丁潔　蔡清

摘要 近年來，食品安全問題頻發(fā)，給人們的生命健康與財產(chǎn)安全帶來巨大的影響。農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)業(yè)作為我國農(nóng)業(yè)經(jīng)濟(jì)中的重要支柱產(chǎn)業(yè)，農(nóng)藥殘留問題是農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)業(yè)發(fā)展的重要制約因素，尤其在出口農(nóng)產(chǎn)品方面。隨著科學(xué)新技術(shù)的開發(fā)與利用，農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測常用技術(shù)和主要流程得到了長足發(fā)展。對農(nóng)藥殘留速測技術(shù)進(jìn)行了探討，以期為農(nóng)產(chǎn)品發(fā)展提供技術(shù)支持。

關(guān)鍵詞 農(nóng)產(chǎn)品;農(nóng)藥檢測技術(shù);農(nóng)藥殘留

中圖分類號：S481+.8 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：B 文章編號：2095–3305（2022）01–0148–03

我國是農(nóng)業(yè)生產(chǎn)大國，農(nóng)藥具有速效、方便、普遍等優(yōu)勢，被廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中。尤其是在蔬菜生產(chǎn)領(lǐng)域，濫用農(nóng)藥現(xiàn)象十分常見，高毒有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥濫用現(xiàn)象層出不窮，導(dǎo)致農(nóng)藥使用過程中出現(xiàn)各類危險問題，致使后續(xù)農(nóng)藥檢測工作陷入困境。而農(nóng)藥殘留速測技術(shù)有效解決了此問題。我國蔬菜產(chǎn)業(yè)目前仍處于小農(nóng)經(jīng)濟(jì)發(fā)展階段，生產(chǎn)規(guī)模不大，市場小而散，營銷方式為零售。速測檢驗技術(shù)能夠很好地滿足農(nóng)業(yè)種植需求，在快速有效的農(nóng)藥檢測技術(shù)應(yīng)用過程中，削減農(nóng)藥用量，滿足市場需求。

1 農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留概述

目前農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留主要是種植戶為了防治病蟲害、提高產(chǎn)量而帶來的一種惡性結(jié)果。目前，農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留主要分為3類：第一類是有機(jī)磷農(nóng)藥，我國使用最為廣泛的殺蟲劑主要是以有機(jī)磷作為中心元素，這些有機(jī)磷屬于神經(jīng)性毒劑，主要是對以乙酰膽堿酶產(chǎn)生抑制作用，接觸后，神經(jīng)纖維長期處于興奮狀態(tài);第二類是擬除蟲菊酯類農(nóng)藥，是由人工合成的一種模擬天然除蟲菊素的殺蟲劑，有效成分為天然菊素，具有毒性強(qiáng)、殺蟲廣泛等特點(diǎn);第三類是氨基甲酸酯類農(nóng)藥，具有廣譜、高效、強(qiáng)選擇性等優(yōu)點(diǎn)，目前在農(nóng)牧林業(yè)得到了廣泛使用。有機(jī)磷農(nóng)藥在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中已被廣泛使用，是現(xiàn)階段我國農(nóng)藥檢測技術(shù)的核心。

2 農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管工作中的農(nóng)藥殘留速測技術(shù)

2.1 氣相色譜法

氣相色譜法是檢測農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留最為有效的方法之一，也是目前農(nóng)藥殘留分析技術(shù)中較為成熟的檢測技術(shù)，被廣泛應(yīng)用于具有揮發(fā)性的農(nóng)藥檢測中。針對不同的農(nóng)藥成分結(jié)構(gòu)特征，可選用不同的檢測器進(jìn)行農(nóng)藥殘留的定量和定性分析，如FID、ECD、NPD、MS等。通過與標(biāo)準(zhǔn)品的譜圖進(jìn)行比對分析，可快速有效地確定農(nóng)產(chǎn)品中殘留的農(nóng)藥種類及其含量。農(nóng)產(chǎn)品中，農(nóng)藥殘留氣相色譜分析檢測方法一旦建立，針對不同農(nóng)藥成分進(jìn)行選擇，即可有效提高后續(xù)相關(guān)農(nóng)藥殘留檢測效率。該檢測方法準(zhǔn)確度高、靈敏度好，能夠高效地獲取農(nóng)藥的殘留信息。但由于此檢測方法用時較長，檢測過程對人員素質(zhì)要求高，處理過程也較為麻煩，因此，一般難以在室外普及。

