劉洋洋 胡常樂(lè) 孫羽2) 王進(jìn)2)? 胡水明2)

1) (中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)化學(xué)物理系,合肥 230026)

2) (中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué),中國(guó)科學(xué)院量子信息與量子科技創(chuàng)新研究院,合肥 230026)

搭建了基于氣體折射率方法的氣體壓力測(cè)量裝置,測(cè)量區(qū)間為10—100 kPa,采用雙腔比對(duì)方法對(duì)裝置進(jìn)行了檢驗(yàn).通過(guò)將兩個(gè)真空腔體分別控溫,并且真空連通,保證了兩個(gè)腔內(nèi)氣體壓力相同.以高純氮?dú)?6N)為氣體介質(zhì),在不同氣體壓力條件下,得到了雙腔對(duì)比測(cè)量的初步結(jié)果.結(jié)果顯示,基于光學(xué)方法的氣體折射率壓力計(jì)重復(fù)度高于30 × 10–6,顯著好于商用電容式薄膜壓力計(jì),說(shuō)明該方法具有很大潛力.本文還分析了測(cè)量中的誤差來(lái)源,并計(jì)劃通過(guò)改進(jìn)系統(tǒng)設(shè)計(jì)以提高測(cè)量精度.

1 引言

1670 年以來(lái),低壓區(qū)(1 Pa—100 kPa)的氣體壓力基準(zhǔn)測(cè)量一直采用水銀壓力計(jì),測(cè)量依據(jù)的公式為P=ρgh,其中h是水銀柱的高度,g是水銀壓力計(jì)所在位置的重力加速度,ρ是水銀密度.重力加速度和水銀密度的測(cè)量精度較高,因此水銀柱高度h的測(cè)量精度決定最終氣體壓力的測(cè)量精度.目前世界上水銀柱高度測(cè)量最精確的是由美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局(National Institute of Standards and Technology,NIST)研制的超聲水銀壓力計(jì)(ultrasonic interferometry manometer,UIMs),其壓力測(cè)量的不確定度為[1,2].使用水銀壓力計(jì)進(jìn)行測(cè)量的方法以其測(cè)量精度高的優(yōu)點(diǎn),至今沒(méi)有被其他測(cè)量方法取代.

近些年,隨著實(shí)驗(yàn)方法和理論計(jì)算精度的提高,氣體壓力的測(cè)量有望通過(guò)原子或分子的微觀性質(zhì)與激光頻率聯(lián)系在一起[3,4],而氣體折射率n就是其中的橋梁.氣體壓力通過(guò)氣體狀態(tài)方程與折射率n聯(lián)系在一起,而充滿氣體的諧振腔縱模的共振頻率與氣體的折射率有關(guān),因此氣體壓力的測(cè)量即轉(zhuǎn)換為諧振腔腔長(zhǎng)的測(cè)量.氣體折射率壓力計(jì)的相關(guān)研究已開(kāi)展近十年時(shí)間,美國(guó)NIST 研究組研制的基于氮?dú)獾恼凵渎蕢毫τ?jì),將氮?dú)庹凵渎蕼y(cè)量精度提高到了3×10–10[5?9].

本文利用氣體折射率壓力計(jì)的測(cè)量原理,搭建了首臺(tái)利用光學(xué)諧振腔測(cè)量氣體壓力的實(shí)驗(yàn)裝置,并與商用精度最高的薄膜壓力計(jì)做比對(duì),實(shí)現(xiàn)了氣體壓力測(cè)量精度高于100 ×10–6的結(jié)果[10],分析認(rèn)為此結(jié)果的誤差主要來(lái)源于薄膜壓力計(jì)的測(cè)量誤差.本文主要介紹了如何利用雙腔比對(duì)測(cè)量方法消除薄膜壓力計(jì)的測(cè)量誤差,分析討論了氣體折射率壓力計(jì)的測(cè)量精度及光學(xué)方法測(cè)量氣體壓力的誤差來(lái)源,最后給出了實(shí)驗(yàn)結(jié)果和未來(lái)工作計(jì)劃.

