂的細度模數(shù)為4.28. 纖維采用長度為20mm、直徑為0.35mm的光滑鍍銅端勾型鋼纖維和長度為13mm、直徑為0.2mm的平直型鋼纖維. 選用固含量為10％的聚羧酸高效液體減水劑, 拌合水為潔凈自來水.

表1 膠凝材料的化學組成

試驗參照工程常用的配合比, 水膠比為0.18, 減水劑摻量為膠凝材料質量的2％; 礦物摻合料采用外摻法, 偏高嶺土和礦粉摻量分別為水泥質量的30％和20％; 河砂和石英砂以8:2混合后使用, 砂膠比為1:1; 鋼纖維摻量為膠凝材料體積的2％.

1.2 養(yǎng)護條件

為了便于性能對比, 將所有試件在相同條件下成型, 試件澆筑完成后立即用塑料薄膜覆蓋, 放置于標準養(yǎng)護室中, 養(yǎng)護1d后取出進行脫模處理, 然后立即根據(jù)養(yǎng)護制度(表2)進行養(yǎng)護. 養(yǎng)護完畢, 將所有試件繼續(xù)標準養(yǎng)護(溫度(20±2)℃,相對濕度90%以上, 以下簡稱標養(yǎng))至測試齡期.

表2 養(yǎng)護制度

續(xù)表

為闡明不同養(yǎng)護條件對UHPC試件表面質量的影響, 對比測試了表面打磨試件和未打磨試件3個齡期的毛細吸水性.

1.3 試驗方法

1.3.1 力學性能試驗

根據(jù)文獻[12]進行試件抗折和抗壓強度測試和評定, 得到一組3個40mm×40mm×160mm棱柱體試件的強度測定值后, 再進行強度評定得到試驗結果.

1.3.2 毛細吸水性試驗

采用混凝土初始表面吸水性測試方法(Initial Surface Absorption Test, ISAT)測定混凝土的毛細吸水性[13]. 將成型邊長為50mm立方體試件, 養(yǎng)護至測試齡期后, 分為打磨和不打磨試件. 打磨試件采用120#砂紙打磨表面, 不打磨試件不做表面處理. 采用毛細吸水性試驗裝置(圖1)測得吸水性數(shù)據(jù), 再采用線性擬合得到毛細水吸附系數(shù)(). 詳細測試過程參見文獻[13].

圖1 毛細吸水性試驗裝置

1.3.3 孔結構試驗

孔結構測試采用“可蒸發(fā)水含量法”[14], 首先成型邊長為50mm立方體試件, 試件經(jīng)真空飽水后的質量為0, 然后放置在保持約90％相對濕度的干燥器中達到水分擴散平衡, 此時質量為1, 最后在105℃烘箱中烘干至恒重, 冷卻至室溫, 稱取質量為2. 大孔(孔徑大于30nm)和總孔的孔隙率采用式(1)計算得到; 小孔孔隙率為總孔隙率與大孔孔隙率的差值.

1.3.4 熱重分析試驗

熱重分析試樣分別取自經(jīng)歷W、VN3、S3T4、W3T4、W2GT3、W4GT3和W4GF3養(yǎng)護過程, 齡期為28d的UHPC立方體試件中部壓碎試樣. 先用鐵錘輕輕敲碎水泥石, 再用套篩盡量篩除砂礫, 最后將試樣研磨成粉末, 過80μm方孔篩, 用無水乙醇終止水化, 等待測試. 熱重分析測試采用德國耐馳STA449C型熱重分析儀, 測試溫度為25～ 1000℃, 升溫速率為10℃·min-1, 全程氮氣保護.

1.3.5 電鏡分析

電鏡分析試樣分別取自經(jīng)歷W、VN3、W3T4、W2GT3和W4GF3養(yǎng)護過程, 齡期為28d的UHPC立方體試件中部壓碎試樣. 將破碎試件進行制樣, 樣品用無水乙醇浸泡終止水化, 觀測前做噴金處理. 采用韓國COXEM的EM30+型臺式掃描電鏡觀測UHPC的微觀結構.