2.2 酶抑制法

酶抑制法是一種可以快速檢驗農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留的方法，酶抑制法被廣泛用于目前農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)殘檢驗工作中。該方法一般用于含有機(jī)磷農(nóng)產(chǎn)品的農(nóng)藥檢測，或用于相關(guān)氨基甲酸酯類農(nóng)藥檢測。由于膽堿酯酶接觸到乙酰膽堿后就會分解，而這一類農(nóng)藥則會抑制這類酶的作用。酶抑制法應(yīng)用了這一原理，將樣品加入含乙酰膽堿酶和乙酰膽堿混合體系中，利用顯色劑與水解產(chǎn)物的顯色反應(yīng)，對其做出有效的分析。最后通過計算檢測實驗中對分解反應(yīng)的抑制率，來判斷農(nóng)產(chǎn)品中的農(nóng)藥殘留是否超標(biāo)。此檢測方法操作過程簡單、高效、測試成本低，在快檢領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。但由于該方法只能針對有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留的檢測，無法用于其他類型農(nóng)藥的快檢，且對某些農(nóng)藥會產(chǎn)生假陽性結(jié)果，需要結(jié)合其他分析手段做進(jìn)一步判別。

2.3 生物速測方法

特定生物會和農(nóng)藥化合物產(chǎn)生生化反應(yīng)，生物速測方法有效地應(yīng)用了這一原理。此方法通常使用一些活性較為敏感的生物，如細(xì)菌、蒼蠅等，與待測農(nóng)藥融為一體，在后續(xù)的檢測過程中，對蔬菜中的農(nóng)藥殘留檢測而言，生物速測方法具備較強(qiáng)的敏感性。因此，通過觀察這些生物的中毒狀況，就能夠有效判斷其目前的農(nóng)藥殘留量。此檢測方法的優(yōu)勢在于其成本較低、操作過程較為簡便，但其不足之處在于某些生物存在抗性、測試結(jié)果的準(zhǔn)確度不高等。這往往用于一般性的或者臨時性檢測工作中，但在有關(guān)的實際檢測環(huán)節(jié)的應(yīng)用卻稍顯不足[1]。生物速測技術(shù)成本較低，它與生化速測方法相輔相成，共同對后續(xù)農(nóng)藥含量進(jìn)行檢測分析。

2.4 化學(xué)速測方法

化學(xué)速測方法主要是指通過相應(yīng)的化學(xué)試劑進(jìn)行測量，利用化學(xué)儀器和相應(yīng)的技術(shù)分析農(nóng)藥殘留量。這一方法是根據(jù)農(nóng)藥中含有有機(jī)物的成分進(jìn)行測定的，是一種廣泛的速測方法。目前，該項技術(shù)已發(fā)展得較為成熟，其操作步驟十分簡單，且在測量過程中所得出的結(jié)果也十分準(zhǔn)確?；瘜W(xué)速測方法的主要特點(diǎn)是對儀器的依賴性較高，且在使用初期所需要的成本也較大。在建造時，需要對專業(yè)設(shè)備使用狀況進(jìn)行分析。目前，化學(xué)速測法技術(shù)應(yīng)用十分廣泛，被普遍用于一些精準(zhǔn)度的測量控制階段。

3 農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管工作中農(nóng)藥殘留速測技術(shù)應(yīng)用存在的問題

3.1 同批次農(nóng)產(chǎn)品檢測結(jié)果存在差異

不同的人檢測同批次農(nóng)產(chǎn)品往往會產(chǎn)生差異，或檢測同批次農(nóng)產(chǎn)品，農(nóng)藥殘留時會出現(xiàn)不一樣的結(jié)果。農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留的快速檢測技術(shù)相對較為粗略，因此，每次檢測對取樣量、液體量都存在一定的誤差，同樣，相關(guān)的操作方法也會帶來系統(tǒng)差異，這都會對農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留快速檢測技術(shù)帶來一定的影響，導(dǎo)致同批次農(nóng)產(chǎn)品檢測技術(shù)出現(xiàn)差異，這會影響農(nóng)產(chǎn)品快速檢測技術(shù)的發(fā)展，逐步影響后續(xù)檢測過程的真實性[2]。

3.2 酶抑制率偏低

農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留快速檢測技術(shù)的主要原理是對農(nóng)藥檢測技術(shù)酶抑制作用進(jìn)行分析，這也是對農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥檢測技術(shù)控制的關(guān)鍵。但當(dāng)前，對農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥檢測技術(shù)應(yīng)用而言，通常抑制率為-10～110。在反應(yīng)之前，酶的活性已經(jīng)基本降低。同時，反應(yīng)過程中也會出現(xiàn)低于0.4的AC，這表明檢測結(jié)果與基本的檢測內(nèi)容不是太過準(zhǔn)確，與其他催化劑相比，此催化劑的活性很容易丟失。在檢測過程中，會使得農(nóng)產(chǎn)品檢驗內(nèi)容失衡，整個呈陽性的檢測結(jié)果表明，農(nóng)產(chǎn)品含有較少的農(nóng)藥殘留，不會影響人體的健康。然而，部分農(nóng)產(chǎn)品中也會出現(xiàn)假陽性現(xiàn)象[3]。這對檢測的分類和后續(xù)檢驗工作的推進(jìn)都會帶來極為不利的影響。4150D57C-C51C-4700-8F08-C18A603A0091