2 實(shí)驗(yàn)裝置

本文的實(shí)驗(yàn)裝置光路示意圖如圖1 所示,Laser1和Laser 2 波長(zhǎng)均為1566 nm,通過(guò)PDH 鎖頻方法分別鎖定在兩個(gè)獨(dú)立的光腔(1#,2# Cavity)上,Laser 1 為窄線寬激光器(NKT Photonics),激光線寬小于1 kHz,Laser 2 為自制外腔式半導(dǎo)體激光器(external cavity diode laser,ECDL),激光線寬約100 kHz.兩光腔結(jié)構(gòu)相同,均為ULE(ultra low expansion)材料制作而成,長(zhǎng)度均為10 cm,腔鏡反射率約為99.9%,計(jì)算得到光腔自由光譜范圍為1.5 GHz,線寬約500 kHz,而實(shí)驗(yàn)測(cè)量得到腔模線寬為400 kHz,與計(jì)算值基本一致.ULE 光腔放置在一個(gè)圓形不銹鋼材料加工成的真空腔體內(nèi),不銹鋼真空腔體放置在一個(gè)鋁合金材料制成的圓筒內(nèi),鋁合金圓筒外面纏硅膠加熱片控溫,不銹鋼腔體外放置測(cè)溫鉑電阻溫度計(jì)來(lái)測(cè)量腔體溫度,如圖2 所示.所使用的鉑電阻溫度計(jì)均在中國(guó)計(jì)量院校正過(guò),精度約為5 mK.兩真空腔體之間用一段真空軟管連接,以保證兩腔體內(nèi)氣體壓力完全一致,中間連接一個(gè)薄膜壓力計(jì)(Inficon,Cube CDGSci,精度為讀數(shù)的0.025%)來(lái)獲得粗略的充氣壓力.實(shí)驗(yàn)過(guò)程中不斷往兩個(gè)腔體內(nèi)充入高純氣體,測(cè)量Laser 1 和Laser 2 的絕對(duì)頻率,計(jì)算得到腔體內(nèi)氣體的壓力.

圖1 雙腔比對(duì)測(cè)量光路示意圖,Laser 1 為NKT 窄線寬激光器,Laser 2 為自制ECDL,IO 為隔離器,EOM 為電光調(diào)制器,counter為頻率計(jì),C 為光纖耦合頭,PD 為光電探測(cè)器Fig.1.Schematic diagram of the optical path of the dual cavity comparison measurement.Laser 1 is an NKT narrow linewidth laser,Laser 2 is a self-made ECDL,IO is an isolator,EOM is an electro-optic modulator,counter is a frequency meter,and C is an optical fiber coupler.

圖2 (a) 真空腔體結(jié)構(gòu)示意圖,Sensor 1—3 為控溫鉑電阻溫度計(jì),Sensor A—D 為測(cè)溫鉑電阻溫度計(jì);(b)真空腔體實(shí)物圖Fig.2.(a) A schematic diagram of the vacuum cavity structure,in which sensor 1–3 are temperature-controlled platinum resistance thermometers,and sensor A–D are temperature-measured platinum resistance thermometers;(b) the physical map of the vacuum cavity.

3 分析與討論

3.1 控溫系統(tǒng)

腔體溫度控制分三部分:鋁合金腔體側(cè)面、兩側(cè)蓋板,分別單獨(dú)控溫.測(cè)試均在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下進(jìn)行,由于腔體存在漏熱,因此實(shí)驗(yàn)中根據(jù)Sensor A,B,C 的溫度讀數(shù)來(lái)調(diào)節(jié)外層控溫的溫度點(diǎn),使得Sensor A,B,C 三個(gè)測(cè)溫溫度計(jì)讀數(shù)一致,再比較Sensor D 與他們的差別.溫度控制測(cè)試結(jié)果如圖3所示,從圖中可以看出,在數(shù)小時(shí)的測(cè)量時(shí)間內(nèi),A,B,C,D 四個(gè)Sensor 讀數(shù)差別在鉑電阻溫度計(jì)校正精度以內(nèi),說(shuō)明腔體內(nèi)外溫差小于5 mK,最終傳遞到氣體壓力上,對(duì)壓力測(cè)量的影響約為20×10–6,對(duì)應(yīng)氣體壓力約為2 Pa.

圖3 (a)1#腔體控溫結(jié)果;(b) 2#腔體控溫結(jié)果,其中A 為腔體側(cè)面溫度,B,C 為兩端蓋板溫度Fig.3.(a) Temperature controlled result of 1# cavity;(b) temperature controlled result of 2# cavity,where A is the temperature of the side of the cavity,B and C are the temperatures of the cover plates at each end.