2 試驗結果與分析

2.1 力學性能

經(jīng)歷不同養(yǎng)護制度后UHPC的抗壓和抗折強度如圖2所示. 從圖2可見, 相較常溫浸水養(yǎng)護, 其他6種養(yǎng)護制度下的UHPC因高溫作用水泥快速水化, 且礦物摻合料二次水化反應生成了較多的水化產(chǎn)物, 因此其他6種熱養(yǎng)護可以有效提高UHPC的7d抗壓和抗折強度; 組合養(yǎng)護相比單一熱養(yǎng)護對UHPC強度提升效果更好, 與常溫浸水養(yǎng)護試件7d抗壓強度相比, 單一熱養(yǎng)護和組合養(yǎng)護最高分別可以提升9.3％和25％.

但從28、120d抗壓和抗折強度看, 熱養(yǎng)護后的試件后期強度不如20℃水養(yǎng)護, 150℃干熱養(yǎng)護下120d試件的抗壓強度出現(xiàn)了約3％的倒縮, 而20℃浸水養(yǎng)護試件后期強度持續(xù)增長. 其原因在于熱養(yǎng)護使水化速度加快, 生成的水化產(chǎn)物來不及分散, 導致過于粗大, 并包裹有未水化水泥顆粒, 不利于后期水化. 另外, 由于各組分的熱膨脹系數(shù)不同, 加速熱養(yǎng)護過程中的熱膨脹易于引發(fā)微裂紋, 導致后期強度降低[15].

圖2 不同養(yǎng)護制度下混凝土力學性能

由圖2(b)可見, 除20℃浸水養(yǎng)護試件, 其他熱養(yǎng)護試件7d后的抗折強度基本無增長; 在熱養(yǎng)護試件中, 3種浸水-干熱養(yǎng)護UHPC的120d抗折強度明顯高于未經(jīng)過干熱養(yǎng)護UHPC的抗折強度. 原因可能是干熱養(yǎng)護使基體與鋼纖維之間的黏結強度有所提高, 這與文獻[4]的研究結果類似.

2.2 毛細吸水性

2.2.1 UHPC的毛細吸水量

圖3～圖5為不同養(yǎng)護制度對UHPC打磨試件7、28、120d齡期的毛細吸水量的影響. 由圖3可見, 初期0～240min吸水量隨時間增長較快, 后期毛細吸水量增速明顯放緩. 這是因為水分在往內(nèi)部傳輸時會遇到如凝膠孔這種比毛細孔更小的孔隙. 另外, 在界面過渡區(qū)存在更大的毛細孔, 水傳輸至孔中水/空氣界面處形成亞穩(wěn)或穩(wěn)定的半月板形態(tài), 從而阻礙水的侵入[13].

7d齡期時3種浸水-干熱養(yǎng)護制度下試件的毛細吸水量較高, 最高值W4GF3組單位面積毛細吸水量達到1.46mm, 比W組高約1倍; 而W3T4、VN3、S3T4組的毛細吸水量較低且很接近. 其原因是浸水預養(yǎng)時間越長, 試件內(nèi)部吸收水分越多, 后期高溫干熱養(yǎng)護時大量水分向外界蒸發(fā), 在試件內(nèi)部形成較多的毛細孔, 養(yǎng)護溫度越高表現(xiàn)越明顯. W4GT3組在干熱養(yǎng)護完成恢復至室溫后, 即刻進行7d齡期毛細吸水性測試, 相較經(jīng)標養(yǎng)2d的W2GT3組更為缺水, 試件自身越干燥, 水越容易進入混凝土內(nèi)部, 最終導致W4GT3組早期的毛細吸水性強于W2GT3組.

圖3 打磨試件7 d毛細吸水量

由圖4和圖5可見, 隨著齡期的增長, 各試件組毛細吸水量大幅降低, 且差異減小, 尤其是干熱養(yǎng)護試件. 說明在經(jīng)歷早期干熱養(yǎng)護后, 內(nèi)部處于極度干燥狀態(tài), 后續(xù)標準養(yǎng)護提供了有效的補水, 進一步生成的水化產(chǎn)物減少了毛細孔, 從而降低了毛細吸水量.