4 農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留快速檢驗問題的改進(jìn)策略

4.1 改進(jìn)結(jié)果差異策略

針對農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢驗技術(shù)，在后續(xù)檢測工作開展過程中，檢驗人員需要提前做好器皿的清潔工作，規(guī)避其檢驗衛(wèi)生問題。在完成取樣之后，隨即按照相關(guān)檢驗技術(shù)進(jìn)行分析，保證檢驗過程的完整性。檢驗人員在檢驗時要關(guān)注樣品質(zhì)量，一般而言，每一次檢測的葉菜的檢驗用量要控制在二級和四級之間。適量取樣，可以減少其樣量的差異。同樣，對于后續(xù)的有效檢驗而言，也具有重要作用。在檢驗過程中，應(yīng)注意防止由于超標(biāo)起降所帶來的資源浪費(fèi)問題，提高檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確性[4]。在檢測時要注重其樣品的公平性和代表性，對于檢驗技術(shù)做出有效的分析。檢驗人員在取樣時要遵循適量平均多點(diǎn)采取原則，注重整個檢驗過程的完整性。在檢測時，要針對多種部位進(jìn)行控制，保證檢驗樣品獲取的完整性。檢驗人員在進(jìn)行農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥含量檢測時，要結(jié)合正確流程做出分析，必須嚴(yán)格按照操作流程以保證檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確性以及多樣性。

4.2 改進(jìn)抑制率偏小策略

針對酶檢測方法出現(xiàn)的抑制率偏小問題，在其檢測過程中，應(yīng)根據(jù)每一日的工作特點(diǎn)進(jìn)行分析。酶作用對環(huán)境的要求有著極大的差異，需要在常溫常壓的條件進(jìn)行檢測工作，同樣也要按照目前檢測技術(shù)的融合特性，注重其檢驗結(jié)果的操作處理。將培養(yǎng)溫度設(shè)置在36.7℃～38.4℃，pH值設(shè)置為8[5]。在取樣之前不要清洗農(nóng)產(chǎn)品，以減少殘留對農(nóng)產(chǎn)品中葉綠素的影響。后續(xù)在檢測應(yīng)用過程中，對葉綠素含量較高的農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥作出預(yù)處理。減少葉綠素含量，保證后續(xù)檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。同樣，在多次檢測過程中跟進(jìn)酶檢測精度，可以有效避免酶含量偏小或假陽性問題的產(chǎn)生，獲取合格的檢測效果，在檢測時實現(xiàn)整個檢測內(nèi)容的控制和優(yōu)化。

4.3 優(yōu)化檢測流程

在進(jìn)行整個檢測工作時，對于農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留快速檢測技術(shù)而言，檢測者應(yīng)選擇純凈水或者蒸餾水作為檢測用水。同時，使用試劑時，保持在4℃。使用時需提前取出并維持室溫狀態(tài)，只有這樣，才能夠保證后續(xù)檢測過程的完整性。檢測階段就查看試劑的保質(zhì)期以及相關(guān)的生產(chǎn)日期，對于類似青菜、小白菜生長周期較短的，長期使用農(nóng)藥的農(nóng)產(chǎn)品，檢測人員需足夠重視在檢測時取樣樣品，需要去除其濾液表面的泥土枯枝，果實類農(nóng)產(chǎn)品則削皮。提取樣品液時，需嚴(yán)格按照操作流程做出控制。時間過長過短，都會影響到檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。隨后，可按照色譜法，對于其產(chǎn)品做重復(fù)檢驗。

4.4 樣品采集控制分析

在樣品抽取過程中，按照隨機(jī)抽取的原則對樣品做出分析，保證后續(xù)抽樣過程的完整性。葉菜類蔬菜應(yīng)在不同部位進(jìn)行提取分析，在提取階段，不能切得太碎，以免釋放大量的葉綠素物質(zhì)。同時，要調(diào)整整個稱重過程，按照處理刀片和樣品狀況做出交叉控制。只有這樣，才能夠保持后續(xù)調(diào)整的完整性。在稱量儀器選擇方面，大多選擇天平，天平應(yīng)放在平穩(wěn)、無振動的操作臺上，天平適宜的溫度為10℃～30℃。為合理地控制天平的位置、保證后續(xù)測量環(huán)節(jié)的順利進(jìn)行，首先，應(yīng)做好調(diào)理控制，按照天平稱重的需要，測量與分析樣品。在檢測完成之后，應(yīng)立即做出有效的處理。否則，天平的預(yù)估結(jié)果也會受到一定的影響。玻璃棒要根據(jù)樣品狀況，一次性使用，不能隨機(jī)混用。同時，在震蕩機(jī)震蕩完畢之后，應(yīng)有效去除雜質(zhì)。