3.2 ULE 腔漂移測(cè)試

真空測(cè)試過(guò)程如下:將腔體抽至真空(分子泵加機(jī)械泵,抽氣10 h 以上),然后用角閥將其封閉,把兩臺(tái)激光器分別鎖定在兩個(gè)腔體上,再分別與另一臺(tái)鎖定在超穩(wěn)腔(頻漂約為0.1 Hz/s)上的窄線寬激光拍頻,由拍頻頻率可計(jì)算得到兩臺(tái)激光的頻率.測(cè)量一段時(shí)間拍頻頻率,對(duì)絕對(duì)頻率值進(jìn)行線性擬合,即可得到光腔的頻率漂移.利用上述方法,測(cè)量得到1#腔的頻率漂移約為0.6 Hz/s,2#腔頻漂約為0.4 Hz/s,此頻率漂移包含ULE 光腔的頻漂及真空腔體漏氣、放氣等因素.在氣體壓力測(cè)量實(shí)驗(yàn)中,10 kPa 氮?dú)鈿怏w對(duì)應(yīng)光腔縱模絕對(duì)頻率變化約為5 GHz,測(cè)量時(shí)間約為1 h,可計(jì)算得到腔體頻漂約為2 kHz,傳遞到壓力測(cè)量上,對(duì)氣體壓力的影響約小于0.01 Pa.

ULE 腔溫漂測(cè)試方法如下:將激光器鎖定在ULE 縱模上,改變腔體控溫溫度,測(cè)量ULE 頻率漂移大小,即可得到ULE 光腔的溫漂系數(shù).在本實(shí)驗(yàn)當(dāng)中,初始腔體溫度為25.32 ℃,穩(wěn)定了1 d以上,再將控溫溫度升至26.85℃,同時(shí)測(cè)量鎖頻激光的絕對(duì)頻率,如圖4 所示.紅線為最后一段絕對(duì)頻率的線性擬合,斜率約為0.3 Hz/s,與空腔時(shí)頻率漂移一致,說(shuō)明腔體溫度已平衡.整個(gè)變溫過(guò)程,腔體溫度變化約為1.5 K,對(duì)應(yīng)激光頻率變化約為1 MHz,相對(duì)頻率變化約為5 ×10–9,因此計(jì)算得到,在26℃溫度附近,ULE 腔體的膨脹系數(shù)約為3 ×10–9K–1.實(shí)驗(yàn)測(cè)量過(guò)程中,光腔的溫度變化小于20 mK,由此導(dǎo)致的腔長(zhǎng)改變所對(duì)應(yīng)的激光頻率變化約為10 kHz,傳遞到壓力測(cè)量上,對(duì)氣體壓力的影響約為0.02 Pa.

圖4 鎖頻激光頻率隨時(shí)間的變化Fig.4.Frequency of frequency-locked laser varies with cavity temperature.

3.3 壓力測(cè)量

實(shí)驗(yàn)以高純氮?dú)庾鳛榻橘|(zhì)進(jìn)行重復(fù)充氣測(cè)量,測(cè)試的結(jié)果如圖5 所示.實(shí)驗(yàn)中測(cè)量某個(gè)壓力P下鎖頻激光的絕對(duì)頻率,先計(jì)算氣體折射率,再計(jì)算氣體壓力.折射率由下式給出[10]:

其中,n為折射率,?ν為充氣前后激光絕對(duì)頻率變化,νf為充氣后激光絕對(duì)頻率,δP為充氣前后壓力變化,K為ULE 材料體積模量.計(jì)算壓力的公式[11]為

其中,P為壓力,kB為玻爾茲曼常數(shù),T為溫度,NA為阿伏伽德羅常數(shù),B(T)為第二維里系數(shù),B為第二介電維里系數(shù),A為摩爾極化率.圖5 中縱軸為由1#腔和2#腔得到的壓力值差,及1#腔得到的壓力與薄膜壓力計(jì)讀數(shù)之差,橫軸為由1#腔得到的壓力值.

圖5 雙腔比對(duì)壓力測(cè)量結(jié)果,其中,彩色點(diǎn)代表的是雙腔測(cè)量得到的氣體壓力之差,a—f 共6 組重復(fù)實(shí)驗(yàn),黑色代表的是其中一次腔體測(cè)得的氣體壓力與薄膜壓力計(jì)讀數(shù)之差,紅線為雙腔結(jié)果之差的平均值?P=3.0±3 PaFig.5.Comparison of the pressure measurement results of the dual cavities,where the colored dots represent the difference between the gas pressures measured by the two cavities,a to f totals 6 sets of repeated experiments,and the black represents the difference between the reading of pressure gauge and the gas pressures measured by one of the cavity,the red line is the average value of the pressure measurement results of the dual cavities ?P=3.0±3 Pa.