圖5為打磨試件120d時毛細吸水量變化. 與28d相比, 120d時其毛細吸水性隨時間的變化規(guī)律發(fā)生了顯著變化, 由原先的曲線變成了直線. 28d時各試件毛細吸水性變化存在2個不同的吸附階段, 初始階段水吸附速率較大, 隨后水吸附速率隨之降低, 呈指數(shù)型衰減. 原因是早期吸水性主要受毛細孔影響, 以毛細作用為驅動力; 后期吸水性變化受混凝土中孔徑更小的凝膠孔控制, 以擴散過程為主. 因此認為在120d后, UHPC表層和內(nèi)部的孔隙變得更為均勻、孔隙細化、大毛細孔數(shù)量進一步減小.

圖4 打磨試件28 d毛細吸水量

圖5 打磨試件120 d毛細吸水量

2.2.2 UHPC的毛細吸水系數(shù)

為了得到毛細吸水系數(shù)隨時間的變化趨勢, 可利用如下指數(shù)函數(shù)描述[16]:

圖6為各齡期試件的毛細吸水系數(shù)隨時間的變化規(guī)律.

圖6 各齡期試件毛細吸水系數(shù)變化曲線

由圖6可見, 毛細吸水系數(shù)隨試件吸水時間和齡期增長而顯著降低. 各試件的毛細吸水系數(shù)曲線呈平滑的下降趨勢, 在約1600min后達到極低水平, 接近穩(wěn)定狀態(tài). 相比普通混凝土, UHPC的毛細吸水性降低更快, 達到穩(wěn)定時間更短, 原因是其孔結構更為致密[16].

2.2.3 表面打磨和未打磨試件的毛細吸水性

為了考察試件表面打磨處理對毛細吸水性的影響, 在相同條件下測試打磨和未打磨UHPC試件的毛細吸水性, 結果如圖7所示. 由圖7可見, 無論試件表面是否打磨, 試件的毛細吸水性變化規(guī)律一致, 但是打磨試件的毛細吸水性通常略低于未打磨試件.

混凝土熱養(yǎng)護研究表明[17], 受早期水汽熱濕傳輸作用的影響, 蒸養(yǎng)混凝土表面(由表及里10mm范圍)的毛細吸水性及氯離子擴散速率均高于其內(nèi)部.

本文采用的蒸汽養(yǎng)護和浸水-干熱組合養(yǎng)護屬于熱養(yǎng)護, 由于試件表面對溫度變化更為敏感, 熱養(yǎng)護在促進混凝土膠凝材料水化的同時也存在一定程度的表面損傷效應, 故采用打磨后試件表面測試毛細吸水性通常略低.

W-N、VN3-N、S3T4-N、W3T4-N、W2GT3-N、W4GT3-N、W4GF3-N均為未打磨試件.

2.3 不同養(yǎng)護條件下的UHPC孔結構

為了分析不同養(yǎng)護條件對UHPC孔結構的影響, 測試了試件在7、28、120d齡期的孔隙率, 并對孔徑分布進行了分析, 結果如圖8所示. 由圖8可見, 不論何種養(yǎng)護, UHPC的孔隙率均低于2.7％, 比普通混凝土明顯致密. 對于7d齡期, 總孔隙率大小排序為W4GF3>W>W4GT3>W2GT3>W3T4> S3T4>VN3, 即蒸汽養(yǎng)護和熱水養(yǎng)護的較低, 干熱養(yǎng)護的較高. 150℃干熱養(yǎng)護UHPC在120d時孔隙率比常溫水養(yǎng)護高0.9％. 對于大孔孔隙率, 3種浸水-干熱養(yǎng)護試件的大孔(孔徑大于30nm)孔隙率均高于其他養(yǎng)護下試件, 150℃干熱養(yǎng)護120d的大孔孔隙率比常溫水養(yǎng)護高0.08％.

