邱 妹,曾冬燕,肖雪梅
(湯臣倍健股份有限公司,廣東 珠海 519040)
在常壓下的各種加熱干燥方法,因物料受熱,其色、香、味和營(yíng)養(yǎng)成分會(huì)受到一定程度的損失。有的物料熔點(diǎn)低,或?qū)岵环€(wěn)定不能加熱,在減壓條件下,采用減壓干燥劑干燥法可降低干燥溫度和縮短干燥時(shí)間,使部分在干燥過(guò)程中容易發(fā)生氧化等化學(xué)變化的物料能更好地保持原有特性,能減少品質(zhì)的損失[1-4]。真空干燥是將被干燥的食品物料放置在密閉的干燥室內(nèi),在用真空系統(tǒng)抽真空的同時(shí),對(duì)被干燥物料適當(dāng)持續(xù)加熱,使物料內(nèi)部的水分通過(guò)壓力差或濃度差擴(kuò)散到表面,水分子在物料表面獲得足夠的動(dòng)能,在克服分子間的吸引力后,逃逸到真空室的低壓空氣中,從而被真空泵抽走[5-7]。在干燥的同時(shí),干燥器中加入吸水性能最好的五氧化二磷(P2O5),能與空氣里微量的水快速發(fā)生反應(yīng),以達(dá)到提高干燥效率的效果,但五氧化二磷溶于水產(chǎn)生大量熱并生成磷酸,化學(xué)反應(yīng)為P2O5+H2O=2HPO3對(duì)大多數(shù)金屬有輕微的腐蝕性局部刺激很強(qiáng),蒸汽與粉塵能?chē)?yán)重刺激眼、黏膜、皮膚和呼吸系統(tǒng)[8-9]。量不夠會(huì)在吸水后表面生成一層很黏的磷酸,妨礙其進(jìn)一步的干燥作用,針對(duì)五氧化二磷毒害性及利用最大化,選擇合適的取樣量顯得尤其重要。
五氧化二磷,廣州化學(xué)試劑廠(chǎng)提供;湯臣倍健軟糖、多維軟糖、膠原蛋白軟糖、高纖軟糖;扁型稱(chēng)量瓶25 mm×40 mm。
DHZ-6092A型上海諾恒真空干燥箱、干燥器(帶干燥劑)、SXE204型電子天平。
1.2.1 樣品制備
稱(chēng)取已干燥恒質(zhì)量的稱(chēng)量瓶,分別精確稱(chēng)取樣品2~3 g;用蒸發(fā)皿盛裝適量的五氧化二磷放入真空干燥箱內(nèi),真空度達(dá)到0.09 MPa,調(diào)節(jié)溫度控制為80±2℃,干燥至少4 h取出稱(chēng)量瓶,加蓋后放入干燥器內(nèi),放置冷卻至室溫后取出稱(chēng)質(zhì)量,精確至0.000 1 g。重復(fù)操作,加熱至少1 h稱(chēng)質(zhì)量,直至連續(xù)2次稱(chēng)量所得的質(zhì)量差不超過(guò)0.002 g。
1.2.2 樣品處理分析
稱(chēng)取含水量分別為5%~10%,10%~15%,15%~20%的3組樣品,加入的五氧化二磷量為5~30 g,在80±2℃條件下分別進(jìn)行試驗(yàn),查看樣品干燥失重結(jié)果。
含水量5%~10%干燥失重結(jié)果見(jiàn)表1,含水量10%~15%干燥失重結(jié)果見(jiàn)表2,含水量15%~20%干燥失重結(jié)果見(jiàn)表3。
表1 含水量5%~10%干燥失重結(jié)果/%
表2 含水量10%~15%干燥失重結(jié)果/%
表3 含水量15%~20%干燥失重結(jié)果/%
用上述方法采用不同質(zhì)量的五氧化二磷進(jìn)行試驗(yàn)測(cè)試。按本方法測(cè)定的干燥失重在樣品含水量在5%~10%,10%~15%,15%~20%時(shí)五氧化二磷使用量分別為10,15,20 g時(shí)的結(jié)果為6.22%,14.40%,17.98%,該試驗(yàn)條件下樣品干燥完全,五氧化二磷的使用效率達(dá)到最優(yōu)化,為合適的取用量。五氧化二磷量太少會(huì)導(dǎo)致干燥不完全,導(dǎo)致結(jié)果偏?。ㄈ?.58%,13.44%,14.44%),尤其水分含量越高的樣品越容易干燥不完全,結(jié)果偏差越大,量太多會(huì)造成不必要的浪費(fèi),徒增其毒性。試驗(yàn)結(jié)果表明,對(duì)干燥失重試驗(yàn)中五氧化二磷的稱(chēng)取量具有參考意義。
取水分含量為5%~10%,10%~15%,15%~20%的樣品3組各6個(gè)樣,分別采用10,15,20 g五氧化二磷按此方法進(jìn)行對(duì)檢測(cè)結(jié)果的重復(fù)性進(jìn)行確認(rèn)。
含水量5%~10%重復(fù)性結(jié)果見(jiàn)表4,含水量10%~15%重復(fù)性結(jié)果見(jiàn)表5,含水量15%~20%重復(fù)性結(jié)果見(jiàn)表6。
表4 含水量5%~10%重復(fù)性結(jié)果
表5 含水量10%~15%重復(fù)性結(jié)果
表6 含水量15%~20%重復(fù)性結(jié)果
由表4~表6可知,樣品含水量5%~10%,10%~15%,15%~20%干燥失重RSD為0.5%~1.5%,重復(fù)性結(jié)果良好,表明該方法五氧化二磷的使用量滿(mǎn)足試驗(yàn)要求。
對(duì)五氧化二磷進(jìn)行定量使用,能使其在樣品進(jìn)行干燥失重試驗(yàn)時(shí),利用率達(dá)到最大優(yōu)化,最大程度地降低其毒性對(duì)試驗(yàn)人員的影響,能保證試驗(yàn)數(shù)據(jù)結(jié)果的準(zhǔn)確性及保障試驗(yàn)人員的健康與安全。