4.5 配酶、顯色劑與底物處理

使用試劑時，應(yīng)該用一瓶配一瓶，用完之后才能提取新的試劑。針對整個裝置的處置過程，應(yīng)事先進(jìn)行分析。使用試劑的原則是只進(jìn)不出，從任何一瓶試劑中提取的試劑禁止放入另一瓶試劑內(nèi)。不同的廠家配置實際值所使用的方法也有所差別。后續(xù)加入的試劑應(yīng)不盡相同，加入酶和顯色劑之后，應(yīng)均勻控制。同時，按照酶需求進(jìn)行分析，在酶和顯色劑的處理過程中應(yīng)低于25℃。同時，要在37℃的水浴鍋內(nèi)加熱反應(yīng)。反應(yīng)結(jié)束之后，才能夠重新配比。將底物放入事先準(zhǔn)備好的儀器中，并將其蓋住，提取液超過一定時間之后，可能會影響到其本身的檢測結(jié)果。在一般情況下，從第一個提取液到多個提取液的轉(zhuǎn)變過程，應(yīng)及時進(jìn)行分析。不合格的樣品要重測或用大型氣相色譜檢測儀器，對最終產(chǎn)品是否合格做出分析。在提取各種儀器和檢測液時，其頭不能夠混用，而比色皿也應(yīng)保持整潔。通過這樣的控制過程，在酶配比過程中對事先儀器的安排狀況做出改進(jìn)。隨后，按照長期檢測內(nèi)容進(jìn)行分析，保證后續(xù)檢測結(jié)果的及時性。

4.6 抑制率為100%的控制

農(nóng)藥檢測時常出現(xiàn)抑制率為100%或過高的現(xiàn)象，這可能是由于對照參量偏大造成的。這時，需要重新分析對照值，以實現(xiàn)后續(xù)的結(jié)構(gòu)控制。在試劑顯色方面對其進(jìn)行鋪墊，同時，鹽按照比色皿中的沙盤位置對樣品測量值進(jìn)行控制分析。按照室內(nèi)設(shè)計需要加強(qiáng)調(diào)整，隨后，服務(wù)于整個檢測控制。判斷檢測試劑是否失效的方法主要是在比色皿中加入緩沖劑和顯色劑，均勻混合，以保證后續(xù)檢測過程控制的完整性。如果溶液的顏色發(fā)黃，則說明試劑顏色出現(xiàn)一定的變化。如果底物已經(jīng)分解失效，顏色還沒有發(fā)生變化，說明試劑未失效。這時需要逐步更換底物，直到整個試劑顏色重新出現(xiàn)變化。這是該試劑調(diào)整的重點(diǎn)，能夠根據(jù)抑制率為零的情況進(jìn)行設(shè)計分析。

5 結(jié)束語

隨著現(xiàn)代農(nóng)業(yè)的發(fā)展，農(nóng)藥在種植業(yè)中的使用十分廣泛，并且農(nóng)藥也是防治病蟲害行之有效的一種手段。但是，當(dāng)前在病蟲害管理和農(nóng)藥使用過程中仍存在一定的問題，農(nóng)產(chǎn)品的農(nóng)藥殘留依然需要重要關(guān)注。在農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管工作中，農(nóng)藥殘留速測技術(shù)的開發(fā)和應(yīng)用是一項長期課題。針對目前幾種普遍應(yīng)用的農(nóng)藥殘留速測技術(shù)進(jìn)行了分析，并指出了其在應(yīng)用過程中的優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn)，為后續(xù)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管工作提出了優(yōu)化建議。

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責(zé)任編輯：黃艷飛

Application of Pesticide Res-idue Quick Measurement Technology in the Quality and Safety Supervision of Agricultural Products

DING Jie et al（Jiangsu Yaxin Kuncheng Testing Technology Company Limited， Nanjing， Jiangsu 210000）

Abstract In recent years， food safety problems occur frequently， which has a great impact on peoples life， health and property safety. Agricultural products industry is an important pillar industry in Chinas agricultural economy. Pesticide residue is an important restrictive factor for the development of agricultural products industry， especially in the export of agricultural products. With the development and utilization of new science and technology， the common technology and main process of pesticide residue detection of agricultural products have made great progress. The rapid determination technology of pesticide residues was discussed in order to provide technical support for the development of agricultural products.

Key words Agricultural products; Pesticide detection technology; Pesticide residue

作者簡介 丁潔（1989—），女，江蘇南京人，中級工程師，主要從事化學(xué)品和農(nóng)藥的生態(tài)毒理學(xué)測試工作。

收稿日期 2021-11-094150D57C-C51C-4700-8F08-C18A603A0091