隨著齡期增長, 常溫浸水養(yǎng)護試件的總孔隙率下降幅度明顯大于其他養(yǎng)護制度組, 說明常溫浸水養(yǎng)護試件雖然早齡期水化和微觀結構形成較慢, 但后期水化作用生成了較多的水化產(chǎn)物, 孔結構得以細化. 從前述強度發(fā)展規(guī)律看, 其28d強度即可與熱養(yǎng)護試件相當, 120d強度高于所有熱養(yǎng)護試件, 這可與孔結構發(fā)展互為印證.

圖8 不同養(yǎng)護制度下UHPC孔隙率及其孔徑分布

2.4 水化程度與微觀分析

水泥混凝土的熱分析曲線通常會有幾個較為明顯的吸熱峰, 其中對應30～170℃的吸熱峰主要是水泥水化產(chǎn)物層間水、石膏、鈣礬石(AFt)分解; 180～300℃的吸熱峰主要是C-S-H凝膠、水化鋁酸鈣分解; 400～500℃的吸熱峰是由于Ca(OH)2分解引起; 700～900℃的吸熱峰是因為CaCO3的分解以及硬硅鈣石脫水引起.

由圖9(a)可見, 差熱曲線上有2個明顯的吸熱峰, 區(qū)間分別為30～300℃和600～720℃. 由圖9(b)和表3可知, 在上述溫度范圍內(nèi)失重明顯, 30～ 300℃區(qū)間吸熱峰說明隨著水化齡期的增長, 水化反應仍在不斷進行, 在28d時已經(jīng)生成了大量的鈣礬石、C-S-H凝膠等水化產(chǎn)物; 600～720℃區(qū)間吸熱峰說明28d時已經(jīng)生成了大量的碳酸鈣, 這與強度和孔結構數(shù)據(jù)一致.

各試件均未見對應氫氧化鈣分解的吸熱峰, 說明試件中氫氧化鈣的含量極低, 這應歸因于礦物摻合料的二次水化消耗.

圖10為各配合比不同養(yǎng)護制度下混凝土內(nèi)部物相微觀形貌的代表性電鏡照片.

圖9 28 d熱分析結果

表3 熱重分析確定的關鍵溫度區(qū)間的失重量 %

由圖10(a)～(d)可見, 熱養(yǎng)護條件下由于水化加速, 生成的水化產(chǎn)物來不及分散而聚集形成粗大的水化產(chǎn)物, 如C-S-H凝膠常為塊狀且在VN3、W3T4和W4GF3試件中均發(fā)現(xiàn)有微裂紋, 表明由于熱膨脹系數(shù)不同, 熱養(yǎng)護容易使混凝土中不同組分發(fā)生不一致熱膨脹, 從而容易產(chǎn)生微觀裂紋, 這些裂紋在荷載或其他驅動力作用下擴展、連生成為貫穿裂縫, 會降低混凝土強度.

從圖10(e)可見, 對比熱養(yǎng)護試樣, 常溫浸水養(yǎng)護下, 試樣早期水化速度相對較慢, 生成的水化產(chǎn)物比較細小, 有利于分散, 分布相對均勻, 不會阻礙未水化水泥顆粒進一步水化. 故后期水化產(chǎn)物生成更多, 微觀結構未見明顯孔洞, 更為致密, 后期強度發(fā)展更好. 這也說明了為什么常溫水養(yǎng)護試件其后期強度高于其他熱養(yǎng)護.

由圖10(f)可見, 常溫浸水養(yǎng)護混凝土內(nèi)部的鋼纖維雖然與水化產(chǎn)物之間存在明顯的界面, 但是鋼纖維周圍的水化產(chǎn)物相互黏結緊密, 比較致密. 通過觀察其他養(yǎng)護條件下多個鋼纖維存在的微區(qū), 發(fā)現(xiàn)鋼纖維可以抑制水化產(chǎn)物裂紋的發(fā)生, 這對于提高熱養(yǎng)護混凝土性能非常有利.