原子極化率與入射激光頻率有關(guān),可以表述成入射激光角頻率ω的多項(xiàng)展開(kāi)式,包括靜極化率以及各項(xiàng)極化率色散系數(shù)[12].氮?dú)忪o極化率理論計(jì)算精度與實(shí)驗(yàn)測(cè)量精度均不高,然而極化率色散系數(shù)及633 nm 處的極化率實(shí)驗(yàn)測(cè)量值的精度足夠,因此可先計(jì)算出氮?dú)獾撵o極化率,再計(jì)算得到1566 nm 處的動(dòng)態(tài)極化率,其他氣體相關(guān)參數(shù)則來(lái)自理論計(jì)算[13?15],體積模量值來(lái)自ULE 參數(shù)[11],溫度T來(lái)自外腔測(cè)溫sensor 讀數(shù),δP來(lái)自代入薄膜壓力計(jì)讀數(shù).

3.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與誤差分析

從圖5 可以看出,雙腔比對(duì)測(cè)量重復(fù)度高于30×10–6,說(shuō)明雙腔比對(duì)測(cè)量方法可用于測(cè)試光學(xué)方法測(cè)量氣體壓力的測(cè)量精度.目前這套裝置的測(cè)量精度高于30 × 10–6,顯著好于薄膜壓力計(jì)的.而雙腔測(cè)量氣體壓力的絕對(duì)值有約30 × 10–6的偏差,說(shuō)明這套裝置中還存在一定的系統(tǒng)誤差,根據(jù)之前文章中的誤差分析可知,這個(gè)系統(tǒng)誤差主要來(lái)自于腔內(nèi)氣體的溫度隨著充氣壓力的改變而發(fā)生的變化[10].圖6 所示是實(shí)驗(yàn)過(guò)程中不銹鋼真空腔體外側(cè)鉑電阻溫度計(jì)所測(cè)量到的腔體溫度變化,其中黃色部分為充氣過(guò)程,綠色部分為充氣穩(wěn)定時(shí).從圖5中結(jié)果可以看出,在階段性充氣的過(guò)程中(圖5 中黃色部分),溫度是一直在變化的,壓力每增加10 kPa,溫度變化約為1 mK,當(dāng)階段性充氣結(jié)束時(shí)(圖5 中綠色部分),溫度趨于穩(wěn)定,這說(shuō)明腔內(nèi)氣體溫度也會(huì)隨著充氣過(guò)程中氣體壓力的改變而發(fā)生變化,幅度約為10 mK,對(duì)應(yīng)氣體壓力變化可達(dá)30×10–6.充氣過(guò)程中腔體內(nèi)部溫度的變化來(lái)自于外部抽氣端管道真空件的漏熱,漏熱系數(shù)與管道橫截面積、材料有關(guān),當(dāng)腔體內(nèi)充入不同壓力的氣體時(shí),腔體的導(dǎo)熱系數(shù)會(huì)隨之改變,因此造成腔內(nèi)氣體溫度的階段變化趨勢(shì).下一步工作計(jì)劃是優(yōu)化外層控溫結(jié)構(gòu),保證外層溫度穩(wěn)定性;另一方面抽氣管道替換為更細(xì)的管路,以減小管路的橫截面積;此外還考慮選用導(dǎo)熱系數(shù)較小的管道材料,例如聚四氟乙烯等,以減小外部管道的漏熱系數(shù).

圖6 充氣過(guò)程中測(cè)溫sensor 讀數(shù),其中黃色部分為充氣過(guò)程,綠色部分為充氣穩(wěn)定狀態(tài)Fig.6.The readout of the temperature sensor during the inflation process.The yellow part is the inflation process,and the green part is the duration when the inflation is stable .

4 結(jié)論

本文研究采用雙腔比對(duì)測(cè)量方法,消除了薄膜壓力計(jì)的測(cè)量精度誤差,測(cè)試了氣體折射率壓力計(jì)的重復(fù)性.比對(duì)結(jié)果顯示,兩個(gè)腔的測(cè)量一致性好于30 × 10–6,誤差主要由充氣過(guò)程中腔體溫度變化帶來(lái).下一步的改進(jìn)主要有兩點(diǎn):首先對(duì)腔體控溫結(jié)構(gòu)進(jìn)行改進(jìn),更換直徑更小的氣路和選用導(dǎo)熱系數(shù)更小的材料,以減少氣路管道的漏熱;其次,在真空腔內(nèi)放置測(cè)溫sensor,實(shí)時(shí)測(cè)量得到腔內(nèi)氣體溫度,延長(zhǎng)充氣和測(cè)量時(shí)間,并監(jiān)視腔體溫度變化,以得到溫度穩(wěn)定時(shí)氣體的真實(shí)溫度.