3 結論

(1)熱養(yǎng)護可以有效提高UHPC的早期強度, 對比常溫浸水養(yǎng)護的7d抗壓強度, 單一熱養(yǎng)護和組合養(yǎng)護最高分別提升了9.3％和25％. 延長浸水預養(yǎng)時長可以促進UHPC早期強度, 但是高溫和干熱養(yǎng)護對UHPC后期強度增長不利. 常溫浸水養(yǎng)護試件的后期強度增長迅速, 120d強度高于其他熱養(yǎng)護試件.

(2)7d齡期時, 常溫浸水養(yǎng)護和3種浸水-干熱養(yǎng)護試件的毛細吸水量較高, 養(yǎng)護溫度越高毛細吸水量越大; 后期毛細吸水量大幅降低, 且各試件差異減小. 毛細吸水系數(shù)隨試件吸水時間和齡期的增長而顯著降低. 打磨后試件表面測試毛細吸水性通常略低.

(3)熱養(yǎng)護促進了膠凝材料水化, 早期能降低混凝土孔隙率, 但后期不利于細化其孔徑; 常溫浸水養(yǎng)護早期微觀結構形成較慢, 但后期水化生成較多的水化產(chǎn)物, 孔結構得以細化. 150℃干熱養(yǎng)護將顯著增大UHPC的總孔和大孔的孔隙率, 120d時仍比常溫水養(yǎng)護分別高0.9％和0.08％, 并增大毛細吸水性, 對耐久性不利.

(4)熱分析表明UHPC早期水化迅速, 在28d已經(jīng)生成了大量的鈣礬石、C-S-H凝膠等水化產(chǎn)物. 因礦物摻合料的二次水化消耗, 試件中氫氧化鈣的含量極低. 電鏡觀察到熱養(yǎng)護試件水化產(chǎn)物粗大, 內(nèi)部存在微裂紋, 而鋼纖維可以抑制周圍水化產(chǎn)物微裂紋的發(fā)生.

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Effect of curing condition on mechanical strength and capillary water absorption of UHPC

SHI Fanhua1,2, HE Zhimin1,2*, LIU Chang1, WEI Lingling1, BA Mingfang1

( 1.School of Civil and Environmental Engineering, Ningbo University, Ningbo 315211, China;2.Collaborative Innovation Center of Coastal Urban Rail Transit, Ningbo University, Ningbo 315211, China )

In order to optimize the curing process of ultra-high performance concrete (UHPC) prefabricated components, the effect of different curing conditions on mechanical strength and capillary water absorption of UHPC was investigated, and the mechanism was analyzed by pore structure test, thermogravimetric analysis and scanning electron microscope. Test results indicate that, heat curing regime has a very significant increase on 7 day mechanical strength, which is most likely related to acceleration of the pozzolanic reaction. However, the high temperature curing and dry-heat curing hinder its later strength growth, with its 28 day strength is even lower than 7 day strength. UHPC generally has lower capillary water absorption. The capillary water absorption coefficient drops remarkably with the extension of specimen suction time and curing age. The capillary water absorption of dry heat curing specimen is higher than those of other curing condition. Considering the comprehensive performance, the dry heat curing temperature should be controlled below 100℃. When the hot curing temperature is over 150℃, total and large pore porosity of UHPC will increase significantly, and the capillary water absorption will also increase. It was observed by scanning electron microscope that a few micro cracks appearal in the heat curing specimen, but steel fiber could restrain the micro cracks around the hydration products.

ultra-high performance concrete; curing condition; capillary water absorption; pore structure; mechanical strength

2021?11?26.

寧波大學學報（理工版）網(wǎng)址: http://journallg.nbu.edu.cn/

浙江省自然科學基金（LY17E080007）; 寧波市自然科學基金（202003N4137）; 寧波大學濱海城市軌道交通協(xié)同創(chuàng)新中心開放基金（2020004）.

施范鏵（1997－）, 男, 浙江永康人, 在讀碩士研究生, 主要研究方向: 混凝土材料. E-mail: 2318878173@qq.com

通信作者:賀智敏（1973－）, 男, 湖南邵陽人, 博士/副教授, 主要研究方向: 混凝土材料. E-mail: hezhimin@nbu.edu.cn

TU528

A

1001-5132（2022）03-0010-09

（責任編輯 史小